己二酸指标检测方法

1. 如何用化学方法检验己二酸

它的分子式表明他有四个氧，就可以加入所以它可能含有羟基，醛基，羧基，用镁去反应，看氢气的放出量判断是哪种基团，羟基和醛基都不反应，再由相对分子质量可以判断出，所有的H元素都放出了

2. 怎样检验乙酸乙酯

4
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备，实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定
按GB
9722之规定测定，其中：4.1.1
试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:
8µL;色谱柱有效板高：Heff≤20mm;乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯
=0.18；r甲醇，乙酸乙酯
=0.27；r乙醇，乙酸乙酯
=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

3. 酸价过氧化值最新国标GB5009.229检测方法

1、过氧化值的标准检测方法欧： ①饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ②三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 ③0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 ④10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。 2、过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明产品是否因已被氧化而变质。食用过氧化值超标的食品可能引起腹泻，损害肝脏。 3、油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好 。 4、检测意义：过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了，比如蛋糕、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品、速冻水饺、火腿、火腿肠、腌腊肉、婴幼儿奶粉等食品。

4. 己二酸含量怎么检测

红外、紫外、质谱、核磁，比如UI—MS联用就可以啦。。。

5. 高效液相色谱中流动相的A液B液的作用是什么假如是测定己二酸如何选择A液与B液

楼主说的能具体点吗，不太明白，走梯度洗脱吗？ 像我现在用水相（0.1%的磷酸）和甲醇做为流动相，默认的A就是水相（0.1%的磷酸），B即为甲醇。楼主最好能说的再明白些。 建议朋友有问题，可到分析测试网络网去提问，基本上问题都能得到解答，网络上搜下就有。

A和B只是代称.主要就是指两个通道的流动相,一个通道为A,一个通道为B.方法上都会注明A和B指的是什么液体.

A液和B液是两种互溶的溶剂，一个洗脱能力强，一个洗脱能力差，这样，通过调节A和B的比例来获得洗脱能力不同的混合流动相，实现样品在色谱柱上的分离。

当然，你也可以把A和B两相都放上洗脱能力相同的流动相，这时候得到的流动相洗脱能力就是恒定的了

6. 请问采用气相色谱来检测乙醇酸（主要）和乙二醇，含有一些副产物比如乙二酸，该采用什么柱子

仪器公司推荐购买的通用柱就可以。30m DB-5的柱子就可以

7. 邻苯二甲酸酯类化合物 (phthalate esters) 的测定

气相色谱-质谱法

方法提要

采用有机溶剂 (正己烷) 萃取，萃取液直接用 GC-MS 分析邻苯二甲酸酯和己二酸酯。

方法对下列邻苯二甲酸酯和己二酸酯可同时分离测定，检出限见表82.48。

表82.48 邻苯二甲酸酯和己二酸酯的检出限

仪器

气相色谱-质谱仪，EI 源。

试剂

正己烷 农残级。

丙酮 农残级。

邻苯二甲酸酯标准化合物或标准储备溶液。

内标溶液 氘代邻苯二甲酸二丁酯、氘代邻苯二甲酸二 (2 -乙基己基) 酯 (10μg/mL) 。

回收率指示物溶液 氘代邻苯二甲酸二戊酯 (10μg/mL) 。

样品采集与保存

1) 采样、分析用玻璃器皿的处理。所有要使用的玻璃器皿 (包括采样用玻璃瓶、容量瓶、玻璃滴管、自动进样器用样品瓶、微量注射器等) 都需要洗净。在采样前或样品分析前，将干净的玻璃器皿用丙酮洗涤三次，控干后备用。

2) 采样。采样容器为具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶，用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。

分析步骤

1) 试样制备。将水样转移至 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 正己烷，再加入 10μL 内标溶液和回收率指示物溶液，盖好瓶盖后摇动 1min，正己烷相直接供 GC-MS 分析。

2) GC-MS 分析。

色谱柱。DB -1 30m ×0.32mm (内径) ，0.25μm。

色谱条件。柱温 70℃ (2min) →20℃ /min→130℃ →5℃ /min→200℃ →15℃ /min→300℃ 并保持 (5min) 。

载气压力，20kPa; 进样口温度，280℃; 进样方式为不分流进样 (进样时间 2min) ，进样体积 2μL。

质谱条件。接口温度 290℃，离子源 EI 70eV; 定性分析以全扫描方式，质量扫描范围 35～ 450u; 定量分析用选择离子检测方式 (SIM) 。各目标化合物检测质量数如表82.49 所示。

表82.49 邻苯二甲酸酯检测选择离子质量数

续表

试剂空白、邻苯二甲酸酯 GC-MS (SIM) 谱图见图82.15。

图82.15 正己烷空白 (a) 和 20ng/mL 标准溶液 (b) 的 GC-MS SIM 谱图

定性及定量分析

定量方法为内标法。配制五点标准曲线用标准溶液，其中各目标化合物的浓度分别为20ng / mL、50ng / mL、100ng / mL、200ng / mL、400ng / mL，内标和回收率指示物的浓度为100ng / mL。在 SIM 检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比，由校准曲线得到样品溶液中目标化合物的浓度。水样品中目标化合物的浓度计算参见公式 (82.15) 。

方法性能指标

在 5 个饮用水样品中添加邻苯二甲酸酯类和己二酸酯化合物平行测定，回收率测定结果如表82.50 所示。

表82.50 邻苯二甲酸酯类和己二酸酯化合物回收率

注意事项

1) 样品采集、保存和处理必须使用玻璃容器采集和保存样品，为防止容器瓶口沾污，最好使用锡纸保护。

2) 试样分析之前，一定要确保容量瓶、移液管、有 机 溶剂 未 受 到 酞 酸 酯 类 物质污染。

3) 由于工业生产及塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入到环境中。因此，实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯污染的可能。

8. 有机化学 乙二酸 丙二酸 丁二酸的鉴别

褪色是由于乙二酸会被高锰酸钾氧化，而丙二酸和丁二酸不会被高锰酸钾氧化；加热后丙二酸被锰酸钾氧化，脱出CO₂。

草酸根具有很强的还原性，与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使酸性高锰酸钾（KMnO₄）溶液褪色，并将其还原成2价锰离子。

二氧化碳通入水中，生成碳酸氢根离子，碳酸氢根离子少量的分解为碳酸根离子和氢离子，碳酸根离子与钙离子，结合生成了碳酸钙，碳酸钙是固体，于是石灰水变浑浊。

(8)己二酸指标检测方法扩展阅读：

其他鉴别方法：

1、质谱法

原理：根据三者的相对分子质量的不同，通过质谱法可以区分三种物质。质谱法，即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。

测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。

2、元素分析法

原理：草酸分子式：C₂H₂O₂；丙二酸分子式：C₃H₄O₂；丁二酸分子式：C₄H₆O₂，三者的碳氢比是不同的。

操作：分别取一定质量的三种物质，完全燃烧，分别用浓硫酸和碱石灰吸收产生的水和二氧化碳，根据浓硫酸和碱石灰增加的质量推算出原来物质的碳氢比就可以区分出三种物质。
3、与金属钠反应。

原理：三种物质的相对分子质量不同，所以相同质量的三种物质含有的羧基数不同。

操作：准确称量相同质量的三种物质，分别溶于水。向其中加入过量的金属钠，完全反应后测量产生氢气的体积，产生氢气最多的是草酸，产生氢气最少的是丁二酸。

9. 哪位好心人知道己二酸和过氧化氢的检测方法

中文名称： 己二酸

中文名称2： 肥酸

CAS No.： 42331-63-5

分子式： C6H10O4

分子量： 146.14

理化特性

主要成分： 含量:≥99.8％；铁≤1.0ppm；硝酸≤10.0ppm。

外观与性状： 白色固体粉末, 能升华。

熔点(℃)： 153

沸点(℃)： 330.5(分解)

相对密度(水=1)： 1.36

饱和蒸气压(kPa)： 1.33(165℃)

溶解性： 微溶于水，微溶于乙醚，溶于乙醇。

主要用途： 用于尼龙生产, 并用于润滑剂和粘胶剂生产。

健康危害： 对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前，在工业使用中未见职业性损害的报告。

环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

燃爆危险： 本品可燃，具刺激性

中文名称： 过氧化氢
水溶液名称： 双氧水
CAS No.： 7722-84-1
分子式： H2O2
分子结构：O原子以sp3杂化轨道成键、分子为极性分子。
分子量： 34.01
主要成分： 工业级 分为27.5％、35％两种。
外观与性状： 无色透明液体，有微弱的特殊气味。
熔点(℃)： -2(无水)
沸点(℃)： 158(无水)
折射率：1.4067（25℃）
相对密度(水=1)： 1.46(无水)
饱和蒸气压(kPa)： 0.13(15.3℃)

溶解性：能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚。

主要用途：在不同的情况下可有氧化作用或还原作用。可用氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，并供火箭燃料、有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其他多孔物质等。

健康危害： 吸入本品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性。眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温升高等。个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫。长期接触本品可致接触性皮炎。

毒性LD50（mg/kg）：大鼠皮下700

燃爆危险： 本品助燃，具强刺激性。

危险特性： 爆炸性强氧化剂。过氧化氢本身不燃，但能与可燃物反应放出大量热量和氧气而引起着火爆炸。过氧化氢在pH值为3.5～4.5时最稳定，在碱性溶液中极易分解，在遇强光，特别是短波射线照射时也能发生分解。当加热到 100℃以上时，开始急剧分解。它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成爆炸性混合物，在撞击、受热或电火花作用下能发生爆炸。过氧化氢与许多无机化合物或杂质接触后会迅速分解而导致爆炸，放出大量的热量、氧和水蒸气。大多数重金属（如铁、铜、银、铅、汞、锌、钴、镍、铬、锰等）及其氧化物和盐类都是活性催化剂，尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。浓度超过74％的过氧化氢，在具有适当的点火源或温度的密闭容器中，能产生气相爆炸。