中药检测灰分的方法

‘壹’ 食品中残留灰分的检测有什么方法

灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。 试样称重如下(参考)：鱼制品(按干物质计)：不少于2 g谷类食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定

取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。
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‘贰’ 检测中药材(金银花）灰分需要什么样的马弗炉

SX2-2.5-10箱式电阻炉
总灰分：将金银花粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～5g，置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。
结果：应不得过10.0%。
酸不溶性灰分：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量。
结果：应不得过3.0%。

‘叁’ 有没有研究中药的同学呢我想问有关中药检测的问题。

1.浸出物是评价中药质量的中药指标，有的中药成分复杂，不能够简单的以指标性成分作为质量控制标准，增加浸出物能够根据中药中各种复杂成分在溶剂（水、醇等）的溶解性能综合评价其质量。
2.酸不溶性灰分主要是区别于中药中自身带有的无机物（尤其是草酸钙或碳酸钙结晶），主要用来控制药材中带入的泥沙、沙石等硅酸盐类不溶于硫酸或盐酸的这类无机物。
3.硫磺熏蒸会一定程度上造成药材化成成分甚至组织结构等的变化，造成浸出物减少，但是并不绝对。

‘肆’ 茉莉茶叶的总灰分检验有哪些分析方法

茉莉茶叶总灰分检验的分析方法主要采用如下两种：方法一：525℃恒重法（仲裁法）

将洗净、烘干的瓷坩埚放在高温电炉内，在（525±5）℃灼烧1小时，待炉温降至200℃时取出，置于干燥器内冷却至室温后称重，精确至0.001克。用已称重的坩埚称取磨碎的试样约2克，精确至0.001克，然后放在电炉上徐徐加热，使试样充分炭化至无烟为止。将坩埚移入高温电炉中，以（525±5）℃灼烧至无炭粒（通常至少需2小时）停止加热，待炉温降至200℃时，取出坩埚置于干燥器内冷却、称重，精确至0.001克，再将坩埚移入高温电炉内，以（525±5）℃灼烧1小时，取出、冷却、称重。再重复以（525±5）℃灼烧，每次30分钟，取出，冷却、称重。重复此操作过程，直至两次连续称重之差不超过0.001克，为止。

方法二：700℃20分钟法（快速法）

将洗净、烘干的瓷舟放在高温电炉内，在（525±5）℃灼烧1小时，待炉温降至200℃时取出，置于干燥器内冷却至室温后称重，精确至0.001克。用已称重的瓷舟，称取磨碎的试样约2克，精确至0.001克。然后将瓷舟放入高温电炉内，将炉门开启少许，接通电源，让试样徐徐炭化，待烟冒尽后关闭炉门，继续升温至700℃时起，保持（700±5）℃灼烧20分钟。待炉温降至200℃时，取出瓷舟，置于干燥器内冷却，称重，精确至0.001克。

测定结果计算、误差允许规定与方法一同。

‘伍’ 生药灰分测定中应注意哪些问题

生药灰分测定中应注意问题如下：

1、瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大。

2、灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。

3、温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。

4、高温炉的控制系统必须指示准确。高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。

5、灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是不利的。

作用目的：

在无外来掺杂物时，生药的总灰分应在一定范围以内。当所测总灰分数值高于正常范围时，表示加工或运输储存等环节中有泥沙等无机物掺杂。

测定灰分的目的是限制药材中的泥沙等杂质。有些生药的总灰分本身差异较大，特别是组织中含草酸钙较多的生药，如大黄等。

酸不溶性灰分是将总灰分用10％盐酸处理，将其中的钙盐溶去，而泥、砂等硅盐不镕解而残留，得到不溶于盐酸的灰分。可以较精确地反映生药的纯度。

‘陆’ 中药的质量鉴定方法有哪些

灰分测定法 ，指纹图谱法

‘柒’ 灰分测定中有哪些方面需要特别注意

我就是做检测的，经验如下：
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：
1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

‘捌’ 灰分的测定方法

一、仪器：

灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、灰分的测定方法

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

‘玖’ 灰分测定的方法是什么

灰分的测定方法是：

1、打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，取出，冷至200℃以下后，放入干燥器中冷至室温（40min），精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2、加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，精密称量并记录数据。

3、将固体或蒸干后的样品，先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温，称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

(9)中药检测灰分的方法扩展阅读：

灰分的测定方法主要看灰分指标，灰分指标可以评定食品是否污染，判断食品是否掺假，如果灰分含量超标，说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一，因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。2010年6月1日实施的国家标准GB5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》对食品中灰分的测定方法进行细分，除一般食品的测定方法外，还增加了含磷量较高的豆类制品、蛋制品、肉禽制品、水产品、乳及乳制品中灰分的测定方法。

‘拾’ 茶叶灰分的检测要如何检测

这是我们做灼烧残渣的方法，和灰分基本一个意思，方法也一样
1、 仪器与用具：高温电阻炉，电炉，干燥器，瓷坩埚
2、 试 剂： 硫酸
3、 操作方法：
3.1、 坩埚恒重：
将瓷坩埚置于高温电阻炉内,开启高温电阻炉设定温度为700-800℃,待达到设定温度并稳定后保温灼烧1小时,取出置于干燥器内冷却至室温,精密称定.再重复上述操作继续灼烧半小时,冷却至室温,精密称定.两次称定偏差小于0.3mg及为恒重,将瓷坩埚放入干燥器内待用.
3.2 操作方法:
3.2.1 取本品适量，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，精密称定，在电炉上缓慢加热至样品完全炭化，放冷至室温,加硫酸0.5—1ml湿润样品,置电炉上加热至硫酸蒸汽除尽后,置于700-800℃的高温电阻炉中灼烧至恒重,精密称定,计算结果.
3.2.2 计算公式:
样品的灼烧残渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩埚质量（g）
M1——瓷坩埚及灼烧前样品质量（g）
M2——瓷坩埚及灼烧后样品残渣质量（g）