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香豆素鉴别的方法与现象

发布时间:2022-07-10 19:10:07

‘壹’ 如何用简单化学方法鉴别6,7-二羟基香豆素和7,8-二羟基香豆素

若香豆素的6位上无羟基,则可以发生Gibbs反应或Emerson反应。
Gibbs反应:将香豆素溶于乙醇中,加入等量的pH为9.4的缓冲液,再加入新配置的2,6-二溴醌氯亚胺数滴,即显蓝色。(参考《天然产物资源化学》何兰主编一书p273)
所以该问题可用Gibbs反应来鉴别,有蓝色的为7,8-二羟基香豆素。
(给五分有点少哦)

‘贰’ 中药化学的检识方法

荧光
香豆素母体本身无荧光,而羟基香豆素在紫外灯下大多能显出蓝色荧光,在碱溶液中荧光大都增强,可以辨认。
香豆素类荧光的有无或强弱与分子中取代基的种类和位置有一定的关系,但荧光与结构之间的关系尚不太清楚
显色反应
香豆素分子中某些基团所给出的颜色反应可为鉴别香豆素类提供一定的参考。
1.异羟肟酸铁反应
这是由香豆素的内酯结构所发生的显色反应,在碱性条件下,内酯开环,与盐酸羟胺中的羟基缩合生成异羟肟酸,然后在酸性条件下再与三价铁盐络合而显红色。
2.酚羟基反应
具有酚羟基取代的香豆素类在水溶液中可与三氯化铁试剂络合而产生不同的颜色,可以判断羟基的有无。
重氮化试剂也可用于酚羟基的检查,若酚羟基的邻对位无取代时,可与重氮化试剂生成红色至紫红色的偶氮染料。
3.Gibb's反应
Gibb's试剂为2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺,它在弱碱性(pH9.4)条件下可与酚羟基对位的活泼氢缩合,生成蓝色的化合物。
该反应可判断香豆素分子中C6位是否有取代基存在。由于香豆素分子在碱性条件下内酯环被水解后所生成的酚羟基,如果其对位(即C6位)无取代基存在,可与Gibb's试剂反应产生蓝色。若C6位有取代,则Gibb's反应为负反应。
4.Emerson反应
与Gibb's反应一样,Emerson反应也是用以判断酚羟基对位有无取代的,在香豆素中用以判断C6位有无取代基存在。
Emerson试剂由4-氨基安替比林和铁氰化钾所组成,与酚羟基对位的活泼氢反应生成红色。
色谱检识
1.纸色谱
由于香豆素分子中多含有酚羟基显弱酸性,故其在进行纸色谱时,在碱性溶剂系统中的Rf值相对较大,在中性溶剂系统中则易产生拖尾现象。
常用的溶剂系统为含水有机溶剂系统,色谱后的滤纸可先在紫外灯下观察香豆素特有的荧光,再喷以10%氢氧化钾醇溶液或20%SbCl3氯仿溶液显色。
2.薄层色谱
香豆素化合物多具有酚羟基结构,在薄层色谱中多选硅胶作吸附剂,并用一定pH的缓冲溶液处理,可以得到较好的分离效果。酸性氧化铝也可选作吸附剂用。展开后的斑点除在紫外灯下观察荧光外,还可喷三氯化锑等显色剂

‘叁’ 如何证明药材中含有香豆素成分

将药材粉碎,用有机溶剂提取,将提取液点于薄层色谱上,用石油醚-氯仿系统展开,在紫外光灯下检视,如有荧光斑点,即可确认。

‘肆’ 天然药物化学中怎么鉴定香豆素和蒽醌类化合物

1)香豆素是苯并内酯类化合物, 具有愉悦的香豆的气味。而蒽醌的气味是典型的稠环芳烃味。 通过气味来鉴定。
2) 紫外荧光蒽醌的吸收要强于香豆素。
3)NaBH4只还原羰基,而不还原酯基。 因此蒽醌被还原而香豆素不被还原。

‘伍’ 怎么用化学方法区分黄酮和香豆素

显色反应:
鉴别黄酮类化合物可用盐酸-镁粉反应显红色即可
而香豆素类化合物可用异羟肟酸铁反应呈现红色即可

‘陆’ 如何鉴别香豆素和萘醌

你好,如果想先检出香豆素,那么可以应用异羟肟酸铁反应,这是识别内酯的反应,现象为红色,
如果想先检出萘醌,可用无色亚甲蓝反应,在TLC上用这个作喷雾,可以使萘醌呈现蓝色斑点

‘柒’ 香豆精苷的鉴别

1、异羟肟酸铁反应:香豆素具有内酯环,能与异羟肟酸铁反应,产生紫红色,可被用来鉴别和比色测定。药材粉末用甲醇提取,滤液中加7%盐酸羟胺的甲醇溶液与10%NaOH的甲醇溶液各数滴,水浴微热,冷后,用稀盐酸调节pH至3~4,加1%三氯化铁试液,溶液显红色或紫色。
2、酚类试剂反应:该类化合物多具酚羟基,能和常规酚类试剂反应,如三氯化铁、硝酸银的氨溶液、三氯化铁-铁氰化钾。如果香豆素化合物的C6位上(即酚羟基的对位)没有取代基,则能和Emerson试剂反应现橙-红色;与Gibbs试剂反应现蓝色。Emerson反应是将香豆素类化合物溶于碱性溶液中,加入2% 4-氨基安替比林溶液数滴及8%铁氰钾溶液2~3滴即可显色。
主要定量分析方法
该类化合物在紫外光的照射下显蓝色荧光,不仅作为定性鉴别而且作为定量测定依据。羟基香豆素在紫外光下有强的荧光,呋喃香豆素较弱,但也能在紫外光下显示蓝、紫、棕、绿、黄等色。必要时可喷10%KOH醇液,或20%SbCl3氯仿液以显色。另外,香豆素类化合物羟基和芳环形成的共轭体系具较强的紫外特征吸收,不同的香豆素化合物在不同pH条件下表现不同的光谱特性,对该类成分的分析具重要意义。
含香豆素成分的中药很多,该类成分的定量测定方法有比色法、荧光法、极谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。每种方法都有其特点,有的简单,有的操作麻烦,有的则需要一定的仪器设备。比较而言,薄层扫描法测其紫外吸收或荧光的方法较简便快速;高效液相色谱法对复杂的中药样品很合适。

‘捌’ 化学方法鉴别6,7一二羟基香豆素(七叶内酯)

若香豆素的6位上无羟基,则可以发生Gibbs反应或Emerson反应.
Gibbs反应:将香豆素溶于乙醇中,加入等量的pH为9.4的缓冲液,再加入新配置的2,6-二溴醌氯亚胺数滴,即显蓝色.(参考《天然产物资源化学》何兰主编一书p273)
所以该问题可用Gibbs反应来鉴别,有蓝色的为7,8-二羟基香豆素.

‘玖’ 如何鉴别黄酮,二氢黄酮醇和香豆素

显色反应:
鉴别黄酮类化合物可用盐酸-镁粉反应显红色即可
而香豆素类化合物可用异羟肟酸铁反应呈现红色即可
二氢黄酮用硼氢化钠还原产生紫色或蓝红色,可与其他黄酮区别。

‘拾’ 鉴别香豆素类成分的显色剂有哪些,显色原理是什么

香豆素类化合物在tlc中常用的展开剂和显色剂分别有哪些
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂.展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.0.8之间,定量测定在0.0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制.
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离.

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