二对甲苯甲酰酒石酸检测方法

㈠ 苯为什么有极性及如何测定物质极性

苯的偶极距是0，所以苯是非极性分子； 非极性分子也可以有极性的，还比如环己烷等，分子极性的大小与之没有必然的关系。 分子极性的大小主要取决于分子内官能团的吸电子能力，空间结构，甚至与溶剂都有着密切的 关系，分子极性的大小严格说来不是一个科学概念，而是一个实验结果。实验的结果是苯大。想知道极性，跑个板就行了。芦双晗(站内联系TA)苯是个对称分子，所以偶极距为零。但是，空间效应或者溶剂分子的作用都会导致化学键极性的变化（场效应）。常用溶剂极性顺序表一般是通过实验得出的数据，而实验必然会有物质之间的相互作用，比如SiO2的O能形成氢键，Si是电负性小的原子能给出电子，苯能吸收电子。huawen555(站内联系TA)手性试剂系列产品 1,2-环己二胺 顺式-1,2-环己二胺 1436-59-5 反式-1,2-环己二胺 1121-22-8左旋-反式-1,2-环己二胺 20439-47-8 694-83-7(S)-(-)-联萘酚 18531-99-2R(+)-联萘酚 18531-94-7 (R)-(-)-联萘酚磷酸酯 39648-67-4( S)-(+)-联萘酚磷酸酯 35193-64-7 L-二对甲基苯甲酰酒石酸 32634-66-5 D-(-)-酒石酸二异丙酯 62961-64-2 (S)-(+)-环氧氯丙烷 67843-74-7 S-(-)-1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦 76189-56-5 R-(+)-1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦 76189-55-4 (1R,2R)-(+)-1,2-环己二胺 L-酒石酸盐 39961-95-0 (1S,2R)-(-)-顺式-1-氨基-2-茚醇 126456-43-7 (R)-(+)-2-甲基-2-丙基亚磺酰胺 196929-78-9 (1R,2R)-(+)-1,2-二苯基乙二胺 35132-20-8 (R)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇 22348-32-9 (S)-(-)-环氧丙烷 16088-62-3 L-(-)-二苯甲酰酒石酸 2743-38-6 (S)-(+)-扁桃酸 17199-29-0 D-(+)-二苯甲酰酒石酸 17026-42-5 3,3',5,5'-四甲基联苯胺 54827-17-7 L-二苯甲酰酒石酸一水物 62708-56-9 D-二苯甲酰酒石酸一水物 80822-15-7 D-二对甲基苯甲酰酒石酸 71607-31-3 二对甲基苯甲酰-D-酒石酸 32634-68-7 L-(+)-酒石酸二异丙酯 2217-15-4 L-(+)-酒石酸二乙酯 87-91-2 D-(-)-酒石酸二乙酯 13811-71-7 (S)-(+)-2-甲基哌嗪 74879-18-8(R)-(-)-2-苯甘氨醇 56613-80-0L-(+)-酒石酸二甲酯 608-68-4D-(-)-酒石酸二甲酯 13171-64-7(S)-(+)-联萘酚二(三氟甲磺酸酯) 128544-05-8(R)-(?)-联萘酚二(三氟甲磺酸酯) 126613-06-7 (S)-(+)-联萘酚二对甲苯磺酸酯 128544-06-9消旋联萘酚 602-09-5 (R)-(+)-叔丁基亚磺酰胺 196929-78-9 (S)-(-)-叔丁基亚磺酰胺 343338-28-3 (1R,2R)-(-)-2-氨基环己醇 931-16-8 (1S,2S)-(+)-2-氨基环己醇 74111-21-1 (1R,2R)-(-)-2-氨基环己醇盐酸盐 13374-31-7 (1S,2S)-(+)-2-氨基环己醇盐酸盐 13374-30-6 (1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺 21436-03-3 (1R,2R)-(+)-1,2-环己二胺-L-酒石酸盐 39961-95-0 (1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐 67333-70-4 (R)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺 23357-46-2 (S)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺 23357-52-0 (R)-1,2,3,4-四氢萘胺盐酸盐 32908-40-0 (S)-1,2,3,4-四氢萘胺盐酸盐 32908-42-2 (R)-(+)-α,α-二苯基-2-四氢吡咯甲醇 22348-32-9 (S)-(-)-α,α-二苯基-2-四氢吡咯甲醇 112068-01-6 (1R,2S)-(+)-1-氨基－2－茚醇 136030-00-7 (1S,2R)-(-)-1-氨基－2－茚醇 126456-43-7 (1R,2R)-(-)-2-苯甲氧基环己胺 216394-06-8 (1S,2S)-(+)-2-苯甲氧基环己胺 216394-07-9 (4R,5R)-2,2-二甲基-a,a,a',a'-四苯基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇 93379-48-7 (4S,5S)-2,2-二甲基-a,a,a',a'-四苯基-1,3-二氧戊环-4,6-二甲醇 93379-49-8 (S)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷 112022-81-8 (R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷 112022-83-0 吡啶系列产品 1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖 21740-23-8 5-氯脲嘧啶 1820-81-1 尿嘧啶 66-22-8 胞嘧啶 71-30-7 腺嘌呤 73-24-5 次黄嘌呤 68-94-0 腺苷酸 61-19-8 腺苷酸二钠盐 4578-31-8 肌苷 58-63-9 胞苷酸 63-37-6 5-溴-2,4-二氯嘧啶 36082-50-5 5-碘-2,4-二氯嘧啶 13544-44-0 2,4-二氯-6-甲基嘧啶 5424-21-5 2,4-二氯-5-甲基嘧啶 1780-31-0 5-氮杂胞嘧啶 931-86-2 2,4-二氯嘧啶 3934-20-1 N4-乙酰胞嘧啶 14631-20-0 胞嘧啶核苷 65-46-3 5-氯尿嘧啶核苷 2880-89-9 5-甲基尿嘧啶核苷 1463-10-1 5-氮杂胞嘧啶核苷 320-67-2 5-氟胞嘧啶核苷 2341-22-2 2'-脱氧胞啶核苷 951-77-9 2'-脱氧尿嘧啶核苷 951-78-0 2,2'-环尿嘧啶核苷 3736-77-4 6-氯嘌呤 87-42-3 2,6-二氨基嘌呤 1904-98-9 四乙酰核糖 13035-61-5 1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-β-D-核糖 6974-32-9 鸟嘌呤核苷 118-00-3 2,6-二氯嘌呤核苷 13276-52-3 阿糖胞苷 147-94-4 阿糖尿苷 3083-77-0 2-氨基腺嘌呤核苷 2096-10-8 2-氯腺嘌呤核苷 146-77-0 2',3',5'-三乙酰鸟嘌呤核苷 6979-94-8 2',3',5'-三乙酰肌苷 3181-38-2 2',3',5'-三乙酰尿苷 4105-38-8 6-氯嘌呤核苷 2004-06-0 6-氯鸟嘌呤苷 2004-7-1 盐酸环胞苷 10212-25-6 2',3'-异丙叉腺苷 362-75-4 2',3'-异丙叉肌苷 2140-11-6 2',3'-异丙叉鸟苷 362-76-5 利巴韦林 36791-04-5 β-胸苷 50-89-5 2'-脱氧-2'-氟尿苷 784-71-4 2'-脱氧-2'-氟胞苷 10212-20-1 5-碘-2'-脱氧尿苷 54-42-2 5'-对甲苯磺酸腺苷 5135-30-8 5'-脱氧-5-氟胞苷 66335-38-4

㈡ 重酒石酸去甲肾上腺素的实验室方法

方法名称： 重酒石酸去甲肾上腺素测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定重酒石酸去甲肾上腺素的含量。
本方法适用于重酒石酸去甲肾上腺素。
方法原理： 供试品置锥形瓶中，加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色。读出高氯酸滴定液使用量，计算重酒石酸去甲肾上腺素的含量。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 结晶紫指示液
4. 醋酐
5 .无水冰醋酸
6. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤： 精密称取供试品约0.2g，置锥形瓶中，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11NO3·C4H6O6。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.417。

㈢ 的食品添加剂怎么检测

食品添加剂检测：
食品添加剂是添加到食品中以保持风味或增强口感、改善外观或其他品质的物质，是食品中的重要组成部分。随着食品工业的发展，食品添加剂已成为加工食品不可缺少的物质，同时，食品添加剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点。食品添加剂检测能够有效的控制食品添加剂的质量，对整个食品添加剂生产与加工行业有着十分重要的作用，并得到诸多食品生产加工企业的重视。

检测范围和检测项目
天然食品添加剂检测 ：赤藓糖醇、5’-鸟苷酸二钠、5′-肌苷酸二钠、甜菜红、菊花黄、黑豆红、肉桂油等
合成食品添加剂检测 ：乳化香精、藻酸丙二醇酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨酸钾、山梨酸、胭脂红、糖精钠、植酸(肌醇六磷酸)、甘氨酸(氨基乙酸)、改性大豆磷脂、三聚磷酸钠、味精、红米红、羟丙基淀粉醚、β-环状糊精、甘草酸-钾盐(甘草甜素单钾盐)、甘草抗氧物、天然咖啡因等
防腐剂 ：苯甲酸(钠)，对羟基苯甲酸酯类及其钠盐，山梨酸 (钾)，脱氢乙酸钠
抗氧化剂：丁基羟基茴香醚(BHA)，特丁基对苯二酚(TBHQ)，2.6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)，没食子酸丙酯
甜味剂 ：甜蜜素，三氯蔗糖，糖精钠，安赛蜜，阿斯巴甜，山梨糖醇，木糖醇等
酸度调节剂：富马酸，乳酸，酒石酸，乙酸，苹果酸，柠檬酸等
着色剂 ：日落黄，柠檬黄，诱惑红，苋菜红，胭脂红，亮蓝，亮黑，酸性绿，酸性红，偶氮玉红，赤藓红，靛蓝，专利蓝，喹啉黄，荧光黄
增白剂 ：甲醛，荧光增白剂，二氧化硫，吊白块，过氧化苯甲酰等
其他 ：咖啡因，硝酸盐，亚硝酸盐，茶多酚，溴酸钾，硼酸，硼砂等

㈣ 求对苯二甲酸的鉴别方法

两个化合物的极性都较强，前者有长的共轭体系，可用HPLC分析。可对母液首先进行液相分析，然后在母液中添加对苯二甲酸，取相同的量在相同条件下进行液相分析。如果发现在某保留时间上的峰有较大的增长，则证明母液中含有对苯二甲酸，对于含量可以使用液相色谱归一化法、内标、外标法进行测定。

对于乙二醇，由于在紫外-可见无吸收，可采用丙二醇为内标物，利用气相层析仪测定。可选用弹性石英交联聚乙二醇-20m毛细管色谱柱，以氢火焰离子化检测器检测，N2为载体，分流进样。

检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证，即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质，就是说，如果你作出的检测限（最低检测浓度）比限度好高，那是万万不行的。检测限不但要低于限度，最好远远小于杂质限度。

根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。

1 根据直观评价直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液，证明你所说的检测限是最低的，通常费力不讨好，但是却是无奈的情况下最好的办法。

2根据信噪比该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可被确切地检测的最小浓度，当信噪比在3：1或2：1时的检测限度通常被接受。【此法常用：即观察图谱，保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3：1即可。】

3 根据响应值的标准差和斜率【这种方法好啊，省时省力，就是费脑筋，我目前还没搞懂，如果由高手事件过请指教，废话少说】检测限度（DL）表示为：DL=3.3δ/S δ：响应值的标准差 S：校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算，δ的值可由多种途径估算。如：

3．1 根据空白的标准差 通过几份空白样品的分析，然后计算其响应值的标准差，测出分析背景响应值的大小。

3．2 根据校正曲线 通过对含有DL范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差都可作为标准差。

4 申报数据 必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的，应提供相关的一些色谱图。 如通过计算或外推法得到检测限度的估算值，可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。

检测限是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。

另外，实际工作中以下几个概念是经常混淆的：

1，最低检测浓度
2，最低检出量
3，检出限

1，最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】。

2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】 。

3，最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

㈤ 制药用手性拆分剂主要有哪些

目前国内制药方面手性拆分剂有，L-二苯甲酰酒石酸（一水物）；L-二苯甲酰酒石酸（无水物）
D-二苯甲酰酒石酸（一水物）；D-二苯甲酰酒石酸（无水物）；L-二对甲基苯甲酰酒石酸（一水物）；L-二对甲基苯甲酰酒石酸（无水物）；D-二对甲基苯甲酰酒石酸（一水物）；D-二对甲基苯甲酰酒石酸（无水物）；D-酒石酸二乙酯。
武汉远启医药化工有限公司是一家专业生产销售制药过程中用到拆分的手性拆分剂酒石酸衍生物，该公司地处武汉新港三江港开发区，距武汉天河机场90公里，占地面积12000平方米，集科工贸为一体，是一家专业从事医药中间体和化工原料的高新技术企业，公司主要产品有手性化合物﹑酒石酸衍生物﹑2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑﹑奥美拉唑氯化物等等。公司凭借卓越的创新意识，先进的管理理念，以国家产业化政策为指引，将创造一条产，学，研为一体化道路。公司拥有货物进出口权，产品远销欧美等市场。公司一贯秉承“以科技创新为企业的灵魂，客户至上”的公司使命，提出了“新产品、高质量﹑高服务﹑低耗能”的经营发展理念。

㈥ 二苯甲酰酒石酸的各种物化性质，参数

分子式：C18H14O8
分子量：358.33
CAS号：暂无

性质：该品为白色结晶粉末、无臭、味微苦。微溶于水，PH值3～4，呈酸性，可溶于乙醇和丙酮等有机溶剂。在空气中易吸水。
通常有旋光性熔点150-155°C。D-二苯甲酰酒石酸比旋光度120° (c=5, MeOH)。

㈦ 苯甲酸的检测方法是什么

苯甲酸的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。

㈧ 食品添加剂常见的检测方法有哪些

食品添加剂常见的检测方法：
1、食品添加剂概念分析
食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力，在食品生产中起到十分重要的作用。在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，如果过量食用会人体造成一定影响。在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的使用范围和用量作出了明确的规定，并成立“食品添加剂标准化委员会”。
2、常规食品添加剂检测方法
2.1分子光谱技术检测方法
在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。
2.2色谱技术检测方法
食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带电组分进行分离。
2.3色质联用技术检测方法
还可以通过色质联用的方法检测食品添加剂，这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。
2.4气相色谱检测方法
气相色谱法是较成熟的色谱方法之一，常用于食品添加剂的检测。其主要原理是通过将待测样品气化，然后通过N2载气经固定相分离，通过相应的检测器进行检测，常见的检测器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用气相色谱氢火焰.
法测定食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐剂的回收率在96%~104%。气相色谱法测定速度较快，适合日常的化学分析。
2.5生物传感器技术检测方法
生物技术的应用在食品添加剂检测中也有体现，其中生物技术利用生物传感器来进行检测。在传感器中，由于生物识别原件和信号转换器的存在，所以其对复杂的食品添加剂试样可以进行优异的选择，并对其中不同的成分具有较高的灵敏度，通过快速和连续的检测可以对食品添加剂的成分进行精确的分析，所以其在生物过程食品工业等领域有较为广泛的应用。
2.6高效液相色谱法检测方法
在食品添加剂检测中，高效液相色谱法被广泛应用于实验室中的食品添加剂检测，在检测前需要对被测溶液的pH值进行调整，在经过过滤将溶液里的杂；质去除掉，利用定容过膜的方法进行测定。如果是对果汁进行检测，则需要将被测溶液的pH值调整到6，再利用一-定数量的聚酰胺粉进行充分搅拌后，利用甲醇或甲酸溶液消除被测溶液中的天然色素，直到将被测溶液洗到中性通过除氨的方法，再进行定容过膜检测。
3、食品添加剂检测技术展望
食品添加剂的检测方法和技术在全球都受到重视，为了使国内的检测技术可以和国外进行接轨，促进我国食品进出口贸易，我国的食品添加剂检测技术就应该向着国际检测规定靠近。通过与国际先进检测方法的接轨，我国的食品进出口可以在国际上得到相关的认可。食品检测方法的统-可以使进出口食品加工企业的利益得到保障，并可以促进未来我国的食品进出口贸易工作。

㈨ 怎样用高效液相来区分酒石酸同分异构体

酒石酸(tartaric acid)，即，2,3-二羟基丁二酸，是一种羧酸﹐由于双键并不共轭，用紫外直接检测不太合适，可以采用苯甲酰氯衍生的办法来进行检测。酒石酸分子中有两个不对称碳原子，故有3种光学异构体，即左旋酒石酸或D-酒石酸、右旋酒石酸或L-酒石酸、内消旋酒石酸。如果只是一般的反应可以用普通反相色谱法来检测，如果是要对映体的检测就要用手性色谱衍生来做了。

㈩ 测定方法

铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。

光度法测铼的试剂很多，特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re⁷⁺或Re⁴⁺形成有色配合物，大部分可被有机溶剂所萃取，一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比，可直接进行铼的光度法测定。

有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。

表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较

续表

肟类有机显色剂需预先将ReO^-₄与其他元素分离，再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ)，然后显色测定。

62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下，调节pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸，可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。

将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高铼酸盐，以二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，乙酸丁酯萃取，有机相于分光光度计430nm波长处，测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

酒石酸。

盐酸

过氧化氢。

氢氧化铵。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氢钠溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化钠溶液(100g/L)。

硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒，贮于棕色瓶中。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中，加20mL(1+1)氢氧化铵，5mLH₂O₂，置水浴上溶解并蒸干，加少量水温热溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

校准曲线

曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL，加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl₂溶液(每加一次试剂都混匀)，放置20min后，加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯，振摇15min，放置分层后，取有机显色液于分光光度计上，在波长430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酯作参比测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据铼的含量，称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10^-6，称取2g;5×10^-6～30×10^-6，称取1g;30×10^-6～60×10^-6，称取0.5g;大于60×10^-6，则称取0.1～0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO)，搅拌均匀，再覆盖约0.5gMgO，置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h，取出冷却。

将烧结物倒入已盛有4～5滴H₂O₂的100mL烧杯中，以热水洗坩埚数次，洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小，煮沸后体积约有30mL即可)，盖上表面皿，置电炉上煮沸10min，再移在低温控温电热板上保温2h，使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤，滤液以100mL烧杯承接，沉淀用水洗5～6次。

滤液置控温电热板上蒸发至约10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红，用少量水移入已盛有2mLNaHCO₃溶液的60mL分液漏斗中，体积控制为20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠，小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，继续置沸水浴上加热5min，取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，混匀。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取，大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素，可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2～5mol/LH₂SO₄介质中被氯化亚锡还原为四价，四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解，产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应)，可检出0.005～0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定，测定范围w(Re):(0.01～100)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

过氧化氢。

硫酸c(1/2H₂SO₄)=12.5mol/L。

环己酮。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

硫酸钠溶液(100g/L)。

柠檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。

氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl₂·2H₂O于200mL烧杯中，加约30mL水，边搅拌边缓慢加入42mLH₂SO₄，待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中，加入5mLHNO₃，5mL(1+1)H₂SO₄，在控温电热板上加热溶解，蒸发至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。

校准曲线

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa₂SO₄溶液、10mL环己酮，萃取1min，静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中，加0.5mL12.5mol/LH₂SO₄、数滴过氧化氢，置水浴上蒸发至1～2mL，反复加过氧化氢至黄色褪去，用水吹洗杯壁，蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。

取下冷却，加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液，用少量水将溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH₂SO₄，冷却，加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl₂溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置过夜(温度应不低于20℃)，次日于分光光度计上，在波长380nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g，置高温炉中由低温升至700℃保持2h，取出冷却。用热水浸取，加数滴过氧化氢，煮沸30min，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗烧杯及沉淀数次，并稀释至刻度，混匀。

分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中，在控温电热板上蒸发至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa₂SO₄溶液，移入50mL分液漏斗中，总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮，萃取1min，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

烧结过程中，应经常开启炉门，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在2～3mol/LH₃PO₄介质中，高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物，可用苯萃取铼的有色配合物，最大吸收峰在565nm波长处，摩尔吸光系数为4×10⁴，借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1～300)×10^-6。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

磷酸。

氢氧化铵。

苯。

丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。

校准曲线

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中，加4mL(1+1)H₃PO₄，加水稀释至10mL，加入1mL丁基罗丹明B溶液，混匀。准确加入5.0mL苯，萃取1min，静置分层后，在分光光度计上，于560nm波长处，用1cm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再盖一层，放入高温炉中，逐渐升高温度650～700℃，保持2h，取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中，用40～50mL水浸取，加热煮沸10min，稍冷后进行过滤，用水洗烧杯及滤纸各3次，将滤液加热浓缩至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H₃PO₄，继续加热蒸发至体积小于10mL，移入25mL比色管中，用水洗烧杯2次，加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)氧化镁纯度对空白影响很大，使用前应进行实验选择。烧结过程中，应稍开启炉门，以充分氧化。

2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时，以0.3～1mol/L为宜，大于此酸度，色泽显着降低，小于此酸度，空白稍带颜色，最好控制在0.5～1mol/L。铼含量高时，可提高适当酸度。

3)汞、硝酸根、碘离子，高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色，应除去。

4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲，在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比，加入保护胶，碲呈棕黑色胶体存在于溶液中，于波长530～570nm，可用作光度法测定。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

此反应若无高铼酸或其盐类存在时，在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法，本法可测定0.001～0.1μg/mL铼。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中，加热使之溶解，用水稀释至200mL。

氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl₂·2H₂O溶于100mLHCl中。

混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa₂TeO₄加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。

铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

分析步骤

称取0.2～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先铺有0.5～3.0gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，放入高温炉中逐渐升温到650℃，并在此温度下保持2h。取出冷却，用30～40mL热水将内容物移入150mL烧杯中，并洗净坩埚，加盖表面皿，在低温电热板上煮沸15～20min并保温至溶液清澈。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用水洗烧杯及沉淀各3～4次，沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中，在电热板上蒸发至5mL左右，将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀，可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈红色，则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去，再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液，混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷，剧烈振荡0.5min，待静置分层后，放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此进行第二次和第三次萃取，然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分别放入10mL比色管中，为A、B、C、D，另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL，加入1mL混合液，混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致，分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置，待溶液出现适当的棕色即可于430～470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低，可置于45℃水浴上显色。

按下式计算试样中铼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Re)为试样铼的质量分数，μg/g;m_Re为试样中的铼量，μg;m为称取试样的质量，g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量，μg;A、A₁、A₂、A₃、A₀分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。

加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当，此值可由该矿区的钼、铼比求得，也可吸取1mL母液作单份比色测定，求得铼的大致含量。

注意事项

铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响，钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应，其他酸影响颜色强度，故采用标准加入法。

62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，水提取，铼呈铼酸盐溶解于溶液中，而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6～10g/LNa₂SO₃溶液中，铼呈现良好的极谱波，半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2～4.0μg/mL之间，波高与浓度呈线性关系。

铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%以上的铼。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中，加入5mLHNO₃，置于水浴中加热溶解，然后用5mLHCl逐HNO₃，重复3次。蒸发至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。

校准曲线

取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行)，用20mL热水转入100mL烧杯中，分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液，煮沸10min，冷却后移入已盛有20mLNa₂SO₃溶液的一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。分取部分上层清液，置于电解池中，起始电位为-1.3V，用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。

分析步骤

称取0.1～2g(精确至0.0001g)试样，置于瓷坩埚中，加入2g粉状氧化镁，充分搅匀，再覆盖一层。置于高温炉中，逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后，用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中，煮沸10min，以下操作同校准曲线。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

在硫酸-硫酸钠底液中，有硫酸羟胺存在下，铼-碲催化体系既可以用来测定碲，同时可以测定微量铼。此外，在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中，铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高，检测下限能达到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结后，水提取，过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入适量二苯胍，可使铼的催化波大为提高，检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V～-0.8V处，作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01～100)×10⁶。

试剂

氧化镁。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H₂SO₄。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中，加10mLHNO₃，在水浴上加热溶解，然后加5mLH₂SO₄，蒸发至3mL，冷却，用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。再用水稀释至要求浓度。

混合底液称取3g盐酸羟胺，0.6gEDTA，用水溶解后，加40mL(1+1)H₂SO₄，然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。

铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。

仪器

极谱仪(带导数部分)。

校准曲线

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，置控温电热板上，加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，放置20min后，于极谱仪上，电位-0.5V～-0.8V处，作导数极谱图。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量，称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样，置于已盛有2～3gMgO的瓷坩埚中，搅匀后再覆盖一层，置于高温炉中，逐渐升温至700℃，保持2h，取出冷却，置100mL烧杯中，加入30mL热水，加热煮沸5～10min。将溶液过滤于100mL烧杯中，用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干，加入10.0mL混合底液微热溶解盐类，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高，因此底液必须加准，10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高，加入量也应适当，过量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结，热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl₂-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中，铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL铼浓度范围内，峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1～100)×10^-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

丙酮。

盐酸。

二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。

硫氰酸钾溶液(25g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。

铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中，加5mLHNO₃，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，赶去剩余的硝酸，重复3次，最后剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

校准曲线

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl₂溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入电解池中，用示波极谱仪导数部分，-0.93V处测量峰电流，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～2g(精确至0.0001g)试样，置于预先盛有3～5gMgO的瓷坩埚中，充分搅匀，表面再覆盖一层，置高温炉中，从低温逐渐升至700℃并保持2h，取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中，用40mL热水浸取并煮沸3～5min，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液于25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)在烧结过程中，应稍开启炉门，以便充分氧化。

2)每加一种试剂均须混匀，低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物，可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法

方法提要

采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样，等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL，根据各种前处理方法的稀释倍数，并考虑到基体、空白等因素，对试样的测定限为w(Re):(0.2～2)×10^-6。

仪器

等离子体质谱仪。

试剂

氧化镁。

过氧化钠。

丙酮。

硝酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH₄ReO₄)置于烧杯内，溶于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。

铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，加入1.5gMgO，搅拌均匀，再覆盖0.5g，放入高温炉，逐渐升温至700℃，焙烧时炉门开一缝，使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后，取出冷却，将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中，用50mL热水浸取。煮沸1h，冷却。转入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置。取上清液干过滤后上机测定。

b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入3gNa₂O₂，搅匀，再覆盖一层，置于高温炉中，在700℃熔融10min，取出冷却，将坩埚置于烧杯中，加30mL热水提取，洗出坩埚，冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中，补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振荡1min，静止分层(如沉淀太多，需多加氢氧化钠溶液，转入50mL离心管离心，将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min，进一步洗去丙酮相中的杂质，弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中，离心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液，防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热，开始保持约50℃，待丙酮蒸发完后，升高电热板温度到120℃，继续加热溶液至干。用0.5mLHNO₃中和溶解残渣。有时HNO₃提取液呈黄色，可能是丙酮的降解产物，反复加热近干并滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮无色，最终转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀，待上机测定。

c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10～50mg试样，置于小烧杯中，加入5～10mLHNO₃，盖上表面皿，于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖，继续加热至仅余约0.5mL溶液，加少量水加热，转入10mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。

(2)上机测定

选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。

测定同位素为¹⁸⁵Re，内标为¹⁹³Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准，然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。

注意事项

1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失，结果略偏低，含量很低时可能偏低约10%。

2)半熔法处理试样不可选用¹⁸⁷Re作为测定同位素，因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性¹⁸⁷Os，会对¹⁸⁷Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离，不存在此问题。

3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶，当氢氧化钠浓度大于2mol/L时，丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取，不用反萃步骤，就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。

参 考 文 献

邓桂春，滕洪辉，刘国杰，等 . 2004. 铼的分离与分析研究进展 ［J］. 稀有金属，28 ( 4) : 771 -776

邓桂春，臧树良，王永春，等 . 2000. 乙基紫萃取光度法测定铜烟灰中的铼 ［J］. 分析化学，28( 8) : 1051

刘峙嵘 . 1997. 高铼酸盐 - 氨氯吡咪盐酸盐萃取光度法测定铼 ［J］. 四川有色金属，( 2) : 65 -66

王靖芳，冯彦琳，李慧妍 . 1995. N，N - 二 ( 1 - 甲基庚) 乙酰胺萃取铼的研究 ［J］. 稀有金属，19( 3) : 228

王清芳，罗锦超，冯彦琳，等 . 2001. N7301 萃取铼的研究 ［J］. 有色金属 ( 冶炼部分) ，29

王顺昌，齐守智 . 2001. 铼的资源、用途和市场 ［J］. 世界有色金属，( 2) : 12 -14

王献科，李玉萍，李莉芬 . 2000. 液膜分离富集测定铼 ［J］. 中国钼业，24 ( 4) : 38 -41

王小琳，刘亦农，熊宗华 . 1995. 酮类试剂萃取分离铼的研究 ［J］. 化学试剂，17 ( 3) : 143 -145

杨子超，王秀山，李运涛，等 . 1988. 氯化三烷基苄基铵萃取分离铼钼的研究 ［J］. 西北大学学报，18( 3) : 46 -49

周迎春，刘兴江，冯世红，等 . 2003. 活性炭吸附法分离铼钼的研究 ［J］. 表面技术，32 ( 4) : 31

周稚仙，杨俊英 . 1987. 苯并 -15 - 冠 -5 萃取分离铼的研究 ［J］. 化学试剂，9 ( 1) : 50