❶ 高分子测分子量的方法都有哪些
分子测分子量的方法:
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
分子量检测方法:GPC 凝胶渗透色谱,飞行质谱法(Maldi-tof)
分子量测定仪器参数
GPC 流动相 :THF(四氢呋喃),H2O(水相),DMF( N,N-二甲基甲酰胺), 二氯甲烷,TCB(三氯苯)
检测方法:端基滴定法 冰点降低法 蒸汽压下降法(VPO) 膜渗透压法 。
检测仪器:核磁共振 流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)
电容水分测定仪 电阻水分测定仪
红外水分测定仪 紫外可见分光光度计
红外光谱(IR、傅立叶) 气相分子吸收光谱仪(GMA)
❷ 如何测试出物体共振频率
不是测量一个物体的共振频率,是测量它的固有频率。
我们给这个振动物体加一周期性变化的策动力,测量振动物体的振幅。改变策动力的频率,使振动物体的振幅最大----达到共振,读出此时策动力的频率,即是那个物体的固有频率。
❸ 如何用核磁共振来测高分子的聚合度
核磁共振现象是1946年由Bloch和Bureellt“等 人发现的。这~发现立即引起科学界极大的兴趣。 本文主要讨论核磁共振技术在高分子聚合物和 合成橡胶中的应用(从核磁共振技术的分类来讨论: 液相核磁技术,固态核磁技术,多维技术) 核磁共振技术主要可对聚合物作以下几种形式 上的表征:共混及三元共聚物的定性定量分析;异构 五十多年来,核磁共振波谱技术已取得极大的进展和 成功,检测的核从1H到几乎所有的磁性核;仪器频率 已由30MHz发展到800MHz,现在还在向更高频率 发展,仪器从连续波谱已发展到脉冲傅立叶变换谱 仪,并随着多种脉冲序列的采用而发展了各种二维谱 体的鉴别;端基表征;官能团鉴别;均聚物立规性分 析;序列分布及等规度的分析等。 早期利用NMR研究高聚物,多使用宽谱线研究 高分子固体的性能,因为谱线宽,分辨不佳,得到的信 息不多。现代FT-NMR潜仪用于高聚物研究通常采 用两种方法,一种是选用合适的溶剂,提高温度,或采 和多量子跃迁测定技术。固体高分辨核磁技术的出 现,使得所测样品可成固体状态。80年代产生了核 磁共振成像技术。这些实验技术的迅速发展,使得核 磁共振的研究领域不断扩大。它不仅是研究物质的 物理性能、分子结构、分子构形构象等的重要手段,而 且也是高分子材料、生理生化,医疗卫生等方面科研 收稿日期:2001—04—29 甩高场仪器的液体高分辨技术;另一种是利用固体高 分辨NMR,采用魔角旋转及其它技术,直接得出分辨 良好的窄谱线。 作者简介:张雪芹(1970一)女,大学。工程师,现于燕山石油化r公司研究院工作,主要从事渡谱分析及热分析。 现代科学仪器2001 6 29 万 方数据 及1,2单元结构。两种方法都或多或少地依赖于同 2液相核磁共振波谱技术 在聚合工业中,用液体”C—NMR分析的一个最 分异构的纯聚合物,每一一种纯聚合物中包含一种浓度 相对较高的单元。聚丁二烯橡胶是由1.2一,c1.4一, t1.4一三种基本单元构成,其性能不仅与上述三种结 构单元的相对含量有关。而且还与1.2一.ci.4一, t1.4之间的连接方式以及1.2一序列单元的有规、 无规排列有着密切的联系。因此研究聚丁二烯橡胶 的序列结构与立体结构,从更高的层次了解结构与性 能的关系,从而进行分子设计,十分必要。目前”C. NMR是研究PB链结构最有效的手段之一。其共振 吸收峰的强度与相应碳核的浓度成正比。周子南等 典型的例子就是以乙烯为骨架的聚合物的分析。乙 烯。丙烯共聚物是一个嵌段共聚物体系。其中包括了 复杂的共聚结构。Chang【21对19~48ppm区域的”c 信号峰进行了总结和归属。其实验所用溶剂为带有 少量氘代苯的1。2,4三氯苯或氘代四氯乙烷,实验温 度为125℃。在进行定量分析前要对自旋取向、检测 时间、脉冲间隔,去偶模式等进行优化。另一个以乙 烯为基质的聚合物是聚(乙烯.乙烯基酯)。用超导核 磁共振氢谱可以成功地分析乙烯酯重量百分含量在 10%~17%的产物。醋酸乙烯酯含量可通过CHO质 子共振和乙酰基共振来测得。乙酰基共振分裂成2 个单峰,这是由于醋酸乙烯酯一醋酸乙烯酯、醋酸乙烯 酯一乙烯二元组的存在造成的,在CHO区域,只发现 了少量二元组裂分。
❹ 高分子材料性能测试的具体方法有哪些
1- 物理化学性质;
1.1密度和相对密度: 通常采用浸渍法,常见检测标准包括ISO 1183,ASTM D792 ,ASTM D1505,GB/T 1033。
1.2吸水性:试样在经过下燥后,在规定的试样尺寸、规定的温度、规定的浸水时间下的吸水量。常见检测标准包括ISO 62,ASTM D570,GB/T 1034。
1.3 耐化学药品性:塑料耐酸、耐碱、耐溶剂和其他化学品的能力。常见检测标准包ISO 175,ASTM D543, GB/T 11547。
2- 力学性能,也称机械性能;
塑料力学性能常用的检测项目包括:
2.1 拉伸性能:拉伸弹性模量;拉伸强度;断裂伸长率;泊松比。常见检测标准包括ISO 527,ASTM D 638,GB/T 1040-2006;
2.2 弯曲性能:弯曲弹性模量;弯曲强度。常见检测标准包括ISO 178,ASTM D790,GB/T 9341
2.3 压缩性能:压缩弹性模量;压缩强度。常见检测标准包括ISO 604,ASTM D695,GB/T 1041;
2.4 撕裂性能:撕裂强度。常见检测标准包括ISO 6383,ASTM D1004,GB/T 16578。
2.5 摩擦和摩损。常见检测标准包括ISO 8295;ISO 5470,ASTM D1044,GB/T 3960,GB/T 19089,GB/T 5478。
2.6 剪切性能:剪切强度。常见检测标准包括ISO 6721―2,5,ASTM D5279。
2.7 抗冲击性能:简支梁;悬臂梁;落锤;落球;仪器化落镖法;拉伸冲击。常见检测标准包括ISO 180,ASTM D256,GB/T 1843;ISO 179,GB/T 1043;ISO 6603,ASTM D3763;ASTM D 3420,GB/T 8809。
2.8 硬度:球压痕;布氏硬度;洛氏硬度。常见检测标准包括ISO 2039,ASTM D785, GB/T 2411,GB/T 3398,GB/T 9342。
2.9 粘接性能。常见检测标准包括ISO 15509,ASTM D 3164,ASTM D3163,GB/T 16276。
2.10 耐疲劳性。ISO 13586-1,ASTM D5045。
2.11 蠕变和应力松弛。常见检测标准包括ISO 899-1/-2, ASTM D2990。
3- 热性能;
3.1 熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR),常见检测标准包括ISO 1133,ASTM D 1238,GB/T 3682;
3.2 维卡软化点(VST);常见检测标准包括ISO 306,ASTM D1512,GB/T 1633;
3.3 热变形温度(HDT);常见检测标准包括ISO 75,ASTM D 648,GB/T 1634;
3.4 玻璃化转变温度和熔点(结晶行为)(DSC);常见检测标准包括ISO 11357,ASTM D3417,GB/T 19466;
3.5 热膨胀系数(TMA);,常见检测标准包括ISO 11359,ASTM E 831,GB/T 1036;
3.6 动态力学性能(DMA);,常见检测标准包括ISO 6721。
3.7 热失重(TG);,常见检测标准包括ISO 11358。
3.8 脆化温度;,常见检测标准包括ISO 974,ASTM D746,ASTM D1790,GB/T 5470。
3.9 流变行为:常见检测标准包括:转矩流变仪(ASTM D3795),毛细管流变仪(ISO 11443,ASTM D3835), 旋转流变仪(ISO 6721-10,ASTM D4440)。
4- 电性能;
4.1 体积电阻率,常见检测标准包括 IEC 60093,ASTM D257,GB/T 1410;
4.2 介电强度,常见检测标准包括IEC 60243,ASTM D 149;
4.3 介电常数,常见检测标准包括IEC 60250,ASTM D150,GB/T 1409;
4.4 介质损耗因数,常见检测标准包括IEC 60250,ASTM D150,GB/T 1409。
5- 耐老化性能;
5.1 实验室光源曝露,常见检测标准包括ISO 4892 ,GB/T 16422;
5.2 大气自然暴露,常见检测标准包括ISO 877,ASTM D1435,GB/T 3681;
5.3 热空气暴露,常见检测标准包括GB/T 7141;
5.4 湿热暴露 ,常见检测标准包括ISO 4611,GB/T 12000。
6- 气体透过性能;
6.1 透气性,常见检测标准包括ISO 2556,ASTM D1434,GB/T 1038;
6.2 透水蒸气性,常见检测标准包括ASTM E 96,GB/T 1037;
7- 光学性能:
7.1 透光率/雾度,常见检测标准包括ASTM D 1003,GB/T 2410。
8- 燃烧与阻燃性能:
8.1 氧指数法,常见检测标准包括ISO 4589,ASTM D2863,GB/T 2406;
8.2 炽热棒法,常见检测标准包括GB/T 2 407;
8.3 垂直燃烧 ,常见检测标准包括ISO 1210,ASTM D 3014,GB/T 2408。
8.4 水平燃烧 ,常见检测标准包括ISO 1210,ASTM D 635,GB/T 2408。
❺ 高分子材料分析一般可用哪些仪器(至少五种)请结合实例叙述
1. 熔融指数测定仪:主要用来测量塑胶材料加工时的流动性;指单位时间,指定压力、温度下熔化成塑料流体,然后通过一定直径的圆管流出的质量。其值越大,表示该塑胶材料的加工流动性越佳,反之则越差。
2. 凝胶渗透色谱(GPC):测量高分子的分子量。
3. 差示扫描量热仪(DSC):检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,主要可以探究高分子材料的玻璃化转变温度。这个是塑料和橡胶使用的最主要参数之一。
4. 动态热机械分析仪 (DMA):测试材料机械性能和黏弹性能的重要方法,例如热塑性材料、热固性树脂、弹性体等等。采用不同变形模式中的一种(弯曲、拉伸、剪切与压缩)对样品定期施加应力。测量模量与时间或温度的函数,并且能提供相变信息。可以测量高分子材料模量、玻璃化转变温度等性质。
5. 热机械分析(TMA):通过热机械分析进行简便可靠的热膨胀系数测定。除了提供样品的膨胀系数外,TMA也能够测试DSC不能明显检测到的玻璃化转变,如高纤维添加量的材料。
其他还有万能力学试验机(测各种机械性能,如拉伸、压缩)、维氏硬度机、扫描电子显微镜(看微观形貌)、流变仪(转子型、椎板型,不同仪器的测不同的流变学性质)、X射线光电子能谱技术(XPS)(看表面元素分析)、显微镜(观察高分子晶型等等)、小角激光光散射(看高分子结晶情况)、核磁共振仪(分析化学结构)、傅里叶红外(化学结构)、电阻仪(高分子导电性)、原子力显微镜、椭偏仪(测折射率和薄膜厚度)、表面张力测试仪(高分子材料表面亲疏水性)
❻ 高分子材料的检测方法
各种方法,热分析,核磁,红外·······LZ这个太多了
❼ 共振的检测技术
冲击测试:最常用的方法是用一个物品敲击机器,测量机器的反应,得到共振频率。因为很小冲击力就能激起宽范围的频率,这个方法是很有效的。使用该技术时,敲击机器结构的不同部位是很重要的,因为结构共振频率在同一个点采集,不同部位敲击得到的。当识别机器共振频率时,动力部位和传动部位都应敲击。使用这种方式时,机器必须停机。这样就能轻松的识别设备的自然频率。
启停机测试:在设备转轴上贴上反光带,这样启停机过程中,就能得到相位。可以看到整个过程的幅值和相位变化。设备启停机过程中,使用峰值保持方式记录振动值。如果没有共振,振动幅值以一定比率下降。如果某转速下出现振动峰值且相位变化180度,就显示了设备有共振频率。这个共振频率是相位90度处。
❽ 怎么样利用核磁共振检测高分子中是否有小分子物质
那要看你的小分子物质是否能与大分子物质分开,如果可以,将小分子的标准品先做一个谱,然后再对比你的高分子是否有这些特征峰就可以了。
❾ 分析未知高分子结构的方法有哪些
分析未知高分子结构的方法有哪些
不然做全盲分析很头大的因为你不知道用什么方法
一般总是分两步走
一是分离,二是分析
分离常用技术有柱层析,蒸馏,萃取,膜分离等等,如果有旋光性物质可能还需要用手性试剂进行反应拆分
分析一般使用红外光谱(判定官能团),紫外吸收(判定不饱和结构),MS质谱(一般是联用的,比如HPLC-MS或者GC-MS或者CE-MS等),NMR核磁共振(氢谱碳谱都需要,测定手性构型也需要)等等
药丸么看说明书就知道什么成分了呀
❿ 高分子化合物如何分析其结构
详细的了解该化合物的结构几乎不可能。一般分析高分子化合物的结构采用气相色谱法,但也只能初步了解是由什么组成,并不能分析结构。