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如何测定农药残留方法

发布时间:2022-04-26 05:36:19

Ⅰ 农药残留检测的检测方法及程序

① 单残留方法(Single Resie Methods)
② 多残留方法(Multiresie Methods)
选择性多残留方法:同一类农药
多类多残留方法:多类多种农药
农药残留检测程序:
① 样品采集 :采样、样品运输和保存;
② 样品预处理:缩分、剔除或粉碎样品,成为检测样品;
③ 样品制备:提取:从试样中分离残留农药的过程;
净化:提取物中的农药与干扰物质分离的过程;
④ 分析测定
农药残留检测方法的选择
① 农药的理化特性、分析任务的要求、样品的性质及样品来源;
② 单残留或多残留方法;
③ 最大残留限量、方法检测限以及方法总误差;
MRL与LOD/LOQ关系、相对误差(准确度)+2相对标准偏差(精密度)
分析方法的有效性;
⑤ 分析时间和费用。

如何检测食品中的农药残留

食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中,根据样品不同采用的提取方法有:浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、-索氏提取法及高速均质法等。
浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长,且回收率相对不高,已不太常用。
消化法需加入消化剂并加热处理,易使部分农药分解,故不常用。

Ⅲ 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。

免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。

酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。

Ⅳ 怎样快速检测蔬菜水果农药残留

简单的,就是用一些所谓的快速检测仪,或者试纸,这些东西都只能显示有无某些农药的残留(现在的农药结构五花八门,不是说一个试纸就能都检测出来的),至于残留量多少,十分不准确。
想要确切了解是什么农药残留,残留量是多少,最好是能使用LC-MS/MS检测,但是这对仪器和试验技术要求较高,一台仪器就好几百万,检测过程快的话,也需要一两天,做个试验下来,费用不便宜。

Ⅳ 你知道果蔬农药残留检测方法及注意事项是什么吗

一、农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
(1)室温25-35℃(室温低于25℃时加水浴)。
(2)室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。
② 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!!!。
3、检液制备。
(1)从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。取表面干净的蔬菜,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
(2)将叶片、瓜肉等剪成1cm见方,置于小烧杯内,加入10ml提取液浸没,室温放置10min,每3min晃动一下烧杯。
(3)将烧杯中的提取液倒入试管内,略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一试管内,即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试:
(1) 空白对照测量:
① 取2.5ml对照样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“对照”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]:a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;
b 当空白对照值在<0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值<0.15时,必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在>0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。<0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量:
① 取2.5ml待测样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“样品”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品;
(2) 抑制率>50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并最好用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称:深圳市芬析仪器制造有限公司

Ⅵ 食品中的农药残留应采用什么方法测定

农药残留的主要检测方法:
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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Ⅶ 蔬菜中的农药残留怎么检测

气相色谱法:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法,适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器,比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子俘获检测器)、NPD(氮磷检测器)等。

FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器,这两种元素在燃烧中被激发,从而发射特征的光信号,因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时,便会选择用FPD来检测。

ECD通常用来检测具有电负性的物质,而且电负性越强,灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中,ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。

(7)如何测定农药残留方法扩展阅读:

注意事项:

1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。

参考资料来源:网络-蔬菜农药残留

参考资料来源:网络-气相色谱法

Ⅷ 农药残留的检测方法有几种,

(一)、农药残毒速测法
农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。
(二)、酶联免疫法和色谱快速检测法
酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。
(三)、拟除虫菊酯类农药速测技术
拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类合成杀虫剂,主要应用在农业上,还被广泛应用于家用杀虫剂。由于2007年1月1日高毒有机磷农药在我国全面禁用,菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药,但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性.生殖内分泌毒性,对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染、生态平衡的严重破坏,从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题,更不可忽视。曾有报道氯菊酯对一些动物如蜜蜂及对人类有益的昆虫毒性较高,对水生生物如鱼、龙虾等具有明显的毒性且在有机体中易于富集,并能造成小鼠的肝肾肿瘤。人长期饮用拟除虫菊酯类农药残留量超标的茶水易中毒,甚至存在致癌的隐患。

Ⅸ 农药残留检测的方法有哪些

农药喷洒到作物或土壤中,经过一段时间,由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用,绝大部分已消失,但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效,但对人畜和有益生物会造成危害。因此,控制农药残留须做好以下几点。
(1)合理使用农药
应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律,辩证地使用农药,力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。
①对症用药:根据病虫草害的发生特点,选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。
②严格掌握用药量:按照农药标签所规定的用量喷药,要求把药剂均匀地喷施于作物上,避免重喷和漏喷。
③改进农药性能:如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。
④合理混用农药:在使用农药时,必须合理地轮换交替用药,正确混配、混用,防止单一长期使用一种农药。
(2)安全使用农药
要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求,预防为主,综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。
(3)采取避毒措施
在遭受农药污染较严重的地块,一定时期内不栽种易吸收农药的作物,可栽培抗病、抗虫作物新品种,以减少农药的施用。
(4)综合防治
积极开展农业防治、生物防治,实行农作物的合理轮作和倒茬。
(5)掌握收获期
不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同,作物的生长趋势和季节也不同,因而具有不同的安全间隔期,收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。
(6)进行去污处理
对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理,如通过曝晒、清洗等方法,也可减少或去除农药残留污染。
(7)加强宣传教育力度
由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识,因此,必须通过宣传教育、培训和发放有关资料,来提高农民的自身素质,培养其责任感,营造一个控制农药残留污染的氛围。
(8)加大农药监督管理
控制农产品残留,必须加强农药市场管理,打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度,完善农产品检测手段,对农药残留超标的农产品要严格控制销售,从而达到控制农产品农药残留的目的。

Ⅹ 怎样检测农药残留

便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测. 检测原理: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①② 使用方法:(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.

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