❶ 比较水中铬的测定中各种测定方法的特点
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
❷ 铬的测定方法有几种
1、现场应急监测方法
速测管法;目视比色法;便携式分光光度法。
2、实验室监测方法
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水质(总铬);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(总铬);二苯碳酰二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。
(2)铬快速测定方法扩展阅读:
铬的用途
1、铬用于制不锈钢,汽车零件,工具,磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈,也叫可多米,坚固美观。
2、铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属,以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化,种类繁多,令人难以置信。
3、铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
❸ 六价铬的检测方法
检测方案
(1) 前处理碱消化法(EPA3060A)
在上述方法之中,发生沉淀物(不溶物)时,可采用任何方法完全溶解制成溶液。
(2) 测定法
有关测定方法主要有下列2种:
1. 离子层析法(EPA 7199)
2.比色法(EPA 7196A)
(3) 接受依循最新版IEC62321/IEC111相对应章节所做的测定。
(4) 金属部品有色或无色铬酸盐处理必须额外以最新版的IEC 62321水煮法检测。
一、测试标准
皮革六价铬的测试标准是ISO17075:2008。
二、范围
国际标准描述一种在规定条件下测定皮革滤取溶液中六价铬(Cr6+)的方法。所述方法可定量检出皮革中低至 3 mg/kg 的六价铬(Cr6+)含量。
聚合物和电子装置中六价铬测试
一、概述
本方法描述了聚合物和电子材料样品中六价铬Cr6+的定量测试程序。该方法利用碱性消解程序从样品中萃取Cr6+。研究证实,对于从水溶性和非水溶性的样品中萃取Cr6+,碱性溶液比酸性溶液更有效。碱性提取液可以最小限度的降低本来的Cr6+还原为Cr3+或本来的Cr3+氧化为Cr6+。碱性提取液是0.28 mol/L Na2CO3和0.5 mol/l NaOH 的混合物。待测样品于溶液中在90℃至95℃消解3 h。提取液中的Cr6+浓度通过它在酸性条件下与1, 5-二本卡巴肼反应测定。反应中Cr6+还原为Cr3+,二本卡巴肼氧化为二苯卡巴胂。Cr3+和二苯卡巴胂进一步反应形成一种红-紫罗兰色的络合物。用比色计或分光光度计在540 nm 定量测试该络合物溶液。
本方法采用的标准是IEC623212008附录C
二、测试过程
1.制备萃取液
精确称量2.5 g 样品 与锥形瓶中,加入50ml提取液,再加入400 mg MgCl2 ,0.5 mL 1.0 mol/L 磷酸盐缓冲溶液 ,盖上盖,在90℃至95℃震荡消解3 h。冷却至室温后过滤。 (同样做样品空白试验)
将所得的滤液用5mol/L的硝酸调节pH至7.5±0.5。 将溶液转移到100ml容量中并定容。
定容后的萃取液如果有颜色,去色过程同皮革的处理方法一样。
❹ 六价铬含量的测定方法
如果是皮料上的六价铬测定就是取一块皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六价铬测定的皮革六价铬标准溶液进行检测,皮料阶段上六价铬的含量一般是不会含有过多的数量,在皮料上使用六价铬标准溶液检测皮革六价铬超标标之后可以使用AKAOAO-C6R-N2六价铬处理剂去进行六价铬与三价格之间的转化,把六价铬转化为三价铬。如果是半成品或成品家阶段检测六价铬就是将半成品或成品放置在合适检测仪器进行测定吗,是六价铬的专门检测仪器
❺ 水质铬的检测方法有没有,各位
这个没有其它办法,唯一的方法,就是修改引用,举个例子:假如引用的话是:已经吃饭了。为了对付查重改成:正在吃饭。这只是个例子,具体随便你改。按理说,引用必须是原话,但是要对付无聊的查重,只有改掉原话了。放心,其实你引用了什么话,根本没有人管你的,所以,就算是自己写的一句话,你也可以说是引用的。毕竟这只是应付学校的东西,不是搞科研,所以随便改。上有政策,下就要有对策哟!
❻ 铬铁 铬合金中铬含量的检测方法
吸光度法不适合做高含量组分,铬铁和铬合金中铬含量都相当的高。
正常的铬铁含有60%的铬。 铬-钢合金中按高中低不同有0.5~30%的分界
应该用 氧化还原滴定法 而且 滴定液要分别配成两种不同浓度。用已
分别测定铬铁和铬合金,光谱法需要的仪器昂贵,分析结果也不如
湿法准确,唯一的优点就是速度快。另外分析中 两种材料的溶质也不尽
相同。15分 就写的这里 ...
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滴定液和本次操作分析用的所用试剂 都是自己配的
滴定剂是 --六水合硫酸亚铁胺+5%硫酸配制
滴定液只是这个分析操作的其中一个试剂/
你有实验室吗?试剂在化工商店都有卖的。只是你需要一个实验室和专业人员。
❼ 求重金属铬的测定方案
Cr(3+)[三价铬离子]本身是紫色离子,用强氧化剂可以氧化成6价铬。紫色的深度由浓度决定。
常见的反应是把三价铬离子转化成六价的铬离子。在酸性环境下加入一定浓度的高锰酸钾加热,或在碱性溶液中使其被氧化用双氧水等即可产生。
在酸性条件下变成
Cr2O7(2-)[重铬酸根离子]:橙红色离子。
在碱性条件下变成
CrO4(2-)[铬酸根离子]:橙黄色离子
铬酸根离子和重铬酸根离子可以达到化学平衡,最终的状态取决于溶液的酸碱度:
2 CrO4(2-) + 2 H3O+ → Cr2O7(2-) + 3 H2O
酸性溶液平衡向右移动,反之向左。
❽ 水中六价铬含量的快速测定仪器
使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品,可快速简洁测试废水、污水等六价铬的含量:
WAK-Cr6+型六价铬水质简易测定器:
测定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
测定范围:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/L
DPM-Cr6+型六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1
mg/L
DPM-Cr6+D型低含量六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.005
~
0.1mg/L
DPM-MT型多项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1.4
mg/L
WAP-Cr6+型六价铬分析用试验纸:
测定范围:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/L
Lambda-9000型多项目水质计:
测定范围:0.02
~
1.1
mg/L
UV-1240型紫外可见光分光光度计:
测定范围:0.02
~
1.0
mg/L
LR-Cr6+型六价铬水质测定用试药,是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
关于六价铬测试要求、六价铬测量原理、六价铬测量方法,请与我们联系:www.shylyq.com
❾ 六价铬测定国标法是怎么的
六价铬的测定 取适量一般是多少
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
3.13显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4仪器
一般实验仪器和:
4.1分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正:如样品有色但不太深时,接6.3步骤另取一份试样,以2ml丙酮(3.1)代替显色剂,其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法:对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中,加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液PH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10~20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入几粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6),如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50ml比色管中,用水稀释至标线,供测定用。
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13),混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除:
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12),摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注:如经锌盐沉淀分离,高锰酸氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。
6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算:
式中:m--由校准曲线查得的试份含六价铬量,μg;
v--试份的体积,ml。
六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下:
7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1%。
7.2.1.3准确度
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下:
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%;电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%;制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。
7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%;电镀废水实验室间相对标准偏差为10%;制革废水实验室间相对标准偏差16%。
7.2.2.3准确度
质控样品相对误差为0.4%。