气质联用仪如何开展方法开发

㈠ 气质联用仪的问题

建议直接找仪器的生产厂家，现在GCMS生产厂家无外就安捷伦、岛津、热电、PE、瓦里安，在中国都有成立公司和售后部门，直接打售后的电话，保修期内就尽量叫他们过来看看，反正不花钱，保外的话就先电话问问，外企的售后真贵。

估计是仪器设置或操作方法的问题

㈡ 气相色谱质谱联用仪的使用方法

仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家：美国Agilent公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器.

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气

二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃～399℃）
例如：设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0～99℃）
例如：设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温（要执行程序升温,接着按START键）.
要设定温度控制自动停止,命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1.如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT.
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1：RANG 1 ENT
显示目前使用量程：RANG ENT

四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了.
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER（对照表见说明书31页）.设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开）.
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4～5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.

㈢ 请问气质联用仪的工作原理是怎么样呀有什么用途

气质联用仪是什么？是用来做什么测试的呢？

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。



气质联用仪一般应用于什么？色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢？


气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

接下来由实验室专家为您介绍气质联用仪主要组成部分。

GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。

一、色谱部分

色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流／不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。

二、气质接口

气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。

三、质谱仪部分

质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。

1、离子源

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:

电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

EI特点:

⑴、结构简单，操作方便。

⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。

⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。

本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。


CI特点

⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。

⑵、分子离子峰弱，但(M+1)峰强，这提供了分子量信息。

3、场致离子化(fieldionization，FI)适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

场解吸离子化(field desorption ionization，FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。2、质量分析

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:

四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。

扇形质量分析器

磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。

特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。

3、检测器

离子阱检测器(iontrap detector)

原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。

检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。

4、真空系统

由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵谢谢您的解答，言简意赅，容易理解。那么气质联用仪有哪些性能指标呢？气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。


质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。

分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。

灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。

质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。


扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显着的影响。

质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。


动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

㈣ 使用气质联用仪之前,样品需要怎样处理

最好做个气相鉴定一下组份然后把你要的组份记下来去打气质联用

㈤ 便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用

一．工作原理该仪器利用气相色谱和质谱两种技术来分离、鉴别和测量样品中的挥发性有机化合物（VOCs）。样品从取样口进入气相层析系统，气相色谱仪执行样品化合物的时间分离（滞留时间分离次序主要基于递增的化合物沸点），再被高能量的电子（70eV）轰击成为离子碎片，气流被导入质谱仪，质谱仪基于四级杆原理检测和鉴别淘析化合物，再与谱库对比来识别化合物。二．仪器构成

此仪器由取样系统、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和数据处理系统5部分组成。

㈥ 气-质联用的系统组成

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱的联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有的联用技术中GC-MS联用技术发展最为完善，应用最广泛。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁涂有薄薄的一层液膜（液态固定相）的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各个组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。
在一个简单的气相色谱装置中，这些被逐次洗脱出来的组分或者被某种火焰燃烧以便于检测（通用火焰离子化检测器， FID），或者穿过某种其他的检测器后放入大气。在气相色谱中，这些组分在色谱图中是以峰的形式来记录。有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定。这些对应着检测到的组分量以及该组分通过毛细柱的时间。色谱图上某个组分峰最高点对应的时间（以进样作为时间起点）被成为保留时间。通常利用该组分的特定保留时间对其定性，但这种定性方式并不绝对准确，组分的确定经常会模糊或根本无法识别该组分。 与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。如果一个单独的组分进入质谱检测器，它的质谱图可以通过各种离子化检测方法而获得。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并可以确定它的分子结构。显然，如果是混合物质进入质谱检测器，所获得的质谱图就会是该混合物中所有组分谱图的总和。

㈦ 对质谱联用仪（气质联用或液质联用）标准的看法和见解或理解

目前,在分析仪器中，色谱仪器具有重要地位。由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用，实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。色谱仪有很多检测器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每种检测器只有一定限度的适用范围，不能通用，造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器，通用性强，使用极其方便。所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合，把分析仪器提高到一个新水平，凡是能使用色谱仪的地方，均可以使用色—质联用仪器。目前，国际上公认，色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。 色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。由于技术难度大，我国一直不能生产，每年要花大量外汇进口，据统计，2005年我国进口的各种色—质联用仪约600台。每台平均售价60~100万人民币。北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型气相色谱—质谱联用仪。这是我国第一台商品化色—质联用仪器，各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。 可配置国外谱图库，如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检索。 应用范围 1、凡是需要气相色谱仪进行检测的场合，特别是对未知样品进行定性分析的地方 2、应对各种突发事件，如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3、反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 主要技术指标 1、质量数范围：1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根据用户需要确定) 2、检出限：1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、扫描速度：全程可调，最高10000amu/sec 4、离子源：标准配置EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口) 5、检测器：带高压转换打拿级的电子倍增器 6、真空系统：(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵，可选70L/S，150L/S,240L/s涡轮分子泵 7、色谱配置：GC-4000A系列，毛细管分流不分流进样系统，全自动气路系统，AFC,APC自动控制质量流量计 8、计算机系统：全中文数据处理系统，自动控制GC-MS工作过程。 9、直接进样口DIP-P100(选配件）：控温 室温～500℃， 室温～800℃两种。冷却气：氮气。 10、使用环境：温度15～30℃ ，湿度：40～70％（不结露),供电电源：单相220V,3千瓦,载气：He(纯度：99.995％以上） 11、仪器尺寸重量（mm)：915（宽）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。 基本工作原理 为了质谱仪器的正常工作，必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

㈧ 气质联用仪分流比的设定有什么意义,如何实现分流

质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

㈨ 气质联用色谱仪的工作原理

通过用一种惰性气体作为参照物，利用气体分子量不同性质和检测气体相比较得出来的！

㈩ 气质联用仪的测定方法

总离子流色谱法(total ionization chromatography，TIC)——类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)——按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selected ion monitoring，SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2～3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。