药物分析方法的效能意义

1. 在药物分析中测定药物含量均匀度有什么意义

从药品使用角度讲，最根本的意义就是使产品质量具有均一性，防止药物使用过程中出现的非处方原因的药物过量或剂量不足的事件发生。
原料药的含量均匀度一般来说需要在工艺验证过程中进行验证，但在成品检验中一般无需测定含量均匀度。在原料药的工艺验证中，可以在成品出料位置设置不同取样点进行含量测定，从而对该工艺所生产出的产品验证其均匀度，是属于生产和研发范畴的验证工作。其意义是使产品均有一致的含量，使得进一步的制剂生产过程更加可控，从原料药的流动性，分散性等性质上在生产过程中保持稳定，更重要的就是使制剂成品的含量也能达到良好的均一性。
同样在制剂生产工艺验证过程中也需要进行含量均匀度的评价，过程和意义与原料药一致。
药典中所指的含量均匀度指的是制剂检查项，其对单位剂量的制剂产品进行测定，其含量应在一定范围内。意义就是前面所说的，避免产品含量的不一致。比如，含量过高，导致单次剂量超过安全剂量，或者含量过低，血药浓度达不到有效浓度，起不到治疗效果，在临床给药过程中产生极大的风险。

2. 药物分析的重要性和必要性

药物分析是我国药学专业中规定设置的一门主干专业课程，是分析化学中的一个重要分支，也是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。从宏观意义上讲，药物分析的基本任务就是获得药物的各种基本信息。从微观来看，药物分析（我们平时习惯称之为“药品检验”）是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。由此可见，药物分析涉及范围较广泛，包括药物质控、新药研制、临床药学、毒理分析、兴奋剂检测和中草药检验等。也就是说，没有药物分析的同步发展，就谈不上药学领域其他学科的突飞猛进。
通过本专业的学习，了解和掌握各有关分析方法的基本理论知识和基本操作技术，掌握常用仪器分析方法的基本原理，仪器的主要结构与性能，定性、定量分析方法。
通过学习，将具备了以下几方面的能力：
1、掌握坚实、宽广的 药物分析学基础知识、理论和技能；
2、掌握系统的中药分析与药品质量标准专门知识、理论与研究方法；
3、具有明确的全面控制药物质量的观念，掌握常用药物鉴别，杂质检查与含量测定的基本原理与方法，能够按照有关规定进行药物分析的测定；
4、了解中药制剂分析、生化药物分析和体内药物分析的特点，具有良好的科学素养和独立开展科学研究的能力；
5、有适应交叉学科领域专业的适应能力，有一定的继承和创新能力；
6、可熟练地运用一门外语、计算机与其他现代信息工具。

3. 如何进行体内药物分析方法的建立和评价

一、分析方法的设定依据：
⑴重视并做好文献总结、整理工作；
⑵充分了解待测药物的特性及体内存在状况；
⑶明确测定的目的要求；
⑷实验室条件。
二、方法建立的一般步骤：
⑴以纯品进行测定：以一定量纯品按拟定方法进行测定。求得浓度与测定响应值之间（如吸收度、色谱峰高或面积等）的关系，浓度线性范围，最适测定浓度，检测灵敏度，测定的最适条件（pH、温度、反应时间）等等。
⑵以经过纯化处理过的空白样品进行测定；
⑶空白样品添加标准后的测定：血样等样品中添加一定量标准品后进行测定，求得样品回收率数据，检验生物样品对测定有无干扰等。
⑷体内实际样品测定：有时用体外建立的方法去测定体内取得的实样时，会得出错误的结论。故要强调对药物体内过程有一定程度的了解。有时也采用专属性强、已证明适用于体内实样测定的步骤和方法作为对照测定，并以此来检验所建立的方法的实际可行性。
三、方法的评价：
⑴准确度(Accuracy)：测定结果与真值的符合程度。常用回收率(Recovery)数值间接反映测定的准确程度；也可通过与其他已建立的方法进行比较的办法（参比方法）来加以反映。回收率100%当然好，但很难达到。重要的是每次测定要保持稳定。
⑵精密度(Precision)：测定结果与平均值的偏离程度。测定间偏差越小，对测定的要求也越高（花费大）；浓度与RSD值间存在反比关系，RSD在10%以内的方法可认为是可接受的。
⑶灵敏度(Sensitivity)：“一种方法可以检测出有关化合物的最小量”。常用最低检测限(Limit of detection,LOD)或最低检测量(Limit of quantification;LOQ)来表示。LOD范围在ng(10-9g)～10-18g。
⑷专属性或选择性(Specificity or Selectivity)：是指测定的信号（响应）是属于被测药物所特有的。若有干扰就需改进测定方法或改用具有分离能力（如色谱法的专属性较吸收光度法为高）的方法或专属性较强的方法进行。
⑸不同方法测得结果的相关程度(Degree of correlation)的比较：用一有相当专属性和可*性的方法与新建方法同量测定，以相关系数γ(Correlation coefficient)表示相关程度。γ一般要求在0.95以上。
此外，还应从方法的可*性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑。

4. 请问体内药物分析的意义是什么谢谢

体内药物分析通过分析人或动物体液及各组织器官中药物及其代谢物浓度，了解药物在体内数量和质量的变化，获得药物代谢动力学的各种参数和转变，以及代谢的方式、途径等信息，从而有助于药物的研究、临床合理应用等。

体内药物分析学科发展的最大推动力来自于生物医学及新药药物动力学研究领域巨大的要求和分析技术上的飞跃性进步。与药代动力学、临床药理学和生物药剂学等学科互相关联、密不可分。

部分分析方法

1、同位素标记

药物它们主要应用于放射免疫分析法（RIA） 、同位素逆稀释分析，或作为GC - MS 分析中的内标，以及在药物分离中作示踪应用等。

2、微生物测定

利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较样品与药物标准品两者对接种的试验菌产生的抑菌圈的大小，借以测定样品内抗生素的浓度。

以上内容参考网络-体内药物分析

5. 药物分析学科测量方法里的效能指标是什么意思

测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等

6. 药物分析的意义是什么

在长期的医疗实践和药品生产中认识到，要达到药物使用的安全、合理、有效，首先耍从管理上、生产技术上对药品进行全面质量管理，从而从物质上充分保证药品质量。

7. 薄层色谱在药物分析中的科学意义

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱。 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，在进行化学反应时，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。

8. 体内药物分析常用的分析方法有

药学专业知识（一）第六章生物药剂学，是研究药物吸收、分布、代谢与排泄过程，阐明药物制剂剂型因素，生物因素与药效关系。下面小编总结了药物在体内的各过程：

体内过程示意图
了解完药物在体内的过程示意图，接着我们来掌握执业药师考试中涉及的相关考点：

1. 需要掌握的几个概念

2. 药物的跨膜转运

【相关考题】

1.大部分口服药物的胃肠道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小肠

C.盲肠

D.结肠

E.直肠

2.借助载体或酶促系统，消耗机体能量，从膜的低浓度一侧向高浓度一侧转运的方式是

A.滤过

B.简单扩散

C.易化扩散

D.主动转运

E.膜动转运

答案：B D

9. hplc为什么成为 体内药物分析的主流方法

有两方面：一是分离，HPLC分离的效率仅次于CE，毛细管GC的分离效率虽然也很高，但对非挥发性成分比较麻烦——往往需要衍生化。
二是检测，HPLC最常用的UV检测，对大多数药物及其代谢产物都有较高的响应。
另外，由于柱切换、固相萃取等技术的普及，前处理也变得简单了

10. 气-质联用法对药物分析的发展起到的作用是什么

气相色谱法(Gas chromatography，GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别合用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，因为是以气体作为活动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，敏捷度高的特点，在有对照品的前提下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定讲演，必需连接如质谱的检测器。实验利用谱库检索匡助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加敏捷度。
质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。质谱前提：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，
全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。
2005年，同济大学的林淑芳等采用气相色谱-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。
2005年四川省人民病院药剂科余继英等首次采用气相色谱-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：GC／MS连用仪，GC：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。实验中GC／MS的气相部门对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药敏捷度高，正确性好。
2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
气-质联用(GC-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量尺度制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。仪器：气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱前提：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。气相色谱仪：Thermo Quest Trace GC；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。
气相色谱-质谱在药物分析中的应用
气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，目前发展十分迅速。质谱前提：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。因为利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果正确，但操纵复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类
身体健康有害。 GC-MS法操纵简便、快速、正确，适于进行大批量出产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。 6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。
2005年广州市胸科病院的钟洪兰等采用气相色谱-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。气相色谱前提：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25μm)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。色谱前提：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。