液相進樣選錯方法怎麼辦

Ⅰ 島津高效液相無法進樣怎麼辦 機器顯示已有批處理隊列待機，但是點不開隊列視圖怎麼辦呢

島津自動進樣器是電腦控制，完全自動進樣的,包括洗針、取樣、進樣、啟發記錄這些動作。

以下為可能出現的問題及解決方法，可視情況進行選擇測試

1. 自動檢測樣品架按鈕點擊後，不一定出現的就是他找到的樣品架。可能是虛的檢測樣品架。可以將方法中檢測樣品架下拉菜單拉到任意一個其他樣品架後，再次點擊檢測樣品架，看是否有改成正確的樣品架顯示。

2. 如果1中沒有自動修改成正確的樣品架，可議看下進樣器面板屏幕左上角顯示的左邊的樣品架類型字母L後面是不是正確的樣品架，還是none，如果是none，可嘗試將樣品架重新推到底。

島津自動進樣器

Ⅱ 液相色譜在進樣時要注意些什麼

手動進樣：洗針要充分，不要有氣泡，不用定量環定量的，要控制進樣准確性
自動進樣：有洗針要注意洗針液，進樣瓶位置不要擺錯，
熟練就好，都沒神馬難的，。

Ⅲ 安捷倫1260液相進樣針怎麼校正

1、斷開電源，然後拔下安捷倫自動進樣器電纜。如果有特殊需要，可以將采樣器安裝在停車柱上，也可以將采樣器放在工作台上；
2、打開自動進樣器門並將注射器支架滑到頂部位置；
3、逆時針旋轉注射針鎖定銷以將其打開；
4、將推桿支架向上提起，然後小心地將注射針頭穿過針頭支撐座上的導向孔；
5、將注射針法蘭與法蘭導向器對齊，將注射針按入到位，同時將針留在針支撐座的引導孔中，確保注射針法蘭的平坦側朝外；
6、順時針旋轉注射器鎖銷，直至其卡入到位並合上；
7、逆時針旋轉推桿螺絲，將其*松開；
8、向下滑動推桿支架，直到其*位於注射針柱塞上方，然後用手指擰緊推桿翼形螺釘；然後，將推桿翼形螺釘擰緊。
9、手動上下移動柱塞支架。如果注射針柱塞未隨支架一起移動，請重復前面的步驟，直到正確安裝為止；否則，請重新開始操作。
10、檢查針頭是否在針頭支撐座的導向孔中。針頭應筆直，並可以自由穿過針頭導向孔；
11、關閉安捷倫自動進樣器門以完成安裝。

Ⅳ 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法

高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按
照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）
之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題，指的是壓力突然升高，
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時，我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低於溶劑瓶，看液體是否
自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%
的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正
常，在檢查； (2).打開Purge閥，使流動相不經過柱子，如果壓力沒有明顯下降，
則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下，過濾白頭正常，在檢查； (3).把色譜柱
出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如
果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏，處理方法：尋找各個接
口處，特別是色譜柱兩端的介面，把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣，但此時表現的往往是壓力不穩，忽高忽低，更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法：打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行，
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2．漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的
平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下（220nm）平衡
時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發現基線漂移，則你要考慮下面的原
因： 1、柱溫波動。解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法：用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用
鹽酸）。3、紫外燈能量不足。解決方法：更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法：檢查流動相的組成，使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間。
在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法：將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法：加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東
西，兩次的保留時間相差不要超過 15s，超過了半分鍾可看做保留時間漂移，就
無法進行定性，你要考慮以下原因： 1、溫控不當。解決方法：調好柱溫，檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法：檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法：在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法：重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法：、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題，
在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對於各種各樣
的異常峰，要區別對待，從主要問題出發，一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法：系統未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測
器設置不正確；針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒；光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；
檢測器設置不正確．定量環體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱
柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑採用較高容量的固定
相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺，用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值；柱內燒結不銹鋼失效，更
換燒結不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大，將連
接點降至最低；盡可能使用內徑較細的連接管；柱效下降，更換柱子；採用保護
柱，對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法：檢測器設置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統；樣品中存在未知物，改進樣品的預處理；流動相污染，更換新流動
相，盡可能現配現用，隔夜的流動相再次使用時要過濾；盡可能使用 HPLC 級試
劑；流路中有小的氣泡，打開 Purge 閥，加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析，在故障
排除時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，確定假定因素與問題之間的聯系；
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費；
這是成功進行故障排除的關鍵。總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。

Ⅳ 高效液相色譜再使用的時候如果還沒有按開始就已經進樣了出現問題該怎麼辦

實驗做錯了當然重做，還能怎麼辦？你是沒樣品了嗎？ 有樣品的話就別怕麻煩重做，這些步驟還是要小心點的 你進樣是用六通閥嗎，已經弄到load位置了，還是只是把東西打進去，沒把六通閥弄到load位置，只是在inject位置。如果只是在inject位置的話，應該沒關系，我也這么做過，沒什麼大問題。如果在load位置了，應該要重做吧，那已經會有影響了吧

Ⅵ 高效液相色譜進樣問題

不會，樣品從定量環進樣時不是直接進入色譜柱，而是由流動相沖洗進入，六通閥即使空扳
也不會使空氣直接進入色譜柱，因此轉換相系時一般會空扳幾次六通閥來清洗進樣管路。
滿意請採納~

Ⅶ 液相問題

一、峰拖尾的問題

1、篩板阻塞

解決辦法：a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷

解決辦法：填充色譜柱

3、干擾峰

解決辦法： a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤

解決辦法：調整PH值。對於鹼性化合物，低PH值更有利於得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發生反應

解決辦法：a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑 b、更改色譜柱

二、峰前延可能的原因

* 在大峰前，有小峰流出；

* 柱死體積；

* 樣品溶劑不適當；

* 過濾片部分堵塞；

* 柱過載；

* 色譜柱損壞；

1、柱溫低

解決辦法：升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當

解決辦法：使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載

解決辦法：降低樣品含量

三、峰分叉

1、保護柱或分析柱污染(柱中有死體積)

解決辦法：取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，  可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶於流動相

解決辦法：改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。

四、峰變形

1、樣品過載

解決辦法：減少樣品載量

五、早出的峰變形

1、樣品溶劑選擇不恰當

解決辦法： a、減少進樣體積 b、運用低極性樣品溶劑

六、早出的峰拖尾程度大於晚出的峰

1、柱外效應

解決辦法：a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路） b、使用小體積的流通池

七、酸性或鹼性化合物的峰拖尾

1、緩沖不合適

  a、使用濃度50-100mM的緩沖液  b、使用Pka等於流動相PH值的緩沖液

2、額外的峰

3、樣品中有其他組份

4、前一次進樣的洗脫峰

解決辦法： a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速

5、空位或鬼峰

解決辦法：a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積

八、保留時間波動

1、溫控不當

解決辦法：a、調好柱溫

2、流動相組分變化

解決辦法：a、防止變化（蒸發、反應等）

3、色譜柱沒有平衡

解決辦法：a、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

九、保留時間不斷變化

1、流速變化

解決辦法：a、重新設定流速

2、泵中有氣泡

解決辦法：a、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當

解決辦法：a、更換合適的流動相 b、選擇合適的混合流動相

十、基線漂移

1、柱溫波動（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）

解決辦法：控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器

2、流動相不均勻（流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。）

解決辦法：使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體

解決辦法：用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）

解決辦法：取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化

解決辦法：更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時

解決辦法：用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成

解決辦法：檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。

解決辦法：使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環溶劑，但檢測器未調整。

解決辦法：重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。

解決辦法：將波長調整至最大吸收波長處

十一、基線噪音（規則的）

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣

解決辦法：流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液

解決辦法：見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全

解決辦法：用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）

解決辦法：減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設備

解決辦法：斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自於外部，加以更正。

6、泵振動

解決辦法：在系統中加入脈沖阻尼器

十二、柱壓高

1.新柱壓力高

以原廠報告上完全一樣的條件下測試比較，若壓力在報告壓力值上下浮動200-300psi以內，可視為正常范圍；若高於出廠報告壓力值1倍或以上，有以下原因引起：

99.9％原因：系統壓力高，包括保護柱，泵，管路和接頭等引起。

解決方案：從系統上拿掉柱子，逐步檢查具體哪個部件引起的；或者換不同的儀器平衡柱子，比較壓力值，排除柱子本身的問題。注意：必須是平衡柱子達足夠時間後的穩定壓力值。如果您仍然不放心，可先寄回在我們公司實驗室測試。

0.1％原因：柱子本身壓力高，寄回供應方測試，如若核實，可提供相關更換等處理。

2.使用一段時間後的舊柱壓力升高

HPLC系統原因仍然存在，排除系統原因後，幾乎100％的原因是由於實驗過程中雜質在柱中的累積。

解決方案：盡量完善操作條件，做完樣品後要及時沖洗干凈，如緩沖鹽的流動相一定要用高比例的水溶液（如90％）沖洗完全後再用有機相保存。

十三、柱效低

1.新柱柱效低

以原廠報告的條件下測試同樣的標樣，Supelco，Kromasil以及Agilent等柱子以甲苯作為比較，CNW柱子以萘作為比較，Waters柱子以苊作為比較，根據儀器不同，如果250*4.6mm，5um柱效在2000左右的差異可以認為是符合出廠要求的；如果您的儀器測試結果相差太大，有以下原因：

99.9％原因：系統問題，包括接了保護柱，平衡時間不夠等引起。

解決方案：取下保護柱（測試柱效時不能加保護柱），增加平衡時間，對於新柱，50mm長的柱子平衡時間在30min以上，150mm的柱子在45min以上，250mm長的柱子在75min以上。如果您不放心，可先寄回在我們公司實驗室測試。

0.1％原因：柱子本身柱效低，寄回公司檢測，如果核實，可提供相關更換處理。

2.使用一段時間後的舊柱柱效降低

排除系統原因，基本是測試的條件和樣品導致，如測試條件的pH值在柱子耐受pH值范圍以外，導致柱子內填料的溶解或鍵和相流失，此外，樣品前處理不好也會使柱子很快損壞。

十四、峰前沿、拖尾等峰形不好

（1）柱效測試標樣峰形差：基本原因都是平衡時間不夠引起，建議您平衡時間需達到第一部分我們推薦的時間。此外，還有系統原因，可建議您換一台再測試或寄回測試。

（2）樣品峰形差：如果柱效測試峰形很好，但是測試樣品峰形差，排除平衡時間等問題後，基本是由於樣品性質所引起，如一些鹼性樣品會有拖尾現象，但是降低流動相pH值會有改善。

十五、壽命短

根據不同系列的柱子或不同的測試條件，壽命長短各有不同。建議您選擇性能穩定、質量有保證的品牌。

  1.液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什麼？

①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。

②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子

③可能柱超載，減少進樣量。

2.HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法是什麼？

①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量

②樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子

③樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器

④檢測器衰減太多。調整衰減即可。

⑤檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間參數

⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。

⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。

⑧記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。

⑨流動相流量不合適。調整流速即可。

⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。

3.做HPLC分析時，柱壓不穩定，原因何在？如何解決？

①泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；

②比例閥失效，更換比例閥即可；

③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；

④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；

⑤系統檢漏，找出漏點，密封即可；

⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。

4.我購買的HPLC柱驗收測試時柱壓過高，請問為什麼？

柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常並不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因：

①拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；

②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；

③將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；只用於使用過的柱子。

④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯系。一般情況下，在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。

5.色譜柱中的流動相會排干嗎？

不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸幹了，HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排幹了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，並不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。

相比之下，另一個更可能發生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱乾涸的情況不太容易發生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個毫米變幹了，因揮發掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當長的時間。即使色譜柱真的變幹了，也不一定就不可救葯了。可以嘗試用一種完全脫氣的、表面張力低的溶劑（如，經氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助於浸潤填料表面；已脫氣的溶劑應該能夠溶解並去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要（以1mL/min的流速）沖一個小時或更多的時間被徹底浸潤，恢復到正常狀態。

6.為何出現峰展寬？

①樣品體積過大——用流動相配樣,總的樣品體積小於第一峰的15%

②在進樣閥中造成峰擴展——進樣前後排出氣泡以降低擴散

③數據系統采樣速率太慢——設定速率應是每峰大於10點

④檢測器時間常數過大——設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%

⑤流動相粘度過高——增加柱溫,採用低粘度流動相

⑥檢測池體積過大——用小體積池,卸下熱交換器

⑦保留時間過長——等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫

⑧柱外體積過大——將連接管徑和連接管長度降至最小

⑨樣品過載——進小濃度小體積樣品

7.除了在線脫氣，常用的實驗室脫氣方式還有哪些？

加熱迴流脫氣，脫氣效果最佳，但無法保持；氦脫氣，此方法脫氣效果佳，能除去百分之九十以上的空氣，但氦氣價格太貴，所以用的不多；真空脫氣，效果僅次於氦脫氣，但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發損失；超聲脫氣，只能脫去約百分之三十的空氣，但在實驗室中最常用。目前還是盡量爭取用在線脫氣，方便且效果好。

8.如何簡單判斷比例閥是否內漏？

設定泵使用一個單獨通路（A），打開Purge閥，流速5mL/min，提起其他溶劑瓶內的溶劑過濾頭直至離開液面，觀察這些通路（B、C、D）內的溶劑是否隨著流動，正常時均不應流動。

Ⅷ LC－2010A液相色譜儀提示使用了不同的樣品架故障並提示219F是怎麼回事

島津LC2010A操作說明書

記得以前出現這個問題是樣品盤沒有放好或者放錯的。可以檢查一下軟體，進樣器部門會有一個樣片架的選擇，如果選擇錯了也會報錯，還會發生進樣針扎到樣品架上的情況，一定要檢查好了再使用。如果不好排查，可以更換一個以前的方法進行測試。這樣可以排除是不是軟體設置的緣故。上面分享給你一個操作說明。

僅供參考

ps：如果還沒有解決可以追問我，我們實驗室也有這個設備，我可以幫你問問工程師

Ⅸ 高效液相色譜儀自動進樣器Z軸上下方位置錯誤,如何解決

打電話。蘇會不會很

Ⅹ 請問誰知道使用液相色譜儀的應注意的事項

HPLC用水來源

1 專門的純水機或超純水機；
2 去離子水重蒸；
3 二次或三次重蒸水；
4 採用類似家用的純水機；
5 市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水；
6 其它途徑
以上的水除第1項的水能用於梯度淋洗外，其餘的水均難用於梯度淋洗。不管採用何種途徑，配製流動相應用新鮮水，水質越高放置時間越短。
理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水，並通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。
最小檢測限的計算方法

（以N2000色譜工作站為例）
CL=2*Nd*c*20/HV
註：Nd 基線雜訊，單位：mV
c 樣品濃度
H 峰高，單位：mV（或AU）
V 進樣體積
例：
如基線雜訊為20微伏即0.02mV，萘的甲醇標樣溶液濃度為0.0001g/L，峰高145000微伏即145mV，進樣體積為20微升，即得：
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的負8次方

對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規則

1. 一次規則
當系統出了故障，你可以試探性地改變某些狀態，一次可以改變一個參數。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動相，換保護柱，換分析柱等。做一些簡單的改變步驟，也許就能解決問題。
2. 二次比較規則
在動手檢修之前已經明確了故障所在，或者已經確定了解決故障的方案。換句話說，動手之前已經找對了解決辦法。例如，在進樣過程中發現內標物的峰值變低了，可以重復進樣看看重復性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用於考察系統改變後的情況。更換了流動向後在正式進樣前可以進兩次標准品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多餘的峰，可以空載梯度洗脫一次（真的有問題嗎？），用此規則可以避免不必要的改變，盡快確定糾正措施。
3. 取代規則
用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音，就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了，就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小，可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規則
這個規則和取代規則一起運用，好部件取代了可疑部件後情況並未得到改善，應重新換上原部件。這樣做的維修費用最小，也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用於單一的故障。換回原則不適用於以下的情況：
（1） 在取下時新部件已損壞（如泵密封墊圈）；
（2） 部件價格低（如柱內襯過濾片）；
（3） 重新裝上原部件要冒損壞的風險；
（4） 定期更換的部件。
5. 參考條件規則
通常有兩種參考條件：①標准參考條件；②試驗參考條件。
標准參考條件也叫標准試驗條件，是從一個系統到另一個系統，從一個實驗室到另一個實驗室都易於驗證的條件。用該條件所測得的數據有助於識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高，而在標准條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標准試驗條件，在使用過程中也可用此標准試驗條件檢查系統的情況。
流動相 甲醇/水（體積比=70/30）
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶（用於t0）
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯

流動相 正己烷/異丙醇（體積比=75/25）
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，對硝基苄醇

流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺（體積比=95/4/1）
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇
試驗參考條件是用於檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以列印兩張校正用色譜圖作對照，檢查保留時間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來色譜圖相比有了變化，說明系統在運行中可能發生了問題。當然發生問題不結合實際分析程序考慮，只通過查找標准參考色譜圖是不能一目瞭然的。
6. 記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除後都作記錄。例如，對系統的某一特定故障因為沒作記錄就不可能系統地分析問題，費時又費力。從長遠掛點看，系統發生的特定故障對今後的操作也有極其重要的意義。每台儀器都應備有維修記錄本，內容包括日期、故障部位、現象、產生的原因、解決的辦法和結果等。還有一點要注意，試過或換下的部件都要貼上標志。
做好維修保養記錄有如下好處：
（1） 讓所有的操作人員都知道發生了什麼故障，在操作過程中以引起注意；
（2） 幫助操作人員描述故障現象；
（3） 當再次發生故障時可根據資料盡快解決問題。
7. 預測規則
有維修實踐和保養習慣的人員應能夠預測系統的故障，平時在保養方面多投入些時間，系統會以減少故障作為報答，同時也消除了連鎖性的損壞。例如，平時不注意保養，泵的密封墊圈壞了，造成流動相滲漏，會腐蝕泵和其它部件。善於保養能節約時間和金錢，而不是儀器控制了操作人員。例如，每天開始工作或結束工作時發現燈壽命引起基線漂移就把燈換下來。如果等到燈全壞了，就需要停機，造成的損失可能比一個燈的費用還要高。
8. 緩沖液規則
這條規則提醒你停機時一定要洗凈系統中的緩沖物。系統中的緩沖物的殘余會造成磨損、腐蝕和阻塞。另外，生理緩沖液極易受到細菌和黴菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動相。不要讓純水儲藏於系統中，以防生長細菌。可在水中加入10%的有機溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實驗室中應按如下程序沖洗：用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min後關機。千萬不能一開機就用有機溶劑沖洗，否則無機鹽就`會沉澱在系統中，造成不良後果。

HPLC日常維護辦法之一：壓力異常

操作壓力的變化往往是故障的徵兆。從下表中找出所觀察到的現象，並在右側的列表中參考相應的解決方法。

A、 沒有壓力顯示，沒有流動相流動
原 因 解決方法

1Q、電源問題 1A、接通電源，開機

2Q、保險絲被燒壞 2A、更換保險絲

3Q、控制器設定不正確或設定失敗 3A、a、採取恰當的設定 b、修理或更換控制器

4Q、柱塞桿折斷 4A、更換柱塞桿

5Q、泵頭內有空氣 5A、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣

6Q、流動相不足 6A、a、補充流動相b、更換入口濾頭

7Q、單向閥損壞 7A、更換單向閥

8Q、漏液 8A、擰緊或更換手緊接頭

B、 流動相流動正常，但沒有壓力顯示
原 因 解決方法

1Q、儀表損壞 1A、更換儀表

2Q、壓力感測器損壞 2A、更換壓力感測器

C、 壓力持續偏高
原 因 解決方法

1、流速設定過高 1、調整流速設定

2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板c、更換色譜柱

3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉澱 3、a、使用恰當的流動相b、沖洗色譜柱

4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當的色譜柱

5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥

6、柱溫過低 6、提高溫度

7、控制器失常 7、修理或更換控制器

8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱

9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續偏低
原 因 解決方法

1、流速設定過低 1、調整流速

2、系統漏液 2、確定漏液位置並維修

3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當的色譜柱

4、柱溫過高 4、降低溫度

5、控制器失常 5、維修或更換控制器

E、 壓力不斷上升
原 因 解決方法

1、見列表C 1、見列表C

F、 壓力降為零
原 因 解決方法

1、見列表A、B 1、見列表A、B

G、 壓力不斷下降，但不回零
原 因 解決方法
1、見列表D 1、見列表D

H、 壓力波動
原 因 解決方法

1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體

2、單向閥損壞 2、更換單向閥

3、泵密封損壞 3、更換泵密封

4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）

5、系統漏液 5、確定漏液位置並維修

6、使用梯度洗脫 6、由於流動相粘度的變化引起的壓力波動

HPLC日常維護辦法之二：漏液

通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質）；損壞的接頭應該更換掉。

A、 接頭處漏液
原 因
解決方法

1、接頭松動
1、擰緊

2、接頭磨損
2、更換

3、接頭過緊
3、a、擰松，再重新擰緊

b、更換

4、接頭被污染
4、a、拆下清洗

b、更換

5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液
原 因
解決方法

1、單向閥松動
1、a、擰緊單向閥（不必擰的過緊）

b、更換單向閥

2、接頭松動
2、擰緊接頭（不必擰的過緊）

3、混合器密封損壞
3、a、更換混合器密封

b、更換混合器

4、泵密封損壞
4、維修或更換泵密封件

5、壓力感測器損壞
5、維修或更換壓力感測器

6、脈沖阻尼器損壞
6、更換脈沖阻尼器

7、比例閥損壞
7、a、檢查隔膜，如果漏液立即更換

b、檢查手緊接頭，損壞的立即更換

8、放空閥的損壞
8、a、擰緊放空閥

b、更換放空閥

C、 進樣閥漏液
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、重新安裝或更換進樣閥

2、定量環阻塞
2、更換定量環

3、進樣口密封松動
3、調整

4、進樣針頭尺寸不合適
4、使用恰當的進樣針

5、廢液管中產生虹吸
5、保持廢液管高於廢液液面

6、廢液管阻塞
6、更換或疏通廢液管

D、 色譜柱漏液
原 因
解決方法

1、尾端接頭松動
1、擰緊接頭

2、卡套內有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安裝

3、篩板厚度不合適
3、使用合適的篩板（參考下表）

篩板選擇指導

物質粒徑
篩板孔徑

3-4u
0.5u

5-20u
2u

E、 檢測器漏液
原 因
解決方法

1、流通池墊片損壞
1、a、避免過大的背景壓力（壓力降）

b、更換墊片

2、流通池窗破碎
2、更換窗口

3、手緊接頭漏液
3、擰緊或更換

4、廢液管阻塞
4、更換廢液管

5、流通池阻塞
5、重新安裝或更換

HPLC日常維護辦法之三：譜圖的各種問題

液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。

A、 峰拖尾
原 因
解決方法

1、篩板阻塞
1、a、反沖色譜柱

b、更換進口篩板

c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷
2、填充色譜柱

3、干擾峰
3、a、使用更長的色譜柱

b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤
4、調整PH值。對於鹼性化合物，低PH值更有利於得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發生反應

圖
5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑

b、更改色譜柱

B、 峰前延
原 因
解決方法

1、柱溫低
1、升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當
2、使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載
3、降低樣品含量

4、色譜柱損壞
4、見A1、A2

C、 峰分叉
原 因
解決方法

1、 保護柱或分析柱污染

圖
1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶於流動相
2、改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。

D、 峰變形
原 因
解決方法

1、樣品過載
1、減少樣品載量

E、 早出的峰變形
原 因
解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當
1、a、減少進樣體積

b、運用低極性樣品溶劑

F、 早出的峰拖尾程度大於晚出的峰
原 因
解決方法

1、柱外效應
1、a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路）

b、使用小體積的流通池

G、 K』增加時，脫尾更嚴重
原 因
解決方法

1、二級保留效應，反相模式
1、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）

d、更換一支柱子

2、二級保留效應，正相模式
2、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）

b、加入乙酸（或酸性樣品）

c、加入水（或多官能團化合物）

d、試用另一種方法

3、二級保留效應，離子對
3、加入三乙胺（或鹼性樣品）

H、 酸性或鹼性化合物的峰拖尾
原 因
解決方法

1、緩沖不合適
1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液

b、使用Pka等於流動相PH值的緩沖液

I、 額外的峰
原 因
解決方法

1、樣品中有其他組份
1、正常

2、前一次進樣的洗脫峰
2、a、增加運行時間或梯度斜率

b、提高流速

3、空位或鬼峰
3、a、檢查流動相是否純凈

b、使用流動相作為樣品溶劑

c、減少進樣體積

J、 保留時間波動
原 因
解決方法

1、溫控不當
1、調好柱溫

2、流動相組分變化
2、防止變化（蒸發、反應等）

3、色譜柱沒有平衡
3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

K、 保留時間不斷變化
原 因
解決方法

1、流速變化
1、重新設定流速

2、泵中有氣泡
2、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當
3、a、更換合適的流動相

b、選擇合適的混合流動相

L、 基線漂移
原 因
解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）
1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器

圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。）
2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體
3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時
6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。
8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環溶劑，但檢測器未調整。
9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
10、將波長調整至最大吸收波長處

M、 基線噪音（規則的）
原 因
解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣
1、流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液

圖
2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全
3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）
4、減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設備
5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自於外部，加以更正。

6、泵振動
6、在系統中加入脈沖阻尼器

N、 基線噪音（不規則的）
原 因
解決方法

1、 漏液

圖
1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成
2、檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶
3、選擇互溶的流動相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題
4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查並更正。

5、系統內有氣泡
5、用強極性溶液清洗系統

6、檢測器內有氣泡
6、清洗檢測器，在檢測器後面安裝背景壓力調節器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足
8、更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞
9、更換色譜柱

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常
10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置

O、 寬峰
原 因
解決方法

1、流動相組成變化
1、重新制備新的流動相

2、流動相流速太低
2、調節流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間）
3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設定不正確
4、調整設定

5、柱外效應影響

a、柱子過載

b、檢測器對反應時間或池體積響應過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大

d、記錄儀響應時間太長

圖
5、

a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品

b、減少響應時間或使用更小的流通池

c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應時間

6、緩沖液濃度太低
6、增加濃度

7、保護柱污染或失效
7、更換保護柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數較低
8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷
9、打開柱入口，填補塌陷或更換柱子

10、呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰
10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低
11、提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃

12、檢測器時間常數太大
12、使用較小的時間常數

P、 分離度降低
原 因
解決方法

1、流動相污染或變質（引起保留時間變化）
1、重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞

圖
2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、 所有的峰面積都太小
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過高
1、減少衰減的設定

2、檢測器時間常數設定太大
2、設定較小的時間常數

3、進樣量太少
3、增大進樣量

4、記錄儀連接不當
4、使用正確的連接

R、 所有的峰面積都太大
原 因
解決方法

1、檢測器衰減設定過低
1、採取較大的衰減

2、進樣過多
2、減少進樣量

3、記錄儀連接不正確
3、正確連接記錄儀

HPLC日常維護辦法之四：進樣閥的問題

以下問題在使用進樣閥過程中有可能發生。

A、 手動進樣閥，轉動不靈
原 因
解決方法

1、轉子密封損壞
1、更換或調整轉子密封

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

B、 手動進樣閥，載樣困難
原 因
解決方法

1、進樣閥安裝不當
1、重新安裝

2、定量環阻塞
2、清洗或更換定量環

3、進樣器污染
3、清洗或更換進樣器

4、管路阻塞
4、清洗或更換管路

C、 自動進樣閥，不能轉動
原 因
解決方法

1、無壓力（或電源）
1、提供恰當的壓力（電源）

2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度

3、進樣閥安裝不當
3、重新安裝

D、 自動進樣閥，其它問題
原 因
解決方法

1、阻塞
1、清洗或更換阻塞部件

2、機械故障
2、見隨機維修手冊

3、控制器故障
3、維修或更換控制器

HPLC日常維護辦法之五：由氣味、景象和聲音可以發現的問題

由氣味、景象和聲音可以發現的問題

你需要運用你所有的感官去發現液相色譜的問題。你最好養成習慣，每天花上幾分鍾運用你的感官（除了味覺）來「感覺」你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

A、 溶劑的氣味
原 因
解決方法

1、漏液
1、見section 3

2、濺出
2、a、檢查廢液瓶是否已滿

b、找到濺出的部位並清洗干凈

B、 熱氣味
原 因
解決方法

1、儀器過熱
1、a、檢查並調節通風設施

b、檢查並調節溫度設定

c、關掉儀器，查找維修手冊

C、 讀數不正常
原 因
解決方法

1、壓力不正常
1、見section 2

2、柱溫箱問題
2、

a、檢查並調節設定

b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效
3、更換燈

D、 燈警告
原 因
解決方法

1、壓力超出極限值
1、

a、檢查是否阻塞

b、檢查並調節極限值的設定

2、其它警示燈
2、見用戶手冊

E、 警告音
原 因
解決方法

1、溶劑泄漏/濺出
1、找到並解決

2、其它警告音
2、見用戶手冊

F、 刺耳的短音或長音
原 因
解決方法

1、軸承失效
1、見用戶手冊

2、潤滑不夠
2、進行恰當的潤滑

3、機械故障
3、見用戶手冊

HPLC日常維護辦法之六：常見故障及日常維護

常見故障及日常維護

下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。括弧中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。

溶劑瓶

問 題
維 護

1、進口篩板阻塞
1、

a、更換（3-6個月）

b、過濾流動相，0.5u濾膜

2、氣泡
2、流動相脫氣

泵

問 題
維 護

1、氣泡
1、流動相脫氣

2、泵密封損壞
2、更換（3個月）

3、單向閥損壞
3、過濾流動相，運用在線過濾，准備備用單向閥

進樣閥

問 題
維 護

1、轉子密封損壞
1、

a、不要擰的過緊

b、過濾樣品

色譜柱

問 題
維 護

1、篩板阻塞
1、a、過濾流動相

b、過濾樣品

c、運用在線過濾或保護柱

2、柱頭塌陷
2、a、避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）

b、使用保護柱

c、使用預柱（飽和色譜柱）

檢測器

問 題
維 護

1、燈失效，檢測器響應降低，噪音增大
1、更換（6個月）或准備備用燈

2、流通池有氣泡
2、a、保持流通池清潔

b、池後使用反壓抑制器

c、流動相脫氣

一般

問 題
維 護

1、腐蝕/摩擦損壞
1、在不使用時保持系統緩沖液的清潔