『壹』 求燒鹼冰醋酸雙氧水檢測方法。
雙氧水
實驗方法
在兩個25mL的容量瓶中分別移入一定體積的7.733mol·L-1
的H2O2溶液和0.01828
mol·L
-1
KMnO4
溶液,用蒸餾水稀釋至刻度.再將25mL容量瓶中的H2O2倒入250mL碘
量瓶中,加3mol·L-1
H2SO45mL,充分搖勻後迅速將另一25mL容量瓶中的KMnO4溶液
與之混勻,計時,記下高錳酸鉀褪色的時間.有的溶液褪色時間很長,為了避免空氣中還原物質的干擾,應將瓶蓋蓋嚴,並盡可能避光保存,而且此種反應體系的終點較難用肉眼判斷,此時可利用島津UV-240型紫外分光度計在525nm波長處跟蹤監測MnO4-濃度(用完全褪色的溶液做參比).
本實驗選定的KMnO4溶液濃度范圍為1.662×10-4~1.329×10-3mol·L-1,H2O2的濃度范圍為0.0141~1.127mol·L-1.反應在室溫下進行
『貳』 測量吸光度時,應如何選擇參比溶液
測量吸光度時,選擇參比溶液方法如下:
當試液及顯色劑均無色時,可用蒸餾水作參比溶液;顯色劑為無色,而被測試液中存在其他有色離子,可用不加顯色劑的被測試液作參比溶液;顯色劑有顏色,可選擇不加試樣溶液的試劑空白作參比溶液;
顯色劑和試劑均有顏色,可將一份試液加入適當掩蔽劑,將被測組分掩蔽起來,使之不再與顯色劑作用,而顯色劑及其他試劑均按試液測定方法加入,以此作為參比溶液,這樣就可以消除顯色劑和一些共存組分的干擾;
改變加入試劑的順序,使被測組分不發生顯色反應,可以此溶液作為參比溶液消除干擾。
(2)檢測參比方法擴展閱讀:
吸光度光線通過溶液或物質前的入射光強度與光線通過溶液或某一物質後的透射光強度的比值(I0/I1)的以10為底的對數(即lg(I0/I1)),其中I0為入射光強,I1為透射光強,影響它的因素有溶劑、濃度、溫度等等。
吸光系數與入射光的波長以及被光通過的物質有關,只要光的波長被固定下來,同一種物質,吸光系數就不變。
『叄』 二.分光光度法選擇參比溶液的原則和方法是什麼
參比溶液選擇:a
試液及顯色劑均無色,蒸餾水作參比溶液。b
顯色劑為無色,被測試液中存在其他有色離子,用不加顯色劑的被測試液作參比溶液。c
顯色劑有顏色,可選擇不加試樣溶液的試劑空白作參比溶液。d
顯色劑和試液均有顏色,可將一份試液加入適當掩蔽劑,將被測組分掩蔽起來,使之不再與顯色劑作用,而顯色劑及其他試劑均按試液測定方法加入,以此作為參比溶液,這樣就可以消除顯色劑和一些共存組分的干擾。e
改變加入試劑的順序,使被測組分不發生顯色反應,以此溶液作為參比溶液消除干擾。
『肆』 分光光度法分析中,為什麼要使用參比溶液
一、原理
可見光、紫外線照射某些物質,主要是由於物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收,而產生化合物的可見紫外吸收光譜.基於物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法.它是以朗伯——比耳定律為基礎.
朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT
式中 A為吸收度;
T為透光率;
E為吸收系數,採用的表示方法是(E1%1cm),其物理意義為當溶液濃度為1%(g/ml),液層厚度為1cm時的吸收度數值;
C為100ml溶液中所含被測物質的重量(按乾燥品或無水物計算),g;
L為液層厚度,cm.
二、使用范圍
凡具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物,根據在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用於葯品的鑒別、純度檢查及含量測定.
三、儀器
可見-紫外分光光度計.其應用波長范圍為200~400nm的紫外光區、400~850nm的可見光區.主要由輻射源(光源)、色散系統、檢測系統、吸收池、數據處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成.
本儀器是根據相對測量的原理工作的,即先選定某一溶劑(或空氣、試樣)作為標准(空白或稱參比)溶液,並認為它的透光率為100%(或吸收度為0),而被測的試樣透光率(或吸收度)是相對於標准溶液而言,實際上就是由出射狹縫射出的單色光,分別通過被測試樣和標准溶液,這兩個光能量之比值,就是在一定波長下對於被測試樣的透光率(或吸收度).
本儀器可精密測定具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物、有色物質或在適當條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質.
使用前應校正測定波長並按儀器說明書進行操作.
四、儀器的校正
1.波長的准確度試驗
以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示,應在±1.0nm范圍內.
可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正.
2.吸收度的准確度試驗
3.雜散光的試驗
4.波長重現性試驗
5.解析度試驗
五、測定方法
1.對照品比較法
(1)按各品種項下的方法,分別配製供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%,所用溶劑也應完全一致,在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度後,按下式計算含量,即得.
(2)計算式
A樣×G對/稀釋倍數×100×1
含量(%)= ————————————-- ×100%
A對×G樣/稀釋倍數×100×1
2.吸收系數法
(1)按各品種項下的方法配製供試品溶液,在規定的波長處測定其吸收度,再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量.用本法測定時,應注意儀器的校正和檢定.
(2)計算式
A樣
含量(%)= ——————————————- ×100%
G樣/稀釋倍數×(E1%1cm)對×100×1
3.計算分光光度法
採用計算分光光度法應慎重.本法有多種,使用時均應按各品種項下規定的方法進行.當吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時,波長的微小變化可能對測定結果造成顯著影響,故對照品和供試品測試條件應盡可能一致.若測定時不用對照品,如維生素A測定法,則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定.
六、注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清,不得有渾濁.如有渾濁,應預先過濾,並棄去初濾液.
2.測定時,除另有規定外,應以配製供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,採用1cm的石英吸收池.
3.在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規定外,吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內;否則應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長的准確度,並以吸收度最大的波長作為測定波長.
4.一般供試品溶液的吸收度讀數,以在0.3~0.7之間的誤差較小.
5.吸收池應選擇配對,否則要引入測定誤差.在規定波長下兩個吸收池的透光率相差小於0.5%的吸收池作配對,在必要的情況時,須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值.
6.由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度後應減去空白讀數,再計算含量.
7.儀器的接地必須良好,一切裸露的零件對地電位不得超過24伏(測電筆的氖管不得發亮).
8.在使用過程中,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿(使光電管前光門關閉),保護光電管,以防止光電管受強光或長時間照射而損壞.
9.在測定時或改測其它檢品時,應用待測溶液沖洗吸收池3~4次,用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨損).
10.取吸收池時,應拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污.使用完後及時用測定溶劑沖凈,再用純化水沖凈,用干凈綢布或擦鏡紙擦乾,晾乾後,放入吸收池盒中,防塵保存.
11.若吸收池內外壁沾污,兩池差較大的處理.
(1)可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇,輕輕摩擦,再用純化水沖凈.
(2)如上述方法處理不好,必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鍾,用自來水沖凈,再用純化水沖凈.
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光潔度受損影響正常使用.
12.請務必注意經常保持硅膠的乾燥,目的是保護光學元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發現有的硅膠由藍色變為粉紅色,應立即更換.該儀器乾燥劑筒有兩個:一個是裝在放大器暗盒上,另一個裝在單色光器暗盒上.
13.在更換硅膠乾燥劑時,應關閉切斷電源.
14.在停止工作期間,主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠乾燥劑.用防塵罩罩住整個儀器,並在防塵罩內放數袋防潮硅膠.
15.儀器在操作中,狹縫的寬度應從小逐漸開大.若狹縫過大,由於進入光電管的光能量強度過大,將會使放大器輸出信號達到飽和,以至數字顯示出溢出(即數字閃爍或示1不變).這不是儀器有故障.
16.將波長旋轉放在625nm,鋏縫關閉在0.02nm附近,選擇按鍵恢復在停止工作部位(即三個鍵均彈出).
17.搬動儀器時應搬在主體端,不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位,以防止儀器狹縫或光路部件受力而發生變形.並在搬動或運輸時,應將可動部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開大些,然後固定,不要關小狹縫,以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞.
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭,否則將損壞儀器光學表面,增加雜散光.
19.儀器經過搬動請及時檢查並糾正波長精度,為保證測定的准確性請經常校準波長精度.如有異常,應立即報告質量保證部,但不得擅自調整,並及時做好記錄.
七、結果計算
A
E1%1cm(供試品) = ——
CL
E1%1cm(供試品)
含量(%)= ——————————- ×100%
E1%1cm(標准值或對照品)
八、允許差
儀器分析方法的誤差限度,除另有規定外,其相對偏差應在±(2.0~3.0)%.
『伍』 液相紫外檢測器參比池能量為0時什麼原因
氘燈沒有開,或者有污染,再或者就是氘燈壞了
『陸』 為什麼雙波長測定法無需使用參比溶液
在單位時間內有兩條波長不同的光束λ1和λ2交替照射同一個溶液,由檢測器測出的吸收度是這兩個波長下吸收度的差值△A。
△A與被測定物質的濃度成正比,這個方法稱雙波長分光光度法。 雙波長分光光度法的關鍵是正確選擇兩波長λ1、λ2,要求被測組分D在。
『柒』 是否所有吸光度分析都以試劑空白做參比溶液舉個不是的例子最好
答: 不是!有好多檢測 的方法標准中都是用蒸餾水作為參比溶液的。
例如:GB/T18204.25 靛酚藍分光光度法測定空氣中的氨,就是用蒸餾水作為參比溶液的。
『捌』 在雙波長測定中,如何選定適當的測定波長和參比波長
測定波長選擇方法:樣品在該波長λ1處有最大吸收。
參比波長選擇方法:對照品吸光度與波長λ1處相等時的波長λ2為參比波長。
『玖』 氣質聯用儀的檢測報告中的參比是什麼意思
參比條件又稱標准條件或參考條件,過去也曾稱作正常條件。
參比物質亦稱「參考物質」。在海洋環境監測調查研究中,往往要測定某種待測物質的含量(濃度)時,選用作參照的標准物質。嚴格地講,標准參比物質是一種理想物質,但它與待測物質還是有一定差異的。海水濁度標准參比物質選定,必須和海水中成濁物質在X-衍射結構譜圖、摩爾吸收系數、化學成分組成、海水幾種參比物質成濁比率等主要參數相近似。海水濁度測定,用已知參比物質代替海水中懸濁物質,使被測海水濁度值,跟已知濃度的標准系列進行對比而求得。海水濁度標准參考物,中國《海洋監測規范》行業標准規定為高嶺土。各學科由於研究對象不同,可根據不同測項,選用各自標准參比物質。