苯胺類的檢測方法

① 如何鑒別苯酚與苯胺

可以在在不含NaBH4的控制試驗中，以25%的收率得到了苯胺3a。當肼的用量增加到4.5當量時，苯胺3a的收率可提高到51%，其選擇性較好，肼增加到6當量時反應效果並沒有進一步改善。

為了提高苯酚的轉化率，他們在THF（1 M）中使用較弱的氫給體HCCO2Na和3當量的肼參與反應，苯胺3a的產率提高到64%。在170 ℃時，反應在不加入氫給體的情況下，使用3.0當量的水合肼和40 mol%的LiOH，可以71%的分離產率得到一級苯胺3a，其中肼既是胺源，也是氫源。

有了最佳的反應條件，作者對酚類底物的適用范圍進行了考察。如圖3所示，含有各種烷基和芳香取代基的酚類化合物都能順利反應，得到相應的一級芳香胺3b-3r，產率中等至優秀。4-丙基酚是木質素的主要衍生物之一，在標准條件下，其可生成相應的4-丙基苯胺（3e），產率為71%。4-叔丁基苯酚和4-叔辛基酚等大位阻取代的酚類物質，也可有效地得到產物3f和3g。2-萘酚和1-萘酚也分別以85%和73%的產率得到相應的萘胺3j和3k，而9-菲咯啉的產率相對較低（30%）。

② 二甲基苯胺的監測方法

1.現場應急監測方法
2.實驗室監測方法 監測方法 類 別 來 源 溶劑解吸－氣相色譜法 空氣 《工作場所有害物質監測方法》(徐伯洪 閆慧芳主編) 氣相色譜法 空氣 《空氣中有害物質的測定方法》杭士平主編(第二版)

③ 用化學方法怎樣鑒別苯胺 苯甲酸

加入NaHCO3溶液，其中有氣體生成的是苯甲酸，再加入FeCl3，其中苯酚會有紫色顯出，再加入NaNO2/HCl溶液，進行加熱後有氣體放出的為苯胺，最後的剩下為甲苯。

苯胺為無色油狀液體，臭味、易溶於乙醇、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑，苯胺以硝基苯為原料人工合成，在印刷、紡織工業、橡膠、塑料生產中接觸，容器破碎。

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注意事項：

操作注意事項: 密閉操作，以提供足夠的局部通風。 盡可能機械地、自動地操作，操作人員必須經過專門訓練，並嚴格遵守操作程序。

建議操作人員佩戴半面罩、護目鏡、透氣工作服和橡膠防油手套。 遠離火源和熱源。 工作場所嚴禁吸煙，使用防爆通風系統和設備，防止蒸汽泄漏到工作場所的空氣中。 避免接觸氧化劑和酸。

裝卸時應輕裝輕卸，以防止包裝和集裝箱損壞，配備相應品種和數量的消防設備和泄漏應急處理設備。

④ 紫外可見分光光度計檢測污水苯胺原理

原理是苯胺類化合物在酸性條件下(pHl.5—2.0)與亞硝酸鹽重氮化，再與N—(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進行分光光度法測定。相關問題，可到環保通與大家進行交流

⑤ 乙醯苯胺的制備實驗中，除了測試熔點,還可以用什麼方法檢測制備的乙醯苯胺

條件允許可以做核磁，紅外，質譜等表徵

⑥ 苯胺,苯酚與二苯胺的鑒別方法

固體是二苯胺；
2.苯胺和三甲胺，可以用丙酮鑒定，苯胺遇到丙酮很容易生成希夫鹼，黃色固體；三甲胺與丙酮不反應。

⑦ 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定

苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。

液相色譜法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。

方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。

表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限

水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。

儀器

高效液相色譜儀 具紫外檢測器。

KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。

分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。

硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。

恆溫水浴鍋。

試劑

無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。

氯化鈉 300℃烘 4h 備用。

乙酸銨。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。

標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。

標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。

樣品採集與保存

採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。

分析步驟

1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。

2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。

3) 色譜條件。

色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。

流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外檢測波長: 285nm。

進樣量 10μL。

4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。

5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。

6) 色譜圖(圖82.19) 。

圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖

結果計算

採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。

精密度和准確度

在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。

表82.54 精密度和准確度

注意事項

1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。

2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。

3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。

⑧ 高效液相色譜法測定廢水中苯胺類化合物的數據怎麼處理

我們現在做液相一般都是用的面積歸一法得出含量的。你要是做廢水中的苯胺類得話，是不是應該用外標法或者內標法 ，只有你給出的這些數據估計是沒法計算結果的

⑨ 乙醯苯胺和苯胺如何鑒別，化學方法

乙醯苯胺和苯胺如何鑒別，化學方法
加水就可以：
乙醯苯胺是固體,在冷水中溶解度不高,加熱後溶解度會增大,冷後又析出固體（晶體）；
乙酸酐,加水後會慢慢生成乙酸,再加酸鹼指示劑或用PH試紙檢測呈酸性；
苯胺加水後,呈油珠狀（在水中溶解度不大）,再加酸鹼指示劑或用PH試紙檢測呈鹼性,並且苯胺可很快溶於鹽酸；
乙酸乙酯,加水溶解度也不大,但加酸鹼指示劑或用PH試紙檢測接近中性.

⑩ 用化學方法鑒別甲胺、苯胺和苯酚

先分別取少量試樣分別加入三氯化鐵溶液，有顏色變化的是苯酚，無變化的是甲胺和苯胺；再取樣分別加入飽和溴水，產生沉澱的是苯胺，無變化的是甲胺