己二酸指標檢測方法

1. 如何用化學方法檢驗己二酸

它的分子式表明他有四個氧，就可以加入所以它可能含有羥基，醛基，羧基，用鎂去反應，看氫氣的放出量判斷是哪種基團，羥基和醛基都不反應，再由相對分子質量可以判斷出，所有的H元素都放出了

2. 怎樣檢驗乙酸乙酯

4
試驗方法本試驗方法中所用滴定分析用標准溶液、雜質測定用標准溶液和試驗方法中所用制劑及製品按GB
601、GB
602、GB
603之規定製備，實驗用水應符合GB
6682中三級水規格。
4.1
乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量測定
按GB
9722之規定測定，其中：4.1.1
試驗條件檢測器：熱傳導檢測器；載氣及流量：氫氣，60mL/min；柱長：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯塗於經石油醚浸泡、丙酮洗滌過的401有機擔體[0.18～0.28mm(60～80目)]，於150℃老化4h；柱溫度：120℃；汽化室溫度：170℃；檢測器溫度：150℃；進樣量:
8µL;色譜柱有效板高：Heff≤20mm;乙酸乙酯不對稱因子：f≤2.3。各組分相對主體的相對保留值：r水，乙酸乙酯
=0.18；r甲醇，乙酸乙酯
=0.27；r乙醇，乙酸乙酯
=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2條之規定測定，需校正組分水、甲醇和乙醇相對於乙酸乙酯的質量校正因子分別為f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度測定按GB
611中5.1條之規定測定。4.3
色度測定量取50mL試樣，注入100mL比色管中，按GB
605之規定測定。4.4
雜質測定
試樣量取須精確至0.1mL。4.4.1
蒸發殘渣量取222.2mL(200g)試樣[化學純取55.5mL(50g)]，按GB
9740之規定測定。4.4.2
水分同4.1條。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，搖勻，用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。加11mL(10g)試樣，用氫氧化鈉滴定分析用標准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。
目的探索工作場所空氣中乙醇的氣相色譜檢測法.方法用潔凈100
ml注射器在工作場所常規采樣,在給定的色譜條件下,24
h內分析完畢.結果工作場所中乙醇濃度在39.5～3
850
mg/m3(參照美國工作場所最高容許濃度1
900
mg/m3[1])之間時,方法的相對標准偏差(RSD)為1.3%～4.3%,回歸方程式Y=32857X-21.3,相關系數r=0.9990,方法檢測限為2.0
mg/m3,樣品放置24
h損失＜10%.本法的精密度、回收率、穩定性都能達到樣品分析的要求,在此分析條件下,樣品中共存的甲醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇不幹擾測定[2.3],與共存物分離良好.結論本方法建立了一種采樣方法簡便,分析快速准確,完全可應用於工作場所空氣中乙醇濃度測定.

3. 酸價過氧化值最新國標GB5009.229檢測方法

1、過氧化值的標准檢測方法歐： ①飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱加速溶解，冷卻後貯於棕色瓶中。 ②三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。 ③0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液：稱取5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g無水硫代硫酸鈉），溶於1000ml水中，緩緩煮沸10分鍾，冷卻。放置兩周後過濾備用。 ④10g/L 澱粉指示劑：稱取可溶性澱粉0.50g，加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻，煮沸，臨用時現配。 2、過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標，用於說明產品是否因已被氧化而變質。食用過氧化值超標的食品可能引起腹瀉，損害肝臟。 3、油脂氧化後生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強，能將碘化鉀氧化成游離碘。可用硫代硫酸鈉來滴定。過氧化值是衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害！因為油脂氧化酸敗產生的一些小分子物質在體內對人體產生不良的影響，如產生自由基，所以過氧化值太高的油對身體不好 。 4、檢測意義：過氧化值在一定程度上可以反映食品的質量，除了食用油質量檢測時需要測定過氧化值，當加工食品的原材料中有油脂、脂肪時，一般就要檢測其過氧化值了，比如蛋糕、月餅、方便麵、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、麵包、薩其馬、肉製品、堅果、水產品及其製品、速凍水餃、火腿、火腿腸、腌臘肉、嬰幼兒奶粉等食品。

4. 己二酸含量怎麼檢測

紅外、紫外、質譜、核磁，比如UI—MS聯用就可以啦。。。

5. 高效液相色譜中流動相的A液B液的作用是什麼假如是測定己二酸如何選擇A液與B液

樓主說的能具體點嗎，不太明白，走梯度洗脫嗎？ 像我現在用水相（0.1%的磷酸）和甲醇做為流動相，默認的A就是水相（0.1%的磷酸），B即為甲醇。樓主最好能說的再明白些。 建議朋友有問題，可到分析測試網路網去提問，基本上問題都能得到解答，網路上搜下就有。

A和B只是代稱.主要就是指兩個通道的流動相,一個通道為A,一個通道為B.方法上都會註明A和B指的是什麼液體.

A液和B液是兩種互溶的溶劑，一個洗脫能力強，一個洗脫能力差，這樣，通過調節A和B的比例來獲得洗脫能力不同的混合流動相，實現樣品在色譜柱上的分離。

當然，你也可以把A和B兩相都放上洗脫能力相同的流動相，這時候得到的流動相洗脫能力就是恆定的了

6. 請問採用氣相色譜來檢測乙醇酸（主要）和乙二醇，含有一些副產物比如乙二酸，該採用什麼柱子

儀器公司推薦購買的通用柱就可以。30m DB-5的柱子就可以

7. 鄰苯二甲酸酯類化合物 (phthalate esters) 的測定

氣相色譜-質譜法

方法提要

採用有機溶劑 (正己烷) 萃取，萃取液直接用 GC-MS 分析鄰苯二甲酸酯和己二酸酯。

方法對下列鄰苯二甲酸酯和己二酸酯可同時分離測定，檢出限見表82.48。

表82.48 鄰苯二甲酸酯和己二酸酯的檢出限

儀器

氣相色譜-質譜儀，EI 源。

試劑

正己烷 農殘級。

丙酮 農殘級。

鄰苯二甲酸酯標准化合物或標准儲備溶液。

內標溶液 氘代鄰苯二甲酸二丁酯、氘代鄰苯二甲酸二 (2 -乙基己基) 酯 (10μg/mL) 。

回收率指示物溶液 氘代鄰苯二甲酸二戊酯 (10μg/mL) 。

樣品採集與保存

1) 采樣、分析用玻璃器皿的處理。所有要使用的玻璃器皿 (包括采樣用玻璃瓶、容量瓶、玻璃滴管、自動進樣器用樣品瓶、微量注射器等) 都需要洗凈。在采樣前或樣品分析前，將干凈的玻璃器皿用丙酮洗滌三次，控干後備用。

2) 采樣。采樣容器為具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的玻璃瓶，用錫紙將聚四氟乙烯墊與水樣隔開。

分析步驟

1) 試樣制備。將水樣轉移至 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 正己烷，再加入 10μL 內標溶液和回收率指示物溶液，蓋好瓶蓋後搖動 1min，正己烷相直接供 GC-MS 分析。

2) GC-MS 分析。

色譜柱。DB -1 30m ×0.32mm (內徑) ，0.25μm。

色譜條件。柱溫 70℃ (2min) →20℃ /min→130℃ →5℃ /min→200℃ →15℃ /min→300℃ 並保持 (5min) 。

載氣壓力，20kPa; 進樣口溫度，280℃; 進樣方式為不分流進樣 (進樣時間 2min) ，進樣體積 2μL。

質譜條件。介面溫度 290℃，離子源 EI 70eV; 定性分析以全掃描方式，質量掃描范圍 35～ 450u; 定量分析用選擇離子檢測方式 (SIM) 。各目標化合物檢測質量數如表82.49 所示。

表82.49 鄰苯二甲酸酯檢測選擇離子質量數

續表

試劑空白、鄰苯二甲酸酯 GC-MS (SIM) 譜圖見圖82.15。

圖82.15 正己烷空白 (a) 和 20ng/mL 標准溶液 (b) 的 GC-MS SIM 譜圖

定性及定量分析

定量方法為內標法。配製五點標准曲線用標准溶液，其中各目標化合物的濃度分別為20ng / mL、50ng / mL、100ng / mL、200ng / mL、400ng / mL，內標和回收率指示物的濃度為100ng / mL。在 SIM 檢測方式下，以標准溶液中目標化合物的峰面積與內標的峰面積比對目標化合物的濃度作圖，得到該目標化合物的定量校準曲線。根據樣品溶液中目標物與內標物的峰面積比，由校準曲線得到樣品溶液中目標化合物的濃度。水樣品中目標化合物的濃度計算參見公式 (82.15) 。

方法性能指標

在 5 個飲用水樣品中添加鄰苯二甲酸酯類和己二酸酯化合物平行測定，回收率測定結果如表82.50 所示。

表82.50 鄰苯二甲酸酯類和己二酸酯化合物回收率

注意事項

1) 樣品採集、保存和處理必須使用玻璃容器採集和保存樣品，為防止容器瓶口沾污，最好使用錫紙保護。

2) 試樣分析之前，一定要確保容量瓶、移液管、有 機 溶劑 未 受 到 酞 酸 酯 類 物質污染。

3) 由於工業生產及塑料製品的廣泛使用，鄰苯二甲酸酯不斷進入到環境中。因此，實驗室內的所有玻璃器皿、有機溶劑、注射器都有被鄰苯二甲酸酯污染的可能。

8. 有機化學 乙二酸 丙二酸 丁二酸的鑒別

褪色是由於乙二酸會被高錳酸鉀氧化，而丙二酸和丁二酸不會被高錳酸鉀氧化；加熱後丙二酸被錳酸鉀氧化，脫出CO₂。

草酸根具有很強的還原性，與氧化劑作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使酸性高錳酸鉀（KMnO₄）溶液褪色，並將其還原成2價錳離子。

二氧化碳通入水中，生成碳酸氫根離子，碳酸氫根離子少量的分解為碳酸根離子和氫離子，碳酸根離子與鈣離子，結合生成了碳酸鈣，碳酸鈣是固體，於是石灰水變渾濁。

(8)己二酸指標檢測方法擴展閱讀：

其他鑒別方法：

1、質譜法

原理：根據三者的相對分子質量的不同，通過質譜法可以區分三種物質。質譜法，即用電場和磁場將運動的離子（帶電荷的原子、分子或分子碎片，有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩離子、負離子和離子－分子相互作用產生的離子）按它們的質荷比分離後進行檢測的方法。

測出離子准確質量即可確定離子的化合物組成。這是由於核素的准確質量是一多位小數，決不會有兩個核素的質量是一樣的，而且決不會有一種核素的質量恰好是另一核素質量的整數倍。分析這些離子可獲得化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關系等信息。

2、元素分析法

原理：草酸分子式：C₂H₂O₂；丙二酸分子式：C₃H₄O₂；丁二酸分子式：C₄H₆O₂，三者的碳氫比是不同的。

操作：分別取一定質量的三種物質，完全燃燒，分別用濃硫酸和鹼石灰吸收產生的水和二氧化碳，根據濃硫酸和鹼石灰增加的質量推算出原來物質的碳氫比就可以區分出三種物質。
3、與金屬鈉反應。

原理：三種物質的相對分子質量不同，所以相同質量的三種物質含有的羧基數不同。

操作：准確稱量相同質量的三種物質，分別溶於水。向其中加入過量的金屬鈉，完全反應後測量產生氫氣的體積，產生氫氣最多的是草酸，產生氫氣最少的是丁二酸。

9. 哪位好心人知道己二酸和過氧化氫的檢測方法

中文名稱： 己二酸

中文名稱2： 肥酸

CAS No.： 42331-63-5

分子式： C6H10O4

分子量： 146.14

理化特性

主要成分： 含量:≥99.8％；鐵≤1.0ppm；硝酸≤10.0ppm。

外觀與性狀： 白色固體粉末, 能升華。

熔點(℃)： 153

沸點(℃)： 330.5(分解)

相對密度(水=1)： 1.36

飽和蒸氣壓(kPa)： 1.33(165℃)

溶解性： 微溶於水，微溶於乙醚，溶於乙醇。

主要用途： 用於尼龍生產, 並用於潤滑劑和粘膠劑生產。

健康危害： 對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前，在工業使用中未見職業性損害的報告。

環境危害： 對環境有危害，對水體和大氣可造成污染。

燃爆危險： 本品可燃，具刺激性

中文名稱： 過氧化氫
水溶液名稱： 雙氧水
CAS No.： 7722-84-1
分子式： H2O2
分子結構：O原子以sp3雜化軌道成鍵、分子為極性分子。
分子量： 34.01
主要成分： 工業級 分為27.5％、35％兩種。
外觀與性狀： 無色透明液體，有微弱的特殊氣味。
熔點(℃)： -2(無水)
沸點(℃)： 158(無水)
折射率：1.4067（25℃）
相對密度(水=1)： 1.46(無水)
飽和蒸氣壓(kPa)： 0.13(15.3℃)

溶解性：能與水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶於苯、石油醚。

主要用途：在不同的情況下可有氧化作用或還原作用。可用氧化劑、漂白劑、消毒劑、脫氯劑，並供火箭燃料、有機或無機過氧化物、泡沫塑料和其他多孔物質等。

健康危害： 吸入本品蒸氣或霧對呼吸道有強烈刺激性。眼直接接觸液體可致不可逆損傷甚至失明。口服中毒出現腹痛、胸口痛、呼吸困難、嘔吐、一時性運動和感覺障礙、體溫升高等。個別病例出現視力障礙、癲癇樣痙攣、輕癱。長期接觸本品可致接觸性皮炎。

毒性LD50（mg/kg）：大鼠皮下700

燃爆危險： 本品助燃，具強刺激性。

危險特性： 爆炸性強氧化劑。過氧化氫本身不燃，但能與可燃物反應放出大量熱量和氧氣而引起著火爆炸。過氧化氫在pH值為3.5～4.5時最穩定，在鹼性溶液中極易分解，在遇強光，特別是短波射線照射時也能發生分解。當加熱到 100℃以上時，開始急劇分解。它與許多有機物如糖、澱粉、醇類、石油產品等形成爆炸性混合物，在撞擊、受熱或電火花作用下能發生爆炸。過氧化氫與許多無機化合物或雜質接觸後會迅速分解而導致爆炸，放出大量的熱量、氧和水蒸氣。大多數重金屬（如鐵、銅、銀、鉛、汞、鋅、鈷、鎳、鉻、錳等）及其氧化物和鹽類都是活性催化劑，塵土、香煙灰、碳粉、鐵銹等也能加速分解。濃度超過74％的過氧化氫，在具有適當的點火源或溫度的密閉容器中，能產生氣相爆炸。