化合物檢測的統一方法

❶ 植物組織中糖的測定方法有很多種,舉例說明他們的原理和優缺點

有許多不同的分析技術用於糖的分離和測定,包括化學分析、比色分析、紙色譜、薄層色譜、氣相色譜和高效液相色譜等。本文總結了近十年植物組織中糖類化合物的研究進展，為其含量測定提供理論依據。

1 分光光度分析法

分光光度法是基於長鏈多糖在水溶液中離解後可與染料等陽離子相互結合發生反應，從而引起染料吸收光譜的變化進行測定。這種方法具有較好的選擇性，可以用於實際樣品的測定，通常有兩種常見方法。

1.1 蒽酮 - 硫酸比色法

糖在濃硫酸作用下，可經脫水反應生成糖醛或羥甲基糠醛，生成的糠醛或羥甲基糠醛可與蒽酮反應生成藍綠色糠醛衍生物，在一定范圍內，顏色的深淺與糖的含量成正比，故可用於糖的定量。糖類與蒽酮反應生成的有色物質，在可見光區的吸收峰為 630 nm，可在此波長下進行比色。該法的特點是幾乎可以測定所有的碳水化合物，不但可以測定戊糖和己糖而且可以測寡糖和多糖，在沒有必要細致劃分各種碳水化合物的情況下，用蒽酮法可以一次測出總量。蒽酮比色法是一種快速而簡便的定糖方法，但測定結果誤差較大，只能測定樣品中可溶性糖總量。陳鴻英等人用蒽酮硫酸法測定淫羊藿多糖的含量，得到的結果較穩定。

1.2 苯酚 - 硫酸比色法

植物體內的糖主要是指能溶於水及乙醇的單糖和寡聚糖。苯酚法測定糖的原理是在濃硫酸作用下，糖脫水生成的糠醛或羥甲基糠醛能與苯酚縮合成一種橙紅色化合物，在10mg～100 mg 范圍內其顏色深淺與糖的含量成正比，且在485 nm 波長下有最大吸收峰，故可用比色法在此波長下測定。苯酚法可用於甲基化的糖、戊糖和多聚糖的測定，方法簡單，試劑便宜，靈敏度高，實驗時基本不受蛋白質存在的影響，並且產生的顏色可穩定 160 min 以上。

2 氣相色譜法

氣相色譜法是以氣體作為流動相的一種色譜分析方法氣相色譜法測定糖類，具有選擇性好、樣品用量少、解析度高、快速准確、靈敏等優點。曾昭睿採用三 - 端烯丙基 - 不對稱二苯並 14- 冠 - 4- 二羥基冠醚做固定相分離了鼠李糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖的乙酸酯衍生物。吳建元等人利用氣相色譜法分析茯苓多糖的單糖組成結果 6 種標准單糖的衍生物實現了良好的分離並具有良好的峰形。胡磊等人用 1 一甲基咪唑為溶劑和催化劑、鹽酸羥胺和乙酸酐為肟化和乙醯化試劑，對植物樣品中糖與糖醇進行乙醯化衍生化利用氣相色譜分離和質譜鑒定的分析方法。

3 高效毛細管電泳法

除了少數帶有羧基和磺酸基的糖類化合物，絕大多數糖類化合物不帶電荷，極性很大且沒有發色基團。所以用一般的高效毛細管電泳系統無法得到分離和檢測。為了使糖類化合物能產生電遷移而得以相互分離，可採用的方法有：（1）衍生化使之帶上發色、熒光基團或電荷；（2）與硼酸鹽等絡合；（3）與緩沖液中的添加劑形成包合配合物；（4）高 pH緩沖條件下使之電離；（5）加入表面活性劑使形成膠束。20世紀 90 年代以來毛細管電泳因具備分離快速，所需樣品量少和自動化程度高的特點，已廣泛應用於糖化合物的分析。

4 高效液相色譜法

HPLC 用於糖的定性和定量分析具有快速、靈敏、樣品處理簡單等優點。從大量的文獻報道和綜述中可以看出，由於糖的特殊結構及它本身不含強紫外和熒光吸收的官能團，到目前為止還沒有建立一個統一的方法來分析所有的單糖和低聚糖。分析糖的色譜柱有化合鍵合烷基柱、陰陽離子交換柱、氨基鍵合硅膠柱和硅膠柱等。

文獻來源：孫艷濤，由欣. 植物組織中糖化合物測定方法的研究進展.科教文匯(上旬刊). 2011,10(上旬刊) ：134-135.網頁鏈接

❷ 請寫出常用的化合物純度檢測方法

化合物純度的鑒定方法
一
通過TLC的純度的鑒定??1
展開溶劑的選擇，不只是至少需要3種不同極性展開系統展開，通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，如氯仿\甲醇，環己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的，通過組份間的各種差別將組分分開，有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點，因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別，不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統，就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2
對於一種溶劑系統，至少需要3種不同極性展開系統展開，一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3
顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結論樣品為薄層純????二
通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔點下降，熔程變長。????三，基於HPLC的純度鑒定，對於HPLC因為常用的系統較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，只要求選這三種不同極性的溶劑系統，使目標峰在不同的保留時間出峰。????四，基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰，通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。????五，基於核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結，從快速，便宜，簡便的要求出發，以第一點最合要求，往後次之，所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性，如基於氫譜的純度鑒定，如果發現有很多積分不到一的小峰，還有可能使樣品中的活潑質子，基於軟電離質譜的純度鑒定，如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法
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❸ 測定化合物結構的方法有哪些，並舉例說明（重點是舉例）

測定化合物結構的方法有很多，主要是這么幾種：
1）紅外光譜。最常見，也非常重要，紅外光譜就像一個化合物的指紋，每個化合物都有不同的紅外光譜，現在很多大公司采購原料都測試紅外，防止摻假。
2）質譜。最重要的鑒定化合物結構的方法。紅外就像指紋，質譜就像刷臉，一看臉，就大體上知道這人是誰了，因此氣相色譜和液相色譜都是和質譜進行聯機，也就是說的色質聯機，用於鑒定化合物。
3）核磁共振。最常見的氫核磁、C核磁、硅核磁和鋁核磁，是測定化合物結構必不可少的。
4）其它還有紫外可見光吸收光譜等，也能夠鑒定化合物的特定基團。

❹ 化學檢測的方法有哪些

化學檢測的方法有哪些
一般分有機顏料,如酞青綠等；無機顏料如氧化鐵紅、鈦白；染料如還原桃紅、分散橙等.聚烯烴、PVC色母粒採用的是顏料,一般說染料不可用於聚烯烴著色,否則會引起嚴重遷移.
二、分散劑主要對顏料表面進行潤濕,有利於顏料進一步分散,並穩定在樹脂中,同時必須與樹脂相容性好,不影響著色產品品質.聚烯烴色母粒分散劑一般採用低分子量聚乙烯蠟或硬酯酸鋅等.工程塑料色母粒分散劑一般採用有極性低分子量聚乙烯蠟、硬酯酸鎂、硬酯酸鈣等.三、載體樹脂
使顏料均勻分布並使色母粒呈顆粒狀.選擇載體需考慮與被著色樹脂的相容性,還要考慮母粒應有良好分散性,因此載體的流動性應大於被著色樹脂,同時被著色後不影響產品質量.如選用熔體指數較大的同類高聚物,使母粒的熔體指數較高於被著高聚物,以保證最終製品的色澤一致.

❺ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

❻ 鑒定有機化合物的方法有哪些

一樓還少說了氣象 液相 氣質聯用 液質聯用

❼ 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點

化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物（區別於單質）。化合物具有一定的特性，既不同於它所含的元素或離子，亦不同於其他化合物，通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在，換言之，化合物不論來源如何，其均有一定組成。在日常生活里，氯化鈉、及蒸餾水（水），均為常見的化合物。由這些化合物中，人們發現它們的性質彼此各不相同，食鹽為鈉原子和氯原子所組成；糖為碳、氫及氧等原子所組成；氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實，表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質，這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質，則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽，通以電流，可完全分解為鈉及氯原子，故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物，如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物，如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示，化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物，在書寫其化學式時，如同命其英文名稱，金屬元素寫在前，而較少金屬性者其次。如食鹽（氯化鈉）的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時，其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
，表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子，和十一個氧原子所組成。

❽ 鑒定有機化合物的常用方法有哪些

1.紫外－可見光譜
2.紅外光譜
3.質譜
4.核磁共振譜
5.旋光光譜

❾ 檢查化合物純度的方法

平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS，一目瞭然！！！！！我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇，環已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候）再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔點下降 熔程變長
三，基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題