Ⅰ 碘化鉀-硫脲光度法
方法提要
本法基於在硫酸分解試樣後，在硫酸介質中，三價銻與碘化鉀形成黃色配合物，經萃取、反萃取分離後，光度法測定。本法可測定礦石中0.01%～15%的銻。
試劑
硫酸。
苯。
檸檬酸溶液(50g/L)。
碘化鉀溶液(200g/L)。
碘化鉀-硫脲溶液稱取150gKI和10g硫脲，加水溶解後，用棉花過濾，用水稀釋至1000mL。
銻標准儲備溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL稱取1.0000g高純金屬銻置於400mL燒杯中，加入50mL(1+1)H2SO4，加熱溶解，冷卻後，用(1+1)H2SO4稀釋至300mL，冷卻後，加入50mL檸檬酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用(1+1)H2SO4稀釋至刻度，搖勻。
銻標准溶液ρ(Sb)=100.0μg/mL分取100.0mL銻標准儲備溶液置於1000mL容量瓶中，加入50mL檸檬酸溶液，用(1+1)H2SO4稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
分取含銻0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg、1000μg、1500μg、2000μg、3000μg、4000μg、5000μg、6000μg、7000μg、8000μg的銻標准溶液或銻標准儲備溶液置於預先盛有10mL檸檬酸溶液的50mL比色管中，分別補加10mL(1+1)H2SO4，用水稀釋至約35mL，搖勻，冷卻至室溫。再加入10mL碘化鉀-硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，於425nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.2g(精確至0.0001g)試樣置於125mL乾的錐形燒杯中，加入10mL(1+1)H2SO4，蓋上表面皿，於高溫電爐上加熱20～30min，取下冷卻。再加20mL(1+3)H2SO4並洗滌表面皿和杯壁，冷卻後，加5～6mL檸檬酸溶液，搖勻，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，放置澄清。
分取20.0mL溶液置於60mL分液漏斗中［如果只分取10.0或5.0mL，則應補加(1+3)H2SO4至20mL］，滴加10～12滴KI溶液，加入10mL苯，萃取1min，放置分層後，棄去水相。用8～10mL(1+3)H2SO4(含1滴KI溶液)洗滌分液漏斗壁(不用振盪)，棄去水相。然後於有機相中加入10mL檸檬酸溶液反萃取銻，振盪30s。分層後，將水相放入50mL比色管中，分液漏斗用6～8mL同樣濃度的檸檬酸溶液洗滌分液漏斗壁，水相合並於50mL比色管中，准確加入10.0mL(1+1)H2SO4，用水稀釋至約35mL，搖勻，冷卻至室溫。然後按校準曲線分析步驟操作，測得銻量。
銻含量的計算公式同式(45.2)。
注意事項
1)碘化鉀-硫脲溶液使用時間不宜過長，最好在一個月內使用。
2)碘化鉀溶液不宜過多加入，因為生成的碘化銻配合物不能完全被苯所萃取，苯只能萃取三碘化銻形態的化合物。碘化鉀濃度太低也不能使銻全部形成碘化物，以至萃取不完全。
3)萃取分層後，如果有機相周圍有棕褐色沉澱，則是鉍的碘化物，應將此溶液棄去重新分取試液，加入2mL硫脲溶液使鉍配位(此時溶液呈黃色)，再加碘化鉀萃取。萃取分層後，如果水相有黃色沉澱，則是銻的濃度太大而萃取不完全，應重新少分取溶液。
4)硫酸洗滌液應全部放去，反之，由於酸度太大，銻萃取不完全。
5)銻含量大於3mg時，採用差示光度法測定，以3mg銻標准溶液作參比。採用差示光度法，可測至8mg銻。硫酸酸度和碘化鉀濃度對顯色影響較大，故需准確加入。
6)析出的碘可用硫脲還原，在硫脲的存在下，還可使少量的鐵、銅、砷、錫對測定銻不產生干擾。硫脲的量可允許在很大的范圍內變動，但濃度太大，也影響配合物顏色的穩定。
7)為了防止銻的水解，加入檸檬酸配位銻，檸檬酸對測定沒有影響。
8)在大於2.5mol/LH2SO4溶液中，用苯可定量萃取三碘化銻與干擾元素進行分離，在測定液中30mg鐵、砷，5mg錫、銅，1mg鉍對測定沒有干擾。
Ⅱ 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些
各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法，即樣品經消化後，加入碘化鉀-硫脲並加熱，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價，經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在弱鹼性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，比色測定。
3、重金鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後，在二價錳存在條件下，鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比，比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法，即樣品經消化後，在鹼性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物，比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物，比色測定。
Ⅲ 橡膠促進劑檢測方法
一、橡膠促進劑檢測應該具備的作用分析
1、橡膠促進劑可以加速硫化速度， 縮短硫化時間；
2、 橡膠促進劑可以影響交聯結構， 改善硫化膠的物理機械性能；
3、 橡膠促進劑可以減少硫化劑用量及硫化噴霜
4、 橡膠促進劑可以增長焦燒時間，提高硫化之前的加工安全性高
5、 橡膠促進劑可以使硫化曲線平坦，不會無硫化還原的現象
6、 橡膠促進劑應該沒有毒性， 並且對環境不會產生污染性
二、橡膠促進劑檢測種類分析
1、噻唑類橡膠促進劑檢測分析
噻唑類橡膠促進劑屬於早期的有機促進劑。它是一種酸性促進劑。其特徵在於高硫化活性並且可賦予橡膠良好的耐老化性和抗硫疲勞性。因此，它廣泛用於橡膠工業並消耗量巨大。
2、秋蘭姆類橡膠促進劑檢測分析
這種類型的促進劑是酸性的。它屬於超速促進劑，包括硫化秋蘭姆促進劑，二硫化秋蘭姆促進劑和多硫化秋蘭姆促進劑。二硫化物化秋蘭姆促進劑可用於硫化黃硫化有硫化劑。作為促進劑，它通常用作第二促進劑，並與噻唑和次磺醯胺促進劑一起使用以提高硫化速率。當與亞磺醯胺促進劑組合使用時，可以延遲橡膠化合物的反應時間，並且在硫化開始後反應可以特別快地進行，並且硫化橡膠的硫化度也相對高。該生產系統在低硫硫化的過程中尤為重要。
3、次磺醯胺類橡膠促進劑檢測分析
這是一種具有酸性的延遲作用促進劑。它具有焦燒時間長，硫化活性高的特點。對於硫化橡膠具有較高的硫化度，優異的物理和機械性能以及優異的耐老化性。該化合物具有較寬的硫化平坦性。由於合成橡膠的發展和大規模應用以及高分散爐炭黑的推廣，需要特別長期的加速劑。因此，次磺醯胺類橡膠促進劑占據了非常重要的地位，並成為近年來發展最快，最有希望的促進劑
4、胍類橡膠促進劑檢測分析
這種促進劑是鹼性的，屬於中速促進劑，且較早使用。硫化平整度差，硫化起點慢，焦燒時間短，硫化操作安全性差，污染嚴重。它很少單獨使用或作為第一加速劑使用。它通常用作第二加速劑。對硫化膠具有高拉伸強度和回彈率以及低生熱性。
5、二硫代氨基甲酸鹽類橡膠促進劑檢測分析
這是一種酸性超速促進劑。硫化速度極快，硫化曲線的扁平化范圍小，焦燒時間短。因此，橡膠化合物在加工過程中易於早期硫化，並且硫化操作是不安全的。硫化條件差，很容易在硫磺或硫磺下發生。如果使用得當，對硫化膠具有優異的物理機械性能和耐老化性，並且無污染。適用於高溫短時硫化，室溫硫化產品和乳膠產品的硫化。
6、醛胺類橡膠促進劑檢測分析
這種促進劑是脂族醛或胺（脂族或芳族胺）的縮合物。它是酸性的 。當品種不同時，它們的硫化活性和獲得的硫化性能是不同的。其活動范圍通常從准超級到慢速。它具有良好的平整度，焦燒時間不長。最重要的特徵是所得硫化橡膠具有優異的耐老化性。其中，活性較低的促進劑（如六亞甲基四胺）通常用作噻唑或次磺醯胺促進劑的第二種促進劑。只有丁醛苯胺縮合物是一種更強的促進劑，當它與秋蘭姆類促進劑一起分散時，它被用作第一個促進劑。
7、黃原酸鹽類橡膠促進劑檢測分析
硫脲類橡膠促進劑是一類超高速促進劑，其促進比二硫代氨基甲酸銨鹽更快。硫化平坦范圍小。一般用於乳膠和低溫硫化膠，僅用於干膠。
8、硫脲類橡膠促進劑檢測分析
硫脲類橡膠促進劑抗焦燒性能比較差， 促進作用又比較慢， 在一般膠料中已不常用，但對氯丁橡膠卻是一類優良的促進劑。
Ⅳ 急！請問PCB鹼性蝕刻線（帶退錫的）除鈀槽硫脲和鹽酸的化驗方法是什麼！跪求！（此處省略無窮無盡的眼淚
你好
我是做濕流程的 鹼性蝕刻液 也做過葯水分析
據我所知 鹼性蝕刻是分析：氯離子 銅離子 PH值就行了的。
氯離子用硝酸銀滴定分析
銅離子用EDTA滴定分析
PH值用PH計測量
就OK了
Ⅳ 硫脲光度法
方法提要
試樣以硝酸-鹽酸分解，用硝酸趕盡鹽酸，在硝酸介質中，鉍(Ⅲ)與硫脲生成可溶性的黃色配合物，於波長436nm處，銻(Ⅲ)與硫脲生成可溶性的黃色配合物，其反應與鉍相似，可加入酒石酸消除銻的干擾，鐵的影響用硫酸肼還原消除，少量金、汞、鉛、銅、錫、鎘、鉈不影響測定。本法適用於鉍礦石0.01%～5.0%鉍的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
活性炭。
鹽酸。
硝酸。
飽和硫酸肼溶液。
酒石酸溶液(250g/L)。
硝酸銅溶液(40g/L)。
硫脲溶液(100g/L，過濾後備用)。
鉍標准儲備溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL配製方法見本章46.3.1EDTA容量法。
鉍標准溶液ρ(Bi)=20.0μg/mL移取5.00mL鉍標准儲備溶液置於250mL容量瓶中，補加20mLHNO3，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉍標准溶液，分別置於50mL容量瓶中(硝酸量不足者補至2.5mL)，加入2mL飽和硫酸肼溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.0mL清液置於50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液和2滴硝酸銅溶液，搖勻。准確加入10.0mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。立即在分光光度計上，於波長436nm處，用1～5cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，測量吸光度(1.5h內測量完畢)，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～1.0g(精確至0.0001g)試樣，置於125mL錐形燒杯中，用水潤濕，加入10mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱片刻，再加入10mLHNO3，繼續加熱至試樣分解完全。吹洗表面皿並除去，蒸發至近干，用少量水吹洗杯壁，再加入5mLHNO3，再蒸發至近干，重復一次，以趕盡鹽酸，取下冷卻。
准確加入12.5mLHNO3、10mL飽和硫酸肼溶液、10mL水及少許活性炭，蓋上表面皿，煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻後移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清或干過濾。
移取10.0mL清液置於50mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鉍量。
按下式計算鉍的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Bi)為鉍的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得分取試樣溶液中鉍的質量，μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中鉍的質量，μg;V1為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)在100mL測定體積中，含銅量小於30mg時，不影響測定;大於30mg時，用氫氧化銨-碳酸銨分離;鉛含量超過20mg時可以在稀鹽酸溶液中過濾除去析出的氯化鉛。
2)顯色酸度允許在0.4～1.2mol/L范圍內，過小鉍會水解，過大顏色加深。硫脲濃度以2%左右為宜，用量影響顏色的深淺，需准確加入。配合物的穩定時間與溫度有關，最適宜的溫度為20～25℃，可穩定1.5h;室溫高時，在30min內測定完畢，並放入冷水浴中防止溶液渾濁。
Ⅵ 土壤砷的測定原子熒光法硫尿抗壞血酸起到什麼作用
稱5.0克硫脲於200ml燒杯，再稱5.0克抗壞血酸於之前的燒杯中，用量筒量取100ml超純水，慢慢倒入裝有硫脲和抗壞血酸的燒杯，邊到水邊攪動。直到硫脲和抗壞血酸徹底溶解。此溶液便是5%硫脲+5%抗壞血酸。