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百草枯氣相檢測方法

發布時間:2022-07-27 03:29:18

⑴ 百草枯中毒怎麼

1.阻斷毒物吸收
主要措施有催吐、洗胃與吸附、導瀉、清洗等。
(1)催吐、洗胃與吸附 可刺激咽喉部催吐,爭分奪秒洗胃。洗胃液首選清水,也可用肥皂水或1%~2%碳酸氫鈉溶液。洗胃液不少於5升,直到無色無味。上消化道出血可用去甲腎上腺素冰鹽水洗胃。洗胃完畢注入吸附劑15%漂白土溶液。
(2)導瀉 用20%甘露醇、硫酸鈉或硫酸鎂等導瀉,促進腸道毒物排出,減少吸收。患者可連續口服漂白土或活性炭2~3天,也可試用中葯(大黃、芒硝、甘草)導瀉。
(3)清洗 皮膚接觸者,立即脫去被百草枯污染或嘔吐物污染的衣服,用清水和肥皂水徹底清洗皮膚、毛發,不要造成皮膚損傷,防止增加毒物的吸收。百草枯眼接觸者需要用流動的清水沖洗15~20分鍾,然後專科處理。
2.促進毒物排出
(1)補液利尿 百草枯急性中毒者都存在脫水,適當補液聯合靜脈注射利尿劑有利於維持循環血量與尿量(1~2ml/kg/h),對於腎功能的維護及百草枯的排泄都有益。需關注患者的心肺功能及尿量情況。
(2)血液凈化 血液灌流(HP)和血液透析(HD)是清除血液循環中毒物的常用方法,用於百草枯中毒,尚存爭議。建議HD只用於合並腎功能損傷的百草枯中毒患者。至於HP,推薦口服百草枯中毒後應盡快行HP,2~4小時內開展效果好,根據血液毒物濃度或口服量決定一次使用一個或多個灌流器,再根據血液百草枯濃度決定是否再行HP或HD。
3.葯物治療
臨床應用的葯物主要是防治靶器官肺的損傷,常用葯物包括糖皮質激素、免疫抑制劑、抗氧化劑等。
(1)糖皮質激素及免疫抑制劑 早期聯合應用糖皮質激素及環磷醯胺沖擊治療對中重度急性百草枯中毒患者可能有益,建議對非暴發型中、重度百草枯中毒患者進行早期治療,可選用甲潑尼龍、氫化考的松、環磷醯胺。
其他如環孢黴素A、重組人Ⅱ型腫瘤壞死因子受體--抗體融合蛋白、秋水仙鹼、長春新鹼等也有效,尚需循證醫學證據。
(2)抗氧化劑 抗氧化劑可清除氧自由基,減輕肺損傷。超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽、N-乙醯半胱氨酸(NAC)、金屬硫蛋白(MT)、維生素C、維生素E、褪黑素等治療急性百草枯中毒,在動物實驗有一定療效,臨床研究未獲得預期結果。
(3)其他葯物 蛋白酶抑制劑烏司他丁、非甾體抗炎葯水楊酸鈉及血必凈、丹參、銀杏葉提取物注射液等中葯制劑,對急性百草枯中毒的治療仍在探索階段。
4.支持對症治療
(1)氧療及機械通氣 急性百草枯中毒應避免常規給氧。基於對百草枯中毒毒理機制的認識,建議將PaO2<40mmHg(5.3kPa)或ARDS作為氧療指征。尚無機械通氣增加存活率的證據,若有條件行肺移植,機械通氣可延長患者存活時間。
(2)抗生素的應用 急性百草枯中毒可導致多器官損傷,使用糖皮質激素及免疫抑制劑,可預防性應用抗生素,推薦使用大環內酯類,該類葯物對防治肺纖維化有一定作用。有感染證據者,應立即應用強效抗生素。
(3)營養支持 急性百草枯中毒因消化道損傷嚴重而禁食者,注意腸外營養支持,必要時給予深靜脈高營養。腸內、腸外營養支持對急性百草枯中毒預後影響有待探討。
(4)對症處理 對嘔吐頻繁者,可用5-羥色胺受體拮抗劑或吩噻嗪類止吐劑控制症狀,避免用胃復安等多巴胺拮抗劑,因為葯物有可能減弱多巴胺對腎功能的恢復作用。對腐蝕、疼痛症狀明顯者,用鎮痛劑如嗎啡等,同時使用胃黏膜保護劑、抑酸劑等。針對器官損傷給予相應的保護劑,並維持生理功能。
5.其他治療
放射治療能控制肺纖維原細胞的數量,降低纖維蛋白產生,無證據表明此法能降低病死率。肺移植用於重度呼吸功能不可逆性衰竭病人,國外有成功的報道。
6.監測與隨訪
為評估病情和判斷預後、指導治療,具備條件時,應進行以下監測。
患者就診時立即抽血送檢百草枯濃度,以後每3天監測一次,如已無百草枯,可停止檢測。每日測尿百草枯半定量,晨起尿檢,每日一次,直到陰性。同時查血尿常規、肝腎功能、心肌標記物、動脈血氣分析、胸片(或肺CT)等,應在就診後12小時內完成,必要時隨時監測,直到病情好轉。

⑵ 打除草葯後幾天可以檢測出來

如果是觸殺型滅生性的除草劑,幾個小時就開始受害變色,其他的一般的時間可能要幾天到一周的時間。
除草劑種類不同,時間不同。例如「百草枯」幾個小時草就打蔫;「草甘膦」7天後;還有在土壤表面形成葯層的封地葯「銹去津」「乙草胺」新草芽出土見效。

⑶ 百草枯除草劑

百草枯是一種對人和牲畜有很強的毒性作用的除草劑。是一種快速滅生性除草劑,具有觸殺作用和一定內吸作用。能迅速被植物綠色組織吸收,使其枯死。

⑷ 百草枯生產廢水的顏色

採用氰化物工藝生產百草枯產生的原廢水一般呈黑褐色或深棕色,色度很深。
1.生產工藝、污染物排放分析
1.1 氰化物工藝
氰化物工藝是標准制定的主要基礎,主要指標的設定也是依據氰化物法工藝確定的。
1.1.1 工藝廢水
氰化物工藝在過濾工段產生工藝廢水。廢水中含有吡啶、百草枯、氰根離子、氨態氮、氯化鈉、醇、有機溶劑等。廢水呈強鹼性,色度很高。
1.1.2 生產過程排放的廢氣
氰化物法生產過程中,涉及到氯氣、液氨、吡啶、氯甲烷等原料的使用過程中,產生尾氣的排放。
1.1.3 廢水的焚燒處理
廢水經焚燒處理後,由排氣筒排放入大氣的排放流中含有水蒸氣、煙塵、二氧化硫、氮氧化物等。焚燒過程排放的燒殘渣中則含有氰根離子。
1.2鈉法工藝
鈉法工藝包括中/高溫鈉法和低溫鈉法,中/高溫鈉法已被嚴格禁止使用。中/高溫鈉法工藝過程中產生特徵的三聯吡啶異構體,其中主要是2,2』∶6』,2』』-三聯吡啶,將其設為控制項目,可以從環保的角度禁止中/高溫鈉法的使用。
2. 污染物排放控制指標的確定
2.1 控制指標的確定原則
根據農葯行業的特點,本排放標准除控制常規因子外,還要針對農葯生產的特點,對特徵污染因子加以控制。這些特徵污染因子可能是農葯生產的中間體,也可能是最終產品。這些特徵污染因子的毒性與危害性往往很大,如不加以控制,則將對生態環境、食品安全和人體健康造成嚴重威脅。特徵污染因子的篩選將綜合考慮以下幾方面因素:(1)產生量大;(2)對人體、環境生物毒性強或對生態環境危害大;(3)易於控制;(4)具備有效的檢測與監測方法。(5) 剛開始時設置的控制因子不宜太多,以後可不斷調整或增加控制因子。
2.2 控制指標的確定
以上對目前國內百草枯生產工藝流程及三廢排放情況調查進行了分析。在此基礎上,根據前述控制指標的確定原則,確定了百草枯農葯生產污染物排放的控制指標,見表1。
表1 百草枯農葯生產污染物排放標准控制指標
廢水 廢氣 廢液廢渣
常規污染物 特徵污染物
pH、CODcr、色度、氨態氮、氰根離子 吡啶、百草枯、2,2』:6』,2』』-三聯吡啶 氯氣、氨氣、吡啶、氯甲烷 含氰廢物
2.3控制指標的適用性
從實際調查的結果看,國內目前沒有採用低溫鈉法工藝的生產裝置。考慮到實現成本以及技術等方面問題,短期內國內低溫鈉法裝置上馬的可能性不大。所以沒有考慮單獨為低溫鈉法設定特徵的控制項目。但也不能完全排除可能有企業在技術等方面發生躍進式的進展,同時也不排除有企業「聲稱」採用低溫鈉法的情況。如果出現這種情況,我們認為:首先,三聯吡啶項目的設定排除了中/高溫鈉法「冒充」低溫鈉法的可能;其次,其它諸如廢水的常規控制項目等,除了具有對氰化物法工藝的針對性外,還具有相當程度的廣泛性,對可能存在的低溫鈉法也可適用。
3. 排放標准中各項標准值的確定
3.1 標准值的確定依據
本次標准值的確定主要依據為:
(1) 當前的污染治理技術水平。排放標准不同於環境質量標准,環境質量標準是基於環境基準值,是為了保護公眾健康,維護生態環境安全而制定的目標值。污染控制的目標是達到環境質量標准,其手段就是對污染源實行排放限制,排放限制的核心是排放標准。排放標準的制訂一定要以技術為依據,因為排放標準是要企業去執行的,應體現「技術強制」原則。即通過排放標準的制訂迫使污染者採用先進的污染控制技術。我們制訂的標准值應當是企業在採用了先進的生產工藝與污染治理措施後能夠達到的水平。而不應當盲目追求標準的先進性,而脫離目前行業的污染治理技術水平。
在標准制訂時,新源和現源所依據的技術水平也是有區別的。新源排放標准依據目前國內最先進的技術水平制訂,現源排放標准依據目前國內較為先進的技術水平制訂。
(2) 環境質量要求與污染物的生態影響:在排放標准制訂過程中,除充分考慮當前的污染治理技術水平外,還要充分考慮到污染物排放對人體健康乃至整個生態環境的影響。在制訂農葯的排放標准時,綜合考慮農葯的ADI值(每公斤體重每日允許攝入量)、MRL值(農作物最大允許殘留限量)、LC50值(半致死濃度)等等,使制訂的標准既是技術經濟可行的,又能充分保護人體健康及生態環境。
(3) 國內外現有的相關標准:現有的相關標准(包括國內標准、國外標准)在制定過程中肯定也考慮了諸多方面的因素,並經過了一定時間的實踐檢驗,這些標准對於我們制訂本標准可起到參考作用。
3.2 水污染物排放標准值的確定
(1) 最高允許排水量
根據調查目前採用氰化物法生產百草枯的企業,生產1噸百草枯原葯(100%)從生產裝置排放的原廢水量在2~8m3之間。部分企業的原廢水排放情況見表2。
表2 部分百草枯生產企業的原廢水排放量
企業名稱 採用工藝 原廢水排放量(m3/噸原葯)
先正達公司 氨氰法 4
沙隆達公司 氨氰法 2.5~3
山東東方科技公司 氨氰法 3
湖北仙隆公司 氨氰法 3
上海泰禾公司 醇氰法 6
浙江永農公司 醇氰法 7.5
升華拜克公司 醇氰法 7
石家莊寶豐公司 醇氰法 2
一般說來,採用氨氰法工藝,單位產品的廢水產生量較低,在4m3左右;採用醇氰法工藝,單位產品廢水產生量較高,在7m3左右。但也有採用醇氰法工藝的企業,單位產品廢水產生量很低。這說明醇氰法工藝還有很大的改進餘地,可以通過適當的措施減少廢水的產生量。
因此對於現源企業,預計其單位產品的廢水產生量為7 m3;對於新源企業,預計其單位產品廢水的產生量為4 m3;並且預計生產1噸百草枯原葯(100%)的設備、地面沖洗水為0.5m3。由於百草枯生產廢水的濃度通常很大,在處理過程中,允許其4倍的稀釋容量。因此:
最高允許排水量=(單位產品廢水產生量 + 設備、地面沖洗水量)× 稀釋倍數
由此可得,對於最高允許排水量,規定新源企業標准限值為18m3,現源企業標准限值為30m3。
(2) 化學需氧量(CODcr)
對於COD指標,《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)中規定的一級標准為100mg/L。企業目前能達到的治理水平如表3所示:
表3 部分企業原廢水和終排水的COD濃度
企業名稱 採用工藝 原廢水COD(mg/L) 終排水COD(mg/L)
先正達公司 氨氰法 20000 <100
浙江永農公司 醇氰法 22000 100~110
升華拜克公司 醇氰法 25000 <100
上海秦禾公司 醇氰法 78000 <100
山東東方科技公司 氨氰法 1000 50

參照《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)中的規定和企業能達到的治理水平,COD的排放限值設為100mg/L。
對於預處理標准,COD限值可根據污水處理場具體的要求和企業生化處理裝置的負荷能力設定,但最高不能超過500mg/L。
(3) pH值
採用氰化物工藝產生的原廢水中都含有氰根離子,因此原廢水都呈強鹼性,一般在pH10~13之間。部分企業原廢水的pH值見表3。
表3部分企業原廢水pH值
企業名稱 原廢水pH值
先正達公司 12.6
山東綠霸公司 9.4
石家莊寶豐公司 13.3
上海泰禾公司 12.7
原廢水無論是處理後直接排入環境,還是預處理後進行生化處理,都要將pH值調節到中性附近。參照《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)的限值,將排放標准和預處理標准限值設定為6~9。

(4) 色度
採用氰化物工藝生產百草枯產生的原廢水一般呈黑褐色或深棕色,色度很深。部分企業原廢水色度情況見表4。
表4部分企業原廢水色度情況
企業名稱 採用工藝 色度(度) 測定方法
先正達公司 氨氰法 75000 鉑鈷標准比色法
石家莊寶豐公司 醇氰法 300000
濟南綠霸公司 氨氰法 62500
上海秦禾公司 醇氰法 600000

原廢水處理後若直接排放至環境就應當對色度指標加以控制,目前國內採用先進廢水治理工藝的企業,處理後廢水的色度指標可達到50以下,同時參照《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)中的規定,將排放標准限值設定為50。
對於預處理標准,由於還要進行進一步的生化處理,並最終要達到污水處理場的各項排放指標要求(包括色度指標)。因此只要將廢水中影響生化處理的物質去除,各項指標能夠達到生化處理進水要求就可以了。對於色度指標,並不是影響生化處理的高敏感因素,故沒有設定預處理標准。
(5) 氨態氮
氨氰法工藝生產百草枯過程中,氨只起到催化作用,大量的氨氮將隨過濾洗滌操作進入到原廢水中。目前各企業一般採用汽提回收氨水,再將氨水回用於工藝之中。這項技術是國內普遍採用的成熟方法,汽提可使廢水中氨回收率達97~98%,汽提後的廢水中氨濃度在200mg/L左右。考慮到進一步生化處理中允許4倍的稀釋容量,即稀釋後廢水中的氨濃度可降至到50mg/L左右。由於氨氮通過微生物的硝化-反硝化作用,容易被去除,因此對於預處理標准,規定氨氮標准限值為50mg/L。
原廢水處理後若直接排放至環境,參照《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)中的規定,將排放標准限值設定為15mg/L。
(6) 氰根離子
氰根離子是氰化物工藝廢水中危害性較大的污染物,部分企業原廢水和處理後的廢水中氰根離子的濃度如下:

表5部分企業原廢水和處理後的廢水中氰根離子的濃度
企業名稱 採用工藝 原廢水中氰根濃度(mg/L) 處理後廢水中氰根濃度(mg/L)
先正達公司 氨氰法 7870 <0.5
山東東方科技公司 氨氰法 2000 0.08
湖北仙隆公司 氨氰法 600 0.5
石家莊寶豐公司 醇氰法 1500 <1.0
升華拜克公司 醇氰法 1000~1500 0.5
浙江永農公司 醇氰法 18000 60~80
上海秦禾公司 醇氰法 8000 一級處理後:<20
二級處理後:<0.5

由於氰化物具有高毒性並且對生化處理過程有危害,因此參照《污水綜合排放標准》(GB 8978-1996)中的規定和企業能夠達到的治理水平,將氰根離子的排放標准和預處理標准都設定為0.5mg/L。
(7) 吡啶
吡啶是百草枯生產中最主要原料,由於其具有較強的刺激性、揮發性和一定的毒性,並且不可生化,因此被列為廢水中需要監測的特徵污染因子。部分企業原廢水和終排水中吡啶含量見表6。
表6部分企業原廢水和終排水中吡啶的含量
企業名稱 採用工藝 原廢水吡啶(mg/L) 終排水吡啶(mg/L)
先正達 氨氰法 146.28 未檢出
濟南綠霸 氨氰法 16.00 ——
石家莊寶豐 醇氰法 816.28 ——
升華拜克 醇氰法 檢測不到 檢測不到
*上表中先正達、綠霸、寶豐的數據為實測數據;升華拜克的數據由企業提供。

目前在國內,全國性的排放標准中沒有關於吡啶的規定,只在環境質量標准中有所體現。但一些地方制定的排放標准中,吡啶已經被列入了控制項目。

表7吡啶在水中的一些相關標准
標准名稱 標准限值
地表水環境質量標准(GB3838-2002) 0.2mg/L
上海市地方污水排放標准(DB31/199-1997) 一級標准:2.0mg/L
二級標准:2.0mg/L
三級標准:5.0mg/L
四川省環境污染物排放標准(試行) 一類水域:甲級1.0mg/L;乙級2.0mg/L
二類水域:甲級2.0mg/L;乙級3.0mg/L
三類水域:甲級3.0mg/L;乙級5.0mg/L

參照上海市及四川省污水排放的地方標准,把新源企業排放標準的限值定為2.0mg/L,現源企業排放標準的限值定為5.0mg/L。
(8) 百草枯離子
百草枯離子是標准制定中最為重要的特徵污染物,由於它是在百草枯生產過程中才能涉及到的污染物,具有很強的特殊性,因此在國內外至今沒有見到相關的排放標准,只是在美國等一些國家有百草枯的飲用水質量標准。因此,對於百草枯離子排放限值的確定,採取了多介質環境目標值(MEG)方法中幾種不同估算模式相互補充、相互印證的方法。
 現源企業排放標准——多介質環境目標值(MEG)估算
多介質環境目標值(Multimedia Environmental Goals, MEG)是美國EPA工業環境實驗室推算出的化學物質或其降解產物在環境介質中的含量及排放量的限定值。預計,化學物質的量不超過MEG時,不會對周圍人群及生態系統產生有害影響。MEG包括周圍環境目標值(Amvient MEG, AMEG)和排放環境目標值(Discharge MEG, DMEG)。AMEG表示化學物質在環境介質中可以容許的最大濃度(估計生物體與這種濃度的化學物質終生接觸都不會受其有害影響)。DMEG是指生物體與排放流短期接觸時,排放流中的化學物質最高可容許濃度。預期不高於此濃度的污染物不會對人體或生態系統產生不可逆轉的有害影響。同時,工業環境實驗室還提出了多種MEG值的估算模式。

表8估算百草枯離子MEG值所需數據
數據描述 數據值
美國國家職業與健康研究所(NIOSH)關於百草枯在車間空氣中允許濃度的推薦值 1.5mg/m3
美國聯邦飲用水指導方針 30μg/L
最低的生態毒性數據值(目前所獲資料中最低的是Selenastrum capricornutumr的IC50) 1.8mg/L
大鼠經口LD50 155~203mg/kg

(A)NIOSH推薦值估算模式:
DMEGWH(ug/L)=15×DMEGAH=22.5μg/L
(B)飲用水標准估算模式:
DMEGWH(ug/L)=5×飲用水標准=150μg/L
(C)基於生態環境的估算模式:
DMEGWE(ug/L)=100×最低生態毒性數據值(mg/L)=180μg/L
(D)LD50估算模式:
DMEGWH(ug/L)=0.675×LD50=104.625~137.025μg/L
*上述式中角標含意:W-水;H-健康;E-生態。

以上估算模式中,擬不採用NIOSH推薦值模式估算出的數據,因為NIOSH推薦值是車間環境空氣限值,更多的考慮到百草枯的吸入毒性,百草枯的吸入毒性是高毒,而其接觸及經口毒性均為中等毒性。本標準的制定將主要基於接觸及經口毒性。
其餘的4個數據既有基於健康和毒理學影響的飲用水標准模式和LD50模式的估算值,又有基於生態環境模式的估算值。並且4個數據值之間比較接近,相互之間能夠較好地印證。4個數據中最大值為180μg/L,最小值為104.625μg/L。為保證排放的安全性,保守地取100μg/L為現源企業排放標准限值。預計,如果排放流中的百草枯離子濃度不超過100μg/L時,在短時間接觸的條件下,不會對人體或生態系統產生不可逆轉的有害影響。
 新源企業排放標准——總量控制:累積效應的考慮
假設百草枯離子在環境系統中的降解過程符合一級反應動力學,則有:
dC/dt=kC
C——環境中百草枯離子濃度
t——時間
k——降解系數
上式表明,環境中百草枯離子濃度一定時,百草枯離子的降解速率取決於降解系數。
又由百草枯離子在環境中的濃度變化可表達為:
Ct=C0e-kt
C0——百草枯離子初始濃度;
Ct——時間t時百草枯離子濃度;
取對數得
kt=lnC0/Ct
當降解一半時,即Ct=C0/2時
T1/2=ln2/k
T1/2——降解半衰期。
在環境中,百草枯離子的降解半衰期平均為1000天,將T1/2=1000d帶入可得:
k=6.9×10-4d-1
得出的降解系數很小,說明百草枯離子在環境中很難降解,具有明顯的累積效應。
因此,雖然在美國EPA制定的聯邦飲用水指導方針中將百草枯離子的濃度限值定為30μg/L,但在美國的一些州和英國、澳大利亞等一些國家,已經在執行更加嚴格的飲用水標准。一些國家和地區關於百草枯的標准見表9。

表9一些國家和地區關於百草枯的標准
標准名稱 限值
美國亞利桑那州飲用水標准 3μg/L
英國供水條例水質量標准 0.1μg/L(總農葯量低於0.5ug/L)
澳大利亞健康與醫葯委員會標准 0.03μg/L

當然,飲用水標准與排放標準是有區別的,但是從長期累積效應考慮,將新源企業百草枯離子的排放標准確定為比較安全的30μg/L是適當的。並且從目前國內企業治理現狀來看,部分污染治理情況較好的企業已經能夠達到甚至低於這樣的標准,因此這一標准從技術可行性角度來看也是可以實現的
(9) 2,2』:6』,2』』-三聯吡啶
2,2』:6』,2』』-三聯吡啶是中/高溫鈉法生產百草枯產生的廢水中的特徵污染物——三聯吡啶異構體——之一,有資料表明,這些異構體中,以2,2』:6』,2』』-三聯吡啶為主,而在氰化物法工藝及低溫鈉法工藝廢水中不能檢出2,2』:6』,2』』-三聯吡啶。同時,2,2』:6』,2』』-三聯吡啶具有強致癌作用,因此把2,2』:6』,2』』-三聯吡啶設定為廢水中特徵污染因子之一,並規定不得檢出,意在從環保的角度淘汰國家已明令禁止使用的中/高溫鈉法工藝。
3.3 大氣污染物標准值的確定
3.3.1生產過程產生的廢氣
生產過程廢氣排放涉及氯氣、氨氣、吡啶和氯甲烷。
(1) 氯氣
在我國《大氣污染物綜合排放標准中》(GB16297-1996)中,有關新源企業氯氣的二級排放標准規定如下:
表10《大氣污染物綜合排放標准》中有關氯氣的規定
污染物 最高允許排放濃度mg/m3 最高允許排放速率kg/h
排氣筒高度m 二級
氯氣 65 25
30
40
50
60
70
80 0.52
0.87
2.9
5.0
7.7
11
15

參照上面標准,並且規定排氣筒高度不得低於30米,因此規定限值如下:

表11氯氣排放限值
污染物 最高允許排放濃度mg/m3 排氣筒高度m 最高允許排放速率kg/h
氯氣 65 30 0.87

(2) 氨氣
在《大氣污染物綜合排放標准中》(GB16297-1996)中,沒有關於氨氣的規定,但在《惡臭污染物排放標准》(GB14554-1993)中,有如下規定:
表12《惡臭污染物排放標准》中有關氨氣的規定
控制項目 排氣筒高度m 排放量kg/h
氨 15
20
25
30
35
40
60 4.9
8.7
14
20
27
35
75
在《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ2-2002)中,氨氣的最高允許濃度為30mg/m3。由於限制排氣筒高度為30m,按10倍的空氣稀釋計算,可允許排放濃度為300mg/m3。於是氨氣排放限值規定如下:
表13氨氣排放限值
污染物 最高允許排放濃度mg/m3 排氣筒高度m 最高允許排放速率kg/h
氨氣 300 30 20

(3) 吡啶和氯甲烷
在《大氣污染物綜合排放標准中》和《惡臭污染物排放標准》中,都沒有這兩種氣體排放限值的規定。但在《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ2-2002)中,對這兩中物質的工作場所空氣中容許濃度作了如下規定:

表14 《工作場所有害因素職業接觸限值》中有關吡啶和氯甲烷的規定(mg/m3)
中文名 英文名 MAC TWA STEL
吡啶 Pyridine —— 4 10
氯甲烷 Methyl chloride —— 60 120
*表中MAC—最高容許濃度;TWA—時間加權平均容許濃度;STEL—短時間接觸容許濃度。

一般說來,由排氣筒排放的有害氣體,經大氣擴散後著地濃度不得超過大氣質量標准或衛生標准規定的一次最大容許濃度。由有害物質湍流擴散的Sutton模型,可知:

式中:
Cmax——落地最大濃度
M——單位時間污染物排放量
u——風速
He——排氣筒高度
也就是說,如果風速和排氣筒高度條件固定,最大落地濃度與單位時間污染物排放量成正比。即:

在這里,採用與氯氣排放標准相同的條件,並且已知在《工作場所有害因素職業接觸限值》中,氯的最高允許濃度為1mg/m3。對上式進行計算,可得在此條件下:
K=1.149
由於只是關心其比例關系,這里計算時並未對單位進行統一,而是直接選取各個量原有的單位,這對後面的結果不會產生影響。
對於吡啶和氯甲烷,同時採取與氯氣相同的條件,並且已知其在《工作場所有害因素職業接觸限值》中,最高允許濃度分別為4 mg/m3和60 mg/m3,則可得出這兩種物質的最高允許排放速率限值如下:

表15吡啶、氯甲烷最高允許排放速率限值
污染物 最高允許排放速率kg/h
吡啶 3.48
氯甲烷 52.2

對於這兩種物質的濃度限值,英國捷利康公司的企業標准中規定分別為:吡啶:90mg/m3,氯甲烷:200mg/m3。擬採用相同的標准,對於吡啶和氯甲烷的排放規定如下:
表15吡啶、氯甲烷排放限值
污染物 最高允許排放濃度mg/m3 排氣筒高度m 最高允許排放速率kg/h
吡啶 90 30 3.48
氯甲烷 200 30 52.2

3.3.2焚燒法處理工藝廢水產生的廢氣
採用焚燒方法處理工藝廢水,在處理過程中有廢氣由焚燒爐排氣筒排放至大氣環境之中。考慮到工藝廢水的組成及對焚燒過程的分析,可知此廢氣主要成分為水蒸氣,還包含顆粒物、氮氧化物、二氧化硫等污染物。這些污染物的排放標准可參照《危險廢物焚燒控制標准》(GB18484-2001)執行。
3.4 固體廢棄物排放設定項目限值的制定依據
對於氰化物工藝來說,固體廢棄物一般有如下幾個來源:
(1) 工藝過程中產生:如醇氰或水氰工藝中的氰化物回收過程。
(2) 焚燒法處理廢水過程產生:焚燒法處理廢水過程會產生燒殘鹽,產生量的多少與具體的焚燒工藝有關。
(3) 氰化物包裝物:使用氰化物後剩下的包裝物,包括袋、包、箱等。材質一般為紙質或塑料。
無論哪種來源的固體廢棄物,都可能含有氰化物,必須加以有效的處理。因此,對於固體廢棄物可按《含氰廢物污染控制標准》(GB12502-90)的要求進行控制。

表16《含氰廢物污染控制標准》中有關規定
項目 第一級 第二級
廢物含氰(以CN-計) ≤1.0mg/L ≤1.5mg/L
*廢物含氰量是指廢物在浸出液中總氰化物的濃度。
*第一級指本標准實施之日起,新建、擴建、改建的企事業單位應執行的標准;第二級指本標准實施之前,已有企事業單位應執行的標准。
參照以上標准將固體廢棄物中含氰(以CN-計)限值定為≤1.0mg/L。此處廢物含氰量是指廢物在浸出液中總氰化物的濃度。
4. 標准監測
為提高各控制項目監測的可操作性,明確了采樣點的位置和采樣頻率的規定。同時,對於焚燒處理工藝廢水產生的廢氣規定採用連續在線監測的要求。這是因為,第一,目前對於焚燒爐排放廢氣的連續在線監測技術已經比較成熟;第二,對於焚燒爐排放的廢氣,往往存在取樣困難,人工監測不及時,受人為因素干擾大等問題,如採用人工監測,必然會造成超標准排放,使標准執行的有效性受到影響;第三,採用連續在線監測可以有效提高監測水平,減少操作人員勞動強度,並為進一步在其它方面推廣積累經驗。采樣頻率的設定按不同企業的生產周期確定。
5. 控制項目分析方法
5.1 已有國家標准分析方法的控制項目
已有國家標准分析方法的控制項目按標准方法執行。具體情況如表17:

表17控制項目分析方法
項目 分析方法 方法來源
COD 重鉻酸鉀法 GB11914-89
pH 玻璃電極法 GB6902-96
色度 稀釋倍數法 GB11903-89
氨氮 蒸餾和滴定法 GB7478-87
氰根離子 滴定法 GB7486-87
吡啶 氣相色譜法 GB/T14672-93
氯氣 甲基橙分光光度法 HJ/T30-99
氨氣 納氏試劑比色法 GB/T14688-93
吡啶 巴比妥酸分光光度法 GB/T16116-95
氯甲烷 氣相色譜法 GB/T16078-95
氰化物(浸出液中以CN-計) 浸出毒性浸出方法 水平振盪法
總氰化物測定 硝酸銀滴定法 GB5086.2-97
GB7486-87

5.2 沒有國家標准分析方法的百草枯離子和2,2』:6』,2』』-三聯吡啶的分析
對於沒有國家標准分析方法的百草枯離子和2,2』:6』,2』』-三聯吡啶,通過實驗和查閱文獻,分別建立了分析方法。
5.2.1百草枯離子分析方法
對於百草枯離子,採用液相色譜分析法。方法簡述如下:
取一定體積的百草枯廢水,用針頭過濾器過濾,以辛磺酸鈉-乙腈-緩沖溶液為流動相,在以Spherisorb Pheny、5μm為填料的色譜柱和紫外可變波長檢測器,對廢水中的百草枯離子進行液相色譜分離和測定。
本方法適用於工業廢水和地面水中百草枯離子的測定,方法最小檢出量(以S/N=2計)為10-12g,最低檢測濃度為10.21μg/l。對添加百草枯離子濃度為16~76μg/l的水樣進行重復測定,相對標准偏差為0.06%,添加回收率為91.44~107.51%。
5.2.2 2,2』:6』,2』』-三聯吡啶的分析方法
對於2,2』:6』,2』』-三聯吡啶,水樣經過氫氧化鈉、乙酸乙酯處理後,採用GC-MS進行定性測定。
本方法適用於工業廢水和地面水中2,2』:6』,2』』-三聯吡啶的測定,方法最小檢出量(以S/N=2計)為8×10-11g,方法的檢測限為0.08mg/L。對添加2,2』:6』,2』』-三聯吡啶濃度小於1.0mg/L的水樣進行重復測定表明:該方法的相對標准偏差小於30%,添加回收率為70-130%。

⑸ 百草枯死亡前有多難受黃麴黴素下毒查不出來

百草枯死亡前有多難受
攝入10毫升死亡率就達到百分之九十,如果五瓶的話應該兩三個小時,差不多內臟都給腐蝕了!!!
百草枯喝了會呼吸衰竭而死,而且對人來講是極其痛苦的,喝一瓶在幾個小時內就會死亡,但會經歷比死還難受的折磨.
據醫學文獻記載,「百草枯」中毒死亡率通常在45%~90%,其中口服中毒死亡率高達90%~100%.毒性之大令人咋舌. 「百草枯」中毒,為何難治療? 「百草枯」中毒之.
百草枯多少劑量能致死
中等毒性.但是對人毒性極大,且無特效葯,口服中毒死亡率可達90%以上!目前已被20多個國家禁止 百草枯或者嚴格限制使用.大鼠急性口服LD50為150毫克/公斤,家兔急性經皮LD50為204毫克/公斤,對家禽、魚、蜜蜂低毒. 對眼睛有刺激作用,可引起指甲、皮膚潰爛等;口服3克即可導致系統性中毒,並導致肝、腎等多器官衰竭,肺部纖維化(不可逆)和呼吸衰竭.因中毒前期治療黃金期內症狀不明顯,容易誤診或忽視病情. 劑型:20%水劑、25%水劑本產品有二氯化物、雙硫酸甲酯鹽兩種.wenda.haosou/q/1439291365727544
10毫升是死亡的極限 再看看別人怎麼說的.
百草枯非常毒,中毒致死量為1~3g,目前無有效解毒葯,其死亡率為25%~75%,口服20%原液則高達95%.
黃麴黴素下毒查不出來
您的話題有些敏感、如果您或者您身邊的人受到了慢性毒葯的傷害、建議您去大醫院做一下化驗,或者您要給其他人下毒,那就無可奉告了
只要是土裡面長出來的東西都會帶有黃麴黴毒素的,比如:花生、堅果等,像我們經常用的筷子時間長了也會滋生黃麴黴毒素的,黃麴黴毒素一般高溫是殺不死的,所以筷子要經常更換.如果要檢測的話,一般會使用液相色譜儀搭配熒光檢測器檢測,不過這些儀器都是實驗室裡面的用的,可以非常精確的檢測出黃麴黴毒素的含量,這些除了貴之外還要求使用人員有極高的專業素養.還有一種可以快速檢測黃麴黴毒素的試紙,這種成本低,速度快,但是沒有辦法准確的判斷出黃麴黴毒素的含量.但是對於一般家庭來說如果遇到花生、堅果、大米等農產品,又發霉的跡象,建議直接丟掉.希望可以幫到你,望採納
檢測方法1、薄層分析法(TLC) TLC法是檢測黃麴黴素最為經典的方法,也是以前最為常用的方法,至今仍為一些檢測機構所用,也是一種國標方法.其原理是針對不同.
喝百草枯死亡過程痛苦嗎
喝百草枯必死無疑
百草枯吧?很痛苦的,它屬於鹼性毒葯,喝下去一瞬間就會把上消化道灼傷,所以會有灼傷的痛感,就好像一個從來不喝酒的喝了一杯烈酒下肚(54°以上或更高),一路灼傷下去,以前在醫院的時候接到過幾個喝這個自殺的,幾乎每一個成功搶救回來的,因為葯性太強烈灼了胃部、和十二指腸,引起的大出血,所以救不了,而且死狀也不雅觀,口吐血泡沫!
弄得全身抽筋,嗓子都被燒沙啞了,洗胃,無痛苦的話!也別聽什麼分把鍾就死,不好的又死不了的什麼癱,現在休養中,而且如果被人發現了送你去醫院,腦子空白!,所以奉勸千萬別輕易嘗試啊!.,植物人,然後還要很長時間不能吃油的和刺激的東西!,油都不放痛!經驗之談!,還要吊一大堆鹽水,我算輕的.這還算是好的,肚子里和喉嚨像火燒一樣,只能喝牛奶和比小孩子吃的還爛的面條,什麼都不能吃,啞.我剛喝完,臭.更別說家人那怎麼難受了.總之各種情況啊,催吐..,搶救的過程也相當難受,喘不了氣,苦
敵敵畏喝完會馬上死嗎
據說喝敵敵畏可痛苦了,喝下之後不會立刻死,要經歷一個漫長痛苦的過程,要是你是個男的就算了,要是個女的就悲劇了,因為喝下去之後呢,人體一般都會對有害物質產生排斥反應,就會嘔吐,因為很痛苦,你根本沒有的多餘力量去吐,想像一下,你是平躺的,那些嘔吐只能堵塞在你的喉嚨鼻子里,還會大小便失禁.我一個學醫的同學告訴我的,人的一生誰不會遇到一些坎,咬咬牙就過去了,活著才有希望.
敵敵畏對人的無作用安全劑量為每日每公斤0.033mg.口服後多在10~30 min內發病;噴灑中毒者,多在2~6 h內發病.
一般服用了敵敵畏.可能會出現. 頭暈、頭痛、惡心嘔吐、腹痛、腹瀉、流口水,瞳孔縮小、看東西模糊,大量出汗、呼吸困難.嚴重者,全身緊束感、胸部壓縮感,肌肉跳動,動作不自主.發音不清,瞳孔縮小如針尖大或不等大,抽搐、昏迷、大小便失禁,脈搏和呼吸都減慢,最後均停.敵敵畏屬於有機磷農葯,葯性很強.具體服用多少就可以導致人的死亡,這得看人的個體差異,另外與喝葯的濃度,是否空腹服用都有密切的關系,常規情況下喝100ml就可以致死了

⑹ 用什麼方法識別醬油里含有百草枯

咨詢記錄 · 回答於2021-10-04

⑺ 我哥哥誤服了百草枯,目前肺部已經有積水,哪位好心人可以提供一些重要的治療方案,不勝感激...

理解你的心情,不要介意我直言:能救你哥哥的只有中葯了。
西醫只能治症而不能治病。積水只能抽取而不能像中葯一樣直接消除。
所以我的建議是:盡快將患者轉到中醫院去採摘中葯救治。
還有一點:東北的野生葯用菌很多,葯用菌在消除植物毒性方面具有獨特的功效,我研究葯用菌多年了,很清楚,所以期望你使用中葯的同時使用葯用菌,不僅能消除胸腔積水,更能消除毒性,拯救腎臟,還你哥哥一個健康。
但願你明白。

⑻ 百草枯因為沒有添加催吐劑成份致人死亡請問怎麼取證起訴廠家去哪裡做鑒定有知道的嗎

你可以拿樣品,直接到當地技術監督中心!讓其到化學研究所或專業的檢測單位化檢!

⑼ 使用草胺磷是沒有農葯殘留么

1.分析目標化合物

草胺磷、草胺磷銨鹽、N-乙醯基草胺磷、3-甲基亞膦丙酸

2.儀器設備

谷類、豆類、種子類和甜菜: 帶火焰光度檢測器(磷干涉片,波長526nm)的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。
水果、除甜菜以外的蔬菜和末茶: 帶鹼熱離子檢測器、火焰光度檢測器(磷干涉片,波長526nm)或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。

3.試劑

除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。
柱色譜用硅膠:將柱色譜用硅膠(粒徑63~200μm)在130℃加熱12小時後,置於乾燥器中冷卻。加入5%的水。

4.標准品

草胺磷:含草胺磷99%以上,熔點為215℃。
3-甲基亞膦丙酸:含3-甲基亞膦丙酸99%以上。

5.試驗溶液的制備

a 谷類、豆類、種子類和甜菜
① 提取方法
谷類、豆類、種子類:將樣品粉碎通過420μm的標准網篩後,稱取其10.0g,加入70mL水,攪拌3分鍾後,加入水,准確至150mL,充分振盪混勻後,靜置。移取20mL水層於100mL分液漏斗。
甜菜:准確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。加入水70mL,攪拌3分鍾後,加入水,准確至150mL,充分振盪混勻後,靜置。移取20mL水層於100mL分液漏斗。
加入30mL乙醚,緩慢振搖1分鍾混勻後,靜置。舍棄乙醚層。水層中加入30mL乙醚,充分振搖1分鍾混勻後,靜置。取15mL水層,加入1mL飽和乙酸鉛溶液,不時振盪、混合,放置5分鍾後,以每分鍾3000轉離心分離約5分鍾,收集上清液。
② 凈化方法
苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)下接苯磺醯基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg),下面再接三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1000mg),注入10mL乙腈, 捨去流出液。再注入10mL水,捨去流出液。柱中注入①提取方法所得上清液及10mL水,捨去流出液。將苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)及苯磺醯基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)拆離,在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1000mg)中注入10mL乙酸:水(1:1)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,50℃以下除去乙酸和水。
③ 衍生化
在②凈化方法所得的殘留物中加入0.2mL乙酸,0.8mL原乙酸三甲酯溶解,塞緊,在100℃加熱2小時後,冷卻,氮氣氣流下吹乾。殘留物中加入丙酮溶解,准確至0.5mL,此為試驗溶液。
b 水果、除甜菜以外的蔬菜和茶:
① 草胺磷試驗溶液:
(I) 提取方法
水果和除甜菜以外的蔬菜:准確稱取約1kg樣品,必要時定量加入適量水,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。加入50mL二氯甲烷和150mL水,用振盪器激烈振盪30分鍾後, 以每分鍾3000轉離心分離約5分鍾後,上清液移入300mL三角瓶中。沉澱中加入50mL水,充分振盪混勻後,按上述同樣條件離心分離,上清液移入上述三角瓶中。過濾,濾液中加水至500mL。
末茶:稱取5.00g樣品,加入100mL水,用振盪器激烈振盪30分鍾後, 以每分鍾3000轉離心分離約5分鍾後,上清液移入300mL三角瓶中。沉澱中加入50mL水,充分振盪混勻後,按上述同樣條件離心分離,上清液移入上述三角瓶中。加入4mL飽和乙酸鉛溶液,不時振盪、混合,放置5分鍾後,用塗布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾於1000mL茄型瓶中。再用50mL水洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物。合並洗滌液於上述茄型瓶中。將其移入1,000mL分液漏斗,加入100mL二氯甲烷,緩慢振搖混合1分鍾後,靜置,棄去二氯甲烷層。水層中加入100mL二氯甲烷,與上述同樣操作,棄去二氯甲烷層。水層中加入100mL乙酸乙酯,緩慢振搖混合1分鍾後,靜置,收集水層,加水至500mL。
末茶以外的茶:將10.0g樣品浸泡在600mL 100℃水中,室溫下放置5分鍾後,過濾,移取300mL冷卻後的濾液於500mL三角瓶中,加入4mL飽和乙酸鉛溶液,不時振盪、混合,放置5分鍾後,用塗布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾於1000mL茄型瓶中。再用50mL水洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物。合並洗滌液於上述茄型瓶中。將其移入1,000mL分液漏斗,加入100mL二氯甲烷,緩慢振搖混合1分鍾後,靜置,舍棄二氯甲烷層。水層中加入100mL二氯甲烷,與上述同樣操作,舍棄二氯甲烷層。水層中加入100mL乙酸乙酯,緩慢振搖混合1分鍾後,靜置,收集水層,加水至500mL。
(II)衍生化
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入20mL懸浮在水中的強鹼性陰離子交換樹脂(粒徑149~297μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入40mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,注入水直至流出液的pH為8~9,捨去流出液。再注入40mL乙酸:水(1:9)混合溶液,注入水直至流出液的pH為5,捨去流出液。繼續注入80mL乙酸:水(1:1)混合溶液,接著注入100mL水,捨去流出液。柱中注入(I)提取方法所得的溶液,捨去流出液。再注入200mL乙酸:水(1:9)混合溶液,捨去最初的50mL流出液,收集其後的150mL流出液於磨口減壓濃縮器中,在50℃除去乙酸和水。殘留物中加入1mL乙酸,再加入4mL原乙酸三甲酯,在100℃加熱2小時。冷卻後移入磨口減壓濃縮器中,在40℃以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹乾。殘留物中加入10mL丙酮溶解。
(III)凈化方法
在內徑10mm,長300mm色譜管中注入3g懸浮在丙酮中的柱色譜用硅膠,放出丙酮至柱上端留有少量的丙酮。柱中注入(II) 衍生化所得的溶液後,注入70mL丙酮,捨去流出液。再注入80mL丙酮:水(19:1)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮和水。殘留物中加入乙酸乙酯溶解,准確至2mL,此為草胺磷試驗溶液。
② 3-甲基亞膦丙酸試驗溶液
(I)提取方法
使用①草胺磷試驗溶液的(I)提取方法。
(II)甲基化
在內徑15mm、長300mm色譜管中注入20mL懸浮在水中的強鹼性陰離子交換樹脂(粒徑149~297μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入40mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,注入水直至流出液的pH為8~9,捨去流出液。再注入40mL乙酸:水(1:9)混合溶液,再注入水直至流出液的pH為5,捨去流出液。繼續注入80ml乙酸:水(1:1)混合溶液,再注入100mL水,捨去流出液。柱中注入(I)提取方法所得的溶液,捨去流出液。再注入200mL乙酸:水(1:9)混合溶液,進一步注入50mL乙酸:水(3:7)混合溶液,捨去流出液。繼續注入150mL乙酸:水(1:1)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,在50℃除去乙酸和水。殘留物中加入1mL乙酸,再加入4mL原乙酸三甲酯,在100℃加熱2小時。冷卻後移入減壓濃縮器中,在40℃以濃縮至約1mL,在室溫下用氮氣進一步吹乾。殘留物中加入10mL丙酮溶解。
(III)凈化方法
在內徑10mm,長300mm色譜管中注入3g懸浮在丙酮中的柱色譜用硅膠,放出丙酮至柱上端留有少量的丙酮,柱中注入(II)甲基化法所得的溶液後,注入100mL丙酮,捨去最初的20mL流出液,收集其後的80mL流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去丙酮。殘留物中加入乙酸乙酯溶解。准確至4mL,此為3-甲基亞膦丙酸的試驗溶液。

6.操作方法

a 谷類、豆類、種子類和甜菜
① 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果必須與用草胺磷和3-甲基亞膦丙酸的標准品按照5.試驗溶液的制備中a 谷類、豆類、種子類和甜菜③衍生化相同操作所得的結果一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長30m石英毛細管,塗布0.25μm厚氣相色譜儀用50%的苯基-甲基硅酮,老化。
柱溫:在100℃保持1分鍾,此後每分鍾升溫10℃。到達260℃後,保持3分鍾.
進樣器溫度:250℃
進樣方法: 不分流
檢測器溫度:270℃
氣體流量:以氦氣作載氣,調節流速使2-乙醯胺基-4-[甲氧基(甲基)亞膦基]丙酸酯約14分鍾流出。調節空氣和氫氣流量至適當條件。
②定量實驗
根據與①定性試驗相同的試驗條件所得的試驗結果,用峰高法或峰面積法分別對草胺磷(包括N-乙醯草胺磷)和3-甲基亞膦丙酸進行定量,求得草胺磷(包括N-乙醯草胺磷)和3-甲基亞膦丙酸的含量。按下式求得包括N-乙醯草胺磷和3-甲基亞膦丙酸的草胺磷含量。
草胺磷(包括N-乙醯草胺磷和3-甲基亞膦丙酸)的含量(mg/kg)=A+B×1.30
A:草胺磷(包括N-乙醯草胺磷)的含量(mg/kg)
B:3-甲基亞膦丙酸的含量(mg/kg)
③ 確證試驗
按照與①用與定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果必須與標准品按5.試驗溶液的制備中 a 谷類、豆類、種子類和甜菜 ③ 衍生化相同操作所得的結果一致。必要時,用峰高法或峰面積法進行定量。
④標准曲線
將草胺磷和3-甲基亞膦丙酸的標准溶液按照與5.試驗溶液的制備中a 谷類、豆類、種子類和甜菜②凈化方法和③衍生化相同的操作配成繪制標准曲線用的標准溶液。
b 水果、除甜菜以外的蔬菜和茶
① 定性試驗
按照a 谷類、豆類、種子類和甜菜中①定性試驗相同的操作條件進行試驗。試驗結果必須與分別用草胺磷標准品按照5.試驗溶液的制備中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ①草胺磷試驗溶液的(II)衍生化和(III)凈化方法相同的操作所得結果和用3-甲基亞膦丙酸的標准品按照5.試驗溶液的制備中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶②3-甲基亞膦丙酸試驗溶液(II)甲基化和(III)凈化方法相同的操作所的結果一致。
②定量實驗
根據與①定性試驗相同試驗條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量,分別求得草胺磷和3-甲基亞膦丙酸的含量。按下式求得含3-甲基亞膦丙酸的草胺磷含量。
草胺磷(包括3-甲基亞膦丙酸)的含量(mg/kg)=A+B×1.30
A:草胺磷的含量(mg/kg)
B:3-甲基亞膦丙酸的含量(mg/kg)
③確證試驗
按照與①定性試驗相同的試驗條件,用氣相色譜-質譜儀測定。試驗結果必須與分別用草胺磷標准品按照5.試驗溶液的制備中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ①草胺磷試驗溶液的(II)衍生化和(III)凈化方法相同的操作所得結果和用3-甲基亞膦丙酸的標准品按照5.試驗溶液的制備中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ②3-甲基亞膦丙酸試驗溶液(II)甲基化和(III)凈化方法相同的操作所的結果一致。另外,必要時,用峰高法或峰面積法進行定量。

7.定量限

0.01 mg/kg(谷類、豆類、種子類、甜菜:0.05 mg/kg)。

8.注意事項

1) 分析值
谷類、豆類、種子類和甜菜:分別對草胺磷(包括N-乙醯草胺磷)和3-甲基亞膦丙酸進行定量,將3-甲基亞膦丙酸含量乘以系數換算成草胺磷的含量,它們的和為分析值。
其它農產品:分別對草胺磷和3-甲基亞膦丙酸進行定量,將3-甲基亞膦丙酸的含量乘以系數換算成草胺磷含量,它們的和為分析值。
2) 測定谷類、豆類、種子類和甜菜時,希望用粒徑為120μm的苯磺醯基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg);另外,用火焰光度檢測器作為氣相色譜儀檢測器時,盡可能使用內徑0.53mm,長30m,膜厚1.0μm 的柱子。

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