如何測定氧化鐵含量的測定方法

『壹』 怎樣檢測石英砂的二氧化硅和氧化鐵的含量

石英砂中二氧化硅含量的測定一般採用氫氟酸重量法,也有採用HF-H2SO4處理,使硅逸去,雜質成分在800℃灼燒稱重,差減法計算SiO2的含量.
氧化鐵含量的檢測可採用鄰二氮雜菲光度法.

『貳』 氧化亞鐵的測定

重鉻酸鉀容量法

方法提要試樣用氫氟酸、硫酸分解。溶液中剩餘的氟加入硼酸配位(絡合)之。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定。

方法適用於海洋沉積物、水系沉積物中氧化亞鐵的測定。測定范圍:w(FeO)>0.1%。

試劑

氫氟酸。

硫酸。

飽和硼酸溶液。

硫、磷混合酸將150mLH₂SO₄慢慢加入700mL水中，冷卻，加入150mLH₃PO₄，攪勻。

硫酸亞鐵銨溶液c［FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O］=0.0050mol/L稱取0.98g硫酸亞鐵銨溶解在500mL(5+95)H₂SO₄中。

重鉻酸鉀標准滴定溶液c(K₂Cr₂O₇)=0.002319mol/L稱取0.6825g預先在150℃乾燥2h的基準重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)，溶解於水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液對氧化亞鐵的滴定度T(g/mL)=0.001。

二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L)稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶解於100mL水中，加1～2滴(1+1)H₂SO₄，貯存於棕色瓶中，若顏色變綠則不能使用。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)空氣乾燥試樣置於鉑坩堝中，用水潤濕，加入5mLHF，再加10mL近沸的(1+1)H₂SO₄，蓋上坩堝蓋，放在預先預熱的電爐上，加熱微沸10min，取下，立即將坩堝放入預先盛有200mL含有25mL飽和硼酸溶液的新煮沸冷卻水的燒杯中，加入15mL硫磷混合酸、2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色為終點。

空白值的測定。在試樣空白溶液中加入5.00mL0.0050mol/L硫酸亞鐵銨溶液、15mL硫磷混合酸，加水至約100mL，加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色為終點。記下讀數(V₁)。

再加入5.00mL0.0050mol/L硫酸亞鐵胺溶液，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色為終點。記下讀數為(V₂)。則空白消耗的重鉻酸鉀標准溶液的體積V₀=V₁-V₂。

按下式計算氧化亞鐵的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(FeO)為氧化亞鐵的質量分數，%;w(H₂O^-)為吸附水的質量分數;V為滴定試樣溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;V₀為滴定試樣空白溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;T為重鉻酸鉀標准溶液對氧化亞鐵的滴定度，g/mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

視FeO含量高低，可稱取不同的試樣量，w(Fe)為0.1%～2%，稱取0.5g;w(FeO)為3%～5%，稱取0.25g;w(FeO)為5%～10%，稱取0.2g;w(FeO)>10%，稱取0.1g。

『叄』 黑氧化鐵的測定方法

方法名稱： 黑氧化鐵---過氧化鐵的測定---氧化還原滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定黑氧化鐵中過氧化鐵的含量。
本方法適用於黑氧化鐵。
方法原理： 供試品置具塞錐形瓶中，鹽酸（1→2）30mL，加熱使溶解，繼續加熱至微沸，滴加新鮮配製氯化亞錫試液至溶液夜色港變為無色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞試液4mL，搖勻，再加硫酸3mL與磷酸3mL，加0.2%二苯胺磺酸鈉指示液6滴，用重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L）滴定至溶液顯紫藍色並持續30秒，計算黑氧化鐵的含量。
試劑： 1.鹽酸（1→2）
2.氯化亞錫試液（新鮮配製）
3.二氯化汞試液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。
4.硫酸
5.磷酸
6.重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L）
7. 0.2%二苯胺磺酸鈉指示液
儀器設備：
試樣制備： 1.氯化亞錫試液（新鮮配製）
取氯化亞錫1.5g，加水10mL與少量的鹽酸使溶解，即得。本液應臨用新制。
2.重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L）
配製：取基準重鉻酸鉀，在120℃乾燥至恆重後，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。
、
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p913。

『肆』 怎樣測定氧化鐵固體中三價鐵離子的含量

用鹽酸溶解·然後用KSCN做指示劑·用NaOH滴定·稱量沉澱·然後再用NaOH的摩爾量確定Fe3+（和Fe2+）各自含量·可得含量

『伍』 任務硅酸鹽中三氧化二鐵的測定

實訓准備

岩石礦物分析

任務分析

一、硅酸鹽中三氧化二鐵測定方法簡述

隨環境及形成條件不同，鐵在硅酸鹽中呈現二價或三價狀態。在許多情況下既需要測定試樣中鐵的總含量，又需要分別測定二價或三價鐵的含量。三氧化二鐵的測定方法有多種，如K₂CrO₇法、KMnO₄法、EDTA配位滴定法、磺基水楊酸鈉或鄰二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法等。

二、重鉻酸鉀滴定法

重鉻酸鉀滴定法是測定硅酸鹽岩石礦物中鐵含量的經典方法，具有簡便、快速、准確和穩定等優點，在實際工作中應用很廣。在測定試樣中的全鐵、高價鐵時，首先要將制備溶液中的高價鐵還原為低價鐵，然後再用重鉻酸鉀標准溶液滴定。根據所用的還原劑的不同，有不同的測定體系，其中常用的是SnCl₂還原-重鉻酸鉀滴定法（又稱汞鹽-重鉻酸鉀法）、TiCl₃還原-重鉻酸鉀滴定法、硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法等。

1.氯化亞錫還原-重鉻酸鉀滴定法

在熱酸鹽介質中，以SnCl₂為還原劑，將溶液中的Fe^3＋還原為Fe^2＋，過量的SnCl₂用HgCl₂除去，在硫-磷混合酸的存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K₂Cr₂O₇標准溶液滴定Fe^2＋直到溶液呈現穩定的紫色為終點。

該方法應注意以下問題：

（1）在實際工作中，為了迅速地使Fe^3＋還原完全，常將制備溶液加熱到小體積時，趁熱滴加SnCl₂溶液滴至黃色褪去。濃縮至小體積，一方面提高了酸度，可以防止SnCl₂的水解；另一方面提高了反應物的濃度，有利於Fe^3＋的還原和還原完全時對顏色變化的觀察。趁熱滴加SnCl₂溶液，是因為Sn^2＋還原Fe^3＋的反應在室溫下進行得很慢，提高溫度至近沸，可大大加快反應過程。

但是，在加入 HgCl₂除去過量的 SnCl₂時卻必須在冷溶液中進行，並且要在加入HgCl₂溶液後放置3～5min，然後再進行滴定。因為在熱溶液中，HgCl₂可以氧化Fe^2＋，使測定結果不準確；加入HgCl₂溶液後不放置，或放置時間太短，反應不完全，Sn^2＋未被除盡，同樣會與K₂Cr₂O₇反應，使結果偏高；放置時間過長，已還原的Fe^2＋將被空氣中的氧所氧化，使結果偏低。

（2）滴定前加入硫-磷混合酸的作用為：第一，加入硫酸可保證滴定時所需要的酸度；第二，H₃PO₄與Fe^3＋形成無色配離子［Fe（HPO₄）₂］^-，即可消除FeCl₃的黃色對終點顏色變化的影響，又可降低Fe^3＋/Fe^2＋電對的電位，使突躍范圍變寬，便於指示劑的選擇。但是，在H₃PO₄介質中，Fe^2＋的穩定性較差，必須注意在加入硫-磷混合酸後應盡快進行滴定。

（3）二苯胺磺酸鈉與K₂Cr₂O₇反應很慢，由於微量Fe^2＋的催化作用，使反應迅速進行，變色敏銳。由於指示劑被氧化時也將消耗K₂Cr₂O₇，故應嚴格控制其用量。

（4）銅、鈦、砷、銻、鎢、鉬、鈾、鉑、釩、

及大量的鈷、鎳、鉻、硅酸等的存在，均可能產生干擾。銅、鈦、砷、銻、鎢、鉬、鈾和鉑在測定鐵的條件下，可被SnCl₂還原至低價，而低價的離子又可被K₂Cr₂O₇滴定，產生正干擾。釩的變價較多，若被SnCl₂還原完全，則使結果偏高；若部分被還原，其剩餘部分可能導致Fe^2＋被氧化，而使結果偏低。

的滴定均有影響。大量鈷、鎳、鉻的存在，由於離子本身的顏色而影響終點的觀察。較大量的硅酸呈膠體存在時，由於其吸附或包裹Fe^3＋，使Fe^3＋還原不完全，從而導致結果偏低。

當試樣中鈦含量小於鐵含量時，可通過在SnCl₂還原Fe^3＋之前加入適量的NH₄F來消除鈦離子的干擾；而當鈦含量大於鐵含量時，加入NH₄F也無法消除鈦對測定鐵的干擾。由於砷、銻、鎢、鉬、釩、鉻等的影響，可將試樣用鹼熔，再用水提取，使鐵沉澱後，過濾分離。用碳酸鈉小體積沉澱法，可分離鈾、鉬、鎢、砷、鋇等，當砷、銻的量大時，也可通過在硫酸溶液中加入氫溴酸，再加熱冒煙，以使砷、銻呈溴化物而揮發除去。銅、鉑、鈷、鎳可用氨水沉澱分離。

在一般試樣中很少。在重量法測定SiO₂的濾液中測定鐵時，可不必考慮硅酸的影響。

2.無汞鹽-重鉻酸鉀滴定法

由於汞鹽劇毒，污染環境，因此又提出了改進還原方法，避免使用汞鹽的重鉻酸鉀滴定法。其中，三氧化鈦還原法應用較普遍。

在鹽酸介質中，用SnCl₂將大部分的Fe^3＋還原為Fe^2＋後，再用TiCl₃溶液將剩餘的Fe^3＋還原。或者，在鹽酸介質中直接用TiCl₃溶液還原。過量的TiCl₃以銅鹽為催化劑，讓空氣中的氧或用K₂Cr₂O₇溶液將其氧化除去。然後加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K₂Cr₂O₇標准溶液滴定。

該方法應注意以下問題。

（1）用TiCl₃還原，Fe^3＋被還原完全的終點指示劑，可用鎢酸鈉、酚藏紅花、甲基橙、中性紅、亞甲基藍、硝基馬錢子鹼和硅鉬酸等。其中，鎢酸鈉應用較多，當無色鎢酸鈉溶液轉變為藍色（鎢藍）時，表示Fe^3＋已定量還原。用K₂Cr₂O₇溶液氧化過量的TiCl₃至鎢藍消失，表示TiCl₃已被氧化完全。

（2）本法允許試樣中低於5mg的銅存在。當銅含量更高時，宜採用在硫酸介質中，以硼氫化鉀為還原劑的硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法。在硼氫化鉀還原法中，CuSO₄既是Fe^3＋被還原的指示劑，又是它的催化劑，因此允許較大量的銅存在，適用於含銅試樣中鐵的測定。

（3）重鉻酸鉀滴定Fe^（Ⅱ）的非線性效應和空白值。用K₂Cr₂O₇標准滴定溶液滴定Fe^2＋時，存在不太明顯的非線性效應，即K₂Cr₂O₇對鐵的滴定度隨鐵含量的增加而發生微弱的遞增，當用同一滴定度計算時，鐵的回收率將隨鐵含量的增加而偏低。為了校正非線性效應，可取不同量的鐵標准滴定溶液按分析程序用K₂Cr₂O₇標准滴定溶液滴定，將滴定值通過有線性回歸程序的計算器處理，或者繪制滴定校正曲線以求出K₂CrO₇溶液對各段濃度范圍的滴定度。

由於在無Fe^2＋存在的情況下，K₂Cr₂O₇對二苯胺磺酸鈉的氧化反應速率很慢。因此，在進行空白試驗時，不易獲得准確的空白值。為此，可在按分析手續預處理的介質中，分三次連續加入等量的Fe^（Ⅱ）標准滴定溶液，並用K₂Cr₂O₇標准滴定溶液做三次的相應的滴定，將第一次滴定值減去第二、第三次滴定值平均值的差值，即為包括指示劑二苯胺磺酸鈉消耗K₂Cr₂O₇在內的准確的空白值。

三、EDTA滴定法

在酸性介質中，Fe^3＋與EDTA能形成穩定的配合物。控制pH＝1.8～2.5，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標准滴定溶液直接滴定溶液中的三價鐵。由於在該酸度下Fe^2＋不能與EDTA形成穩定的配合物因而不能被滴定，所以測定總鐵時，應先將溶液中的Fe^2＋氧化成Fe^3＋。

該方法應注意以下問題：

（1）酸度的控制是本法的關鍵，既要考慮EDTA與Fe^3＋的配位反應，又要注意指示劑和干擾離子的影響。另外，滴定的溫度控制也很重要。有關酸度和溫度的實驗條件選擇參見本書中EDTA直接滴定法的實驗指南。

（2）EDTA滴定法測定鐵時的主要干擾是：凡是lg（KM-EDTA）＞18的金屬離子，依據滴定介質的pH的變化都會或多或少地產生正誤差。釷產生定量的正干擾。鈦、鋯因其強烈水解而不與EDTA反應；當存在H₂O₂時，鈦與H₂O₂和EDTA可形成穩定的三元配合物而產生干擾。氟離子的干擾情況與溶液中的鋁含量有關，當試樣中含有毫克量的鋁時，約10mg氟不幹擾。

的干擾與操作方法有關，滴定前若調節pH＞4，則所形成的磷酸鐵很難在pH＝1.8～2.5的介質中復溶，因此，當試樣中的含磷量較高時，鐵的測定結果將偏低；若調節試液的pH＜3，則高品位磷礦所含的

也不會影響鐵的測定。

（3）在EDTA滴定法滴定鐵之後的溶液還可以進一步用返滴定法測定鋁和鈦，以實現鐵、鋁、鈦的連續測定。

四、磺基水楊酸光度法

在不同的pH條件下，Fe^3＋可以和磺基水楊酸形成不同組成和顏色的幾種配合物。在pH＝1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的［Fe（Sal）］^＋；在pH＝4～8 時，形成褐色的［Fe（Sal）₂］^-；在pH＝8～11.5的氨性溶液中，形成黃色的［Fe（Sal）₃］^3-。光度法測定鐵時，在pH＝8～11.5的氨性溶液中形成黃色配合物，其最大吸收波長為420nm，線性關系良好。

該方法注意以下問題：在強氨性溶液中，

等均不幹擾測定。鋁、鈣、鎂、釷、稀土元素和鈹與磺基水楊酸形成可溶性無色配合物，消耗顯色劑，可增加磺基水楊酸的用量來消除其影響。銅、鈾、鈷、鎳、鉻和某些鉑族元素在中性溶液或氨性溶液中與磺基水楊酸形成有色的配合物，導致結果偏高。銅、鈷、鎳可用氨水分離。大量鈦產生的黃色可加過量的氨水消除。錳易被空氣中的氧所氧化，形成棕紅色沉澱，影響鐵的測定。錳含量不高時，可在氨水中和前加入鹽酸羥胺來還原消除。

五、鄰菲羅啉光度法

某些試樣量中氧化鐵的含量較低，常採用鄰菲羅啉光度法測定，而配位滴定法和氧化還原法則准確度不夠。

Fe^3＋以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原為Fe^2＋，在pH＝2～9的條件下，與鄰菲羅啉（又稱1，10-二氮雜菲）生成1∶3的橙紅色螯合物，在500～510 nm處有一吸收峰，其摩爾吸光系數為9.6×10³L/（mol·cm），在室溫下約30min即可顯色完全，並可穩定16h以上。該方法簡捷，條件易控制，穩定性和重現性好。

該方法應注意以下問題。

（1）鄰菲羅啉只與Fe^2＋起反應。在顯色體系中加入抗壞血酸，可將試液中的Fe^3＋還原為Fe^2＋。因此，鄰菲羅啉光度法不僅可以測定亞鐵，而且可以連續測定試液中的亞鐵和高鐵，或測定它們的總量。

（2）鹽酸羥胺及鄰菲羅啉溶液要現配現用。

（3）溶液的pH對顯色反應的速率影響較大。當pH較高時，Fe^2＋易水解；當pH較低時，顯色反應速率慢。所以在實際工作中，常加入乙酸銨或酒石酸鉀鈉（檸檬酸鈉）緩沖溶液，後者還可與許多共存金屬離子形成配合物而抑制其水解沉澱。

（4）在50mL顯色溶液中，

各50mg，F100mg，U、Th、V各1mg。Co、Ni、Mo、稀土元素各0.2mg不幹擾；少於0.5mg Cu不幹擾。

六、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法測定鐵，方法簡便快速，靈敏度高，干擾少，因而應用廣泛。

（1）原子吸收光度法測定鐵的介質與酸度。一般選用鹽酸或過氯酸，並控制其濃度在10% 以下。若濃度過大，或選用磷酸或硫酸介質，其濃度大於3% 時，都將引起鐵的測定結果偏低。

（2）選擇正確的儀器測定條件。由於鐵是高熔點、低濺射的金屬，應選用較高的燈電流，使鐵的空心陰極燈具有適當的發射強度。但是，鐵又是多譜線元素，在吸收線附近存在單色器不能分離的鄰近線，使測定的靈敏度降低，工作曲線發生彎曲。因此宜採用較小的光譜通帶。同時，因鐵的化合物較穩定，在低溫火焰中原子化效率低，需要採用溫度較高的空氣 - 乙炔、空氣 - 氫氣富燃火焰，以提高測定的靈敏度。選用 248.3 nm、344.1 nm、372.0 nm 銳線，以空氣 - 乙炔激發，鐵的靈敏度分別為 0.08μg、5.0μg、1.0μg。若採用笑氣-乙炔火焰激發，則靈敏度比空氣-乙炔火焰高2～3倍。

技能訓練

配位滴定法檢測三氧化二鐵

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1）氨水溶液（1＋1）。

（2）鹽酸溶液（1＋1）。

（3）NH₃-NH₄Cl緩沖溶液（pH＝10）：稱取氯化銨27g，溶於少許水中，加濃氨水175mL，用水定容至500mL，混勻備用（可用pH試紙檢查一下pH是否為10 ）。

（4）磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶於水中，加水稀釋至100mL。

（5）酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑：稱取0.2g酸性鉻藍K，0.4g萘酚綠B於燒杯中，先滴數滴水用玻璃棒研磨，加100mL水使其完全溶解（試劑質量常有變化，可視具體情況選取最適宜的比例）。

（6）碳酸鈣標准溶液（C_CaCO3＝ 0.01500mol/L ）：稱取 0.3753g（精確至0.0001g）已於105～110℃烘過2h的碳酸鈣，置於400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加5～10mL鹽酸（1＋1），攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鍾。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

（7）EDTA標准滴定溶液（C（EDTA）＝0.015mol/L）：稱取約5.6g EDTA（乙二胺四乙酸二鈉鹽）置於燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1 L。

（三）操作步驟

1.EDTA標准溶液標定

吸取20.00mL碳酸鈣標准溶液（0.01500mol/L）於250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加入緩沖溶液10mL，加入2～3 滴KB指示劑，用EDTA標准滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色即為終點。

EDTA標准滴定溶液濃度按下式計算：

岩石礦物分析

式中：C（EDTA）為EDTA標准滴定溶液的濃度，mo1/L；V為滴定時消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為配製碳酸鈣標准溶液的碳酸鈣的質量，g；100.09為CaCO₃的摩爾質量，g/mol。

T_EDTA/Fe2O3＝ C（EDTA）×79.84（mg/mL）。

2.硅酸鹽中鐵的測定

吸取25.00mL硅酸鹽濾液放入250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調節溶液pH在1.8～2.0之間（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L），用EDTA標准滴定溶液滴室至溶液由紫紅色轉為亮黃色（終點時溶液溫度應不低於60℃）即為終點。保留此溶液供測定氧化鋁用。

3.結果計算

三氧化二鐵的質量分數按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（Fe₂O₃）為Fe₂O₃的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Fe₂O₃的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g。

實驗指南與安全提示

正確控制溶液的pH是本法的關鍵。如果pH＜1，EDTA不能與Fe^3＋定量配位；同時，磺基水楊酸鈉與Fe^3＋生成的配合物也很不穩定，致使滴定終點提前，滴定結果偏低。如果pH＞2.5，Fe^3＋易水解，使Fe^3＋與EDTA的配位能力減弱甚至完全消失。而且，在實際樣品分析中，還必須考慮共存的其他金屬陽離子特別是Al^3＋、TiO^2＋的干擾。實驗證明，pH＞2時，Al^3＋的干擾增強，而TiO^2＋的含量一般不高，其干擾作用不顯著。因此，對於單獨Fe^3＋的滴定，當有Al^3＋共存時，溶液最佳的pH范圍為1.8～2.0。

正確控制溶液的溫度在60～70℃。在pH＝1.8～2.0時，Fe^3＋與EDTA的配位反應速度較慢，因部分 Fe^3＋水解成羥基配合物，需要離解時間；同時，EDTA 也必須從H₄Y、H₃Y^-等主要形式離解成Y^4-後，才能同Fe^3＋配位。所以需將溶液加熱，但也不是越高越好，因為溶液中共存的Al^3＋在溫度過高時亦同EDTA配位，而使Fe₂O₃的結果偏高，Al₂O₃的結果偏低。一般在滴定時，溶液的起始溫度以70℃為宜，高鋁類樣品一定不要超過70℃。在滴定結束時，溶液的溫度不宜低於60℃。注意在滴定過程中測量溶液的溫度，如低於60℃，可暫停滴定，將溶液加熱後再繼續滴定。

測定溶液的體積一般以80～100mL 為宜。體積過大，滴定終點不敏銳；體積過小，溶液中Al^3＋濃度相對增高，干擾增強，同時溶液的溫度下降較快，對滴定不利。

滴定接近終點時，要加強攪拌，緩慢滴定，最後要半滴半滴地加入EDTA溶液，每滴加半滴，強烈攪拌數十秒，直至無殘余紅色為止。如滴定過快，Fe₂O₃的結果將偏高，接著測定Al₂O₃時，結果又將偏低。

一定要保證測定溶液中的鐵全部以Fe^3＋存在，而不能有部分鐵以Fe^2＋形式存在。因為在pH＝1.8～2.0時，Fe^2＋不能與EDTA定量配位而使鐵的測定結果偏低。所以在測定總鐵時，應先將溶液中的Fe^2＋氧化成Fe^3＋。例如，在用氫氧化鈉熔融試樣且製成溶液時，一定要加入少量的濃硝酸。

由於在測定溶液中的鐵後還要繼續測定Al₂O₃的含量，因此磺基水楊酸鈉指示液的用量不宜過多，以防止它與Al^3＋配位反應而使Al₂O₃的測定結果偏低。

調pH＝1.6～1.8的經驗方法：取試液後，首先加入8～9滴SS，用氨水（1＋1）調至橘紅色或紅棕色，然後再滴加鹽酸（1＋1）至紅紫色出現後，過量8～9滴，pH一般都在1.6～1.8（不需試紙消耗試液）。

『陸』 氧化鐵的分析方法有哪些

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標准編號:HG/T 2574-1994
標准名稱:工業氧化鐵
標准狀態:現行
實施日期:1994-7-1
出處: http://www.csres.com/detail/19557.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/hb/hg/HG-T%202574-19941.pdf

標准編號:GB/T 18114.7-2000
標准名稱:獨居石精礦化學分析方法 氧化鐵量的測定
標准狀態:現行
英文標題:Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of iron oxide content
實施日期:2000-11-1
頒布部門:國家質量技術監督局
內容簡介:本標准規定了獨居石精礦中三氧化二鐵含量的測定方法。本標准適用於獨居石精礦中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍：0.50%～5.00%。
出處: http://www.csres.com/detail/58275.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18114.7-2000.PDF

標准編號:SJ/T 10383-1993
標准名稱:軟磁鐵氧體用氧化鐵
標准狀態:現行
英文標題:Iron-oxide for soft ferrite
實施日期:1994-1-1
出處: http://www.csres.com/detail/102380.html

『柒』 氧化鐵含量怎樣測定

鐵含量測定儀採用菲咯嗪光度法也可用EDTA滴定法

『捌』 求助：鐵粉中氧化鐵含量的測定方法，詳細。

跟一樓的方法一樣，取一定質量樣品，放入足量稀硫酸中，要保證反應完全，反應後無鐵、氧化鐵殘留。不用測定氣體體積。只要：
A+B-C=D
E=A-28D
A:樣品質量
B：稀硫酸溶液質量
C:樣品與稀硫酸反應後的溶液質量
D:反應後得到的氫氣質量，D乘以28得到的是樣品中鐵的質量。
E：樣品中氧化鐵的質量
含量：E/A
----------------
器材：
燒杯------1個
天平-------1架

『玖』 利用以上裝置可以測的氧化鐵樣品中氧化鐵的質量分數，測定方法是，取10g氧化鐵樣品做實驗，先稱量樣品和

此題最好用差量來求比較簡單。也可根據雜質的質量在反應前後不變列比例式求解。

解法一:設該樣品中含氧化鐵的質量為X
3CO+ Fe2O3=高溫= 2Fe + 3CO2 △m
160 112 48
X 60g-57.6g
X=8g
該樣品中氧化鐵的質量分數=8g/10g*100%=80%
解法二:設該樣品中含雜質的質量為Y
玻璃管的質量=60g-10g=50g
剩餘固體的質量=57.6g-50g=7.6g
CO+ Fe2O3=高溫= 2Fe + 3CO2
160 112
10g-Y 7.6g-Y
Y=2g
該樣品中氧化鐵的質量分數=(10g-2g)/10g*100%=80%

『拾』 紅氧化鐵含量測定計算公式

紅氧化鐵即三氧化二鐵。鐵礦石中鐵含量的測定通常採用重鉻酸鉀法，其滴定反應為：
6Fe2+
Cr2O7
2-
+
14H+
=
6Fe3+
+
2Cr3+
+7H2O
設重鉻酸鉀標准溶液的物質的量濃度為c
(mol/L)、鐵礦石試樣的質量為m、空白實驗消耗的滴定劑（即重鉻酸鉀標准溶液）為V(0)
mL、測定試樣時消耗的滴定劑為V
mL，查表知，紅氧化鐵或三氧化二鐵的相對分子質量為159.7。則試樣中紅氧化鐵含量W的計算公式為：
順祝工作愉快！