⑴ 做气相色谱对待测物质做的衍生实验,可以同样用在高效液相色谱检测么
那要看你具体物质了,有些物质是都可以测的,因为载体的关系,液相适合检测稳定性比较好的物质,或者沸点特别高的物质,气相就相对适合检测沸点比较低的物质了。你也可以查下你的衍生物是否有液相方法。反正觉得液相适用范围很广
⑵ 单宁酸的检测方法请全文提供!
用HPLC
HPLC:High Performance Liquid Chromatography 高效液相色谱
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。
建立历程:
1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。
1971 年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。
HPLC的特点:
高压——压力可达150~300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。
高速——流速为0.1~10.0 mL/min。
高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。
HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:
速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。
灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。
柱子可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
⑶ 液相色谱,对被检测物有什么要求么,使用液相色谱应该做些什么准备
对被测物只要求样品能制成稳定的溶液。液相色谱不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
使用前应对被测物的组成、性质(光谱信息、溶解性、化学结构)有一定的了解,针对以上信息来决定使用何种固定相、流动相、检测器以及样品配制方法。还可查阅一下类似物质的分析方法,结合实际工作情况,来确定适用的分析方法。
大概就这么多吧,这些说起来很简单,实际上是做起来是很复杂的工作。
⑷ 如何设计食品中药物残留量的高效液相色谱的检测方法
您的问题很难解决,药物残留是一个非常广泛的课题,目前仍然找不到用一种检测方法就能包含所有的药物,都是有确定目标物的检测。
而且针对商业实验室或者科研机构,会是完全不同的解决方案,我不知道您的目的
⑸ 春雷霉素+恶喹酸的液相检测方法
可以和大生,甲基硫菌灵混用,不能和硫酸链霉素、新植霉素一类的混用。
⑹ 【求助】使用RID检测器时液相方法有什么讲究求答案
2)光电二极管阵列检测器(PAD或DAD)
3)示差折光检测器(RID)
4)蒸发光散射检测器(ELSD)
5)荧光检测器(FLD)
6)电导检测器(CD)
7)安培检测器(AD)
8)质谱检测器(MSD)
9)化学反应检测器
10)介电常数检测器
11)电位测定检测器
12)放射性检测器
13)光电导检测器
14)红外光谱检测器
15)库仑阵列电化学检测器16)粘度检测器
⑺ 18种氨基酸用液相色谱该怎么检测
建立一种准确、快速柱前衍生高效液相色谱法测定脑卒中患者血清 中18种游离氨基酸的方法,为临床治疗脑卒中提供依据.方法:利用高效液相色谱二极管阵列检测法对AQC衍生的氨基酸产物进行分离.采用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,PH 5.09的乙酸铵溶液和60%的乙腈水溶液为流动相,检测波长248nm,利用梯度洗脱的方式测定血清中1 8种氨基酸.结果:谷氨酰胺在0.0125-2mmol/L浓度范围内,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L浓度范围内,其余16种氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L浓度范围内线性关系良好.R2为0.9907-0.9999,RSD为1-4%.结论:利用此方法可以检测缺血性脑卒中患者血 清中游离氨基酸,测定结果准确可靠,方法简单易行.
⑻ 液相色谱怎么选择检测方法
简单说9个字“出得来”、“分得开”、“跑得快”
出得来:所要检测的物质要能被检测到。要针对物质的特性要考虑检测器的选用及参数设定,以及流动洗脱力的强弱。
分得开:所有的检测组份要能完全分离,之间不相互干扰。要考虑流动相溶剂的选择;比例的优化;流动相PH的控制,是否要加离子对试剂;色谱柱的选型等凡是影响色谱分离因素都要考虑到。以进行优化。
跑得快:在满足可检测性与完全分离的条件下,进一步优化各项条件,以达到快速检测,降低分析运行时间,提高检测效率。
你所说的“10——90, 5——35,60——100,45——95等”应该是指的梯度洗脱吧?
⑼ 求助液相含量方法学确认的具体方法,最好有案例分析!!!求指教啊!!!!!
估计你是要确认高效液相检测你所需检测物质其方法的可行性。
一般来说除了对物质检测确认,还需要对液相进行仪器确认,所以要测量其专属性、检测限及定量限、准确度、精密度、线性。这几个指标。
专属性是指在标准对照物出峰时间,你要测的这个物质也出峰,即出峰时间一致,且不进样时或进流动相时,此出峰时间没有峰出现。
检测限和定量限就是仪器能够检测出的最低浓度及能够定量计算的最低浓度,峰高为三倍基线噪音时的浓度为检测限,峰高为十倍基线噪音时的浓度为定量限。
准确度是指在一定浓度对照品中增加一定量样品,用液相检测出的结果,算出理论加标量是否符合实际添加量。并且要至少做三组,九个样,算RSD,要小于2%。
精密度是指进样后出峰的平行性,至少做六个,算其RSD,也要小于2%。
线性就是指用不同浓度的样品进样,得出各浓度的峰面积,用浓度和峰面积做线性回归,看其线性如何,其相关系数要大于0.995。
具体方法可以参考药典。
纯手工输入哦!
⑽ 液相色谱仪检测原药总是结果不对,会是哪里的问题呢
你的意思是测定出来的含量要高一些吗?比如说规定98.0%-102.0%,你测得的结果是103%之类的?
大概也就是对照品的含量低了,或者是样品的含量高了吧?
这个,一个是你看清楚对照品是否有储存条件,或者是在使用前有前处理方法。比如说,对照品开封之后就会受潮,只能使用一次,或者是在使用前需要多少℃干燥多少个小时什么的。如果你忘记了干燥,那么对照品里面的水分就会影响结果。
如果对照品需要扣除纯度,你是不是扣除了?即便是中检所或者是欧标的对照品,有时候也会有纯度吧?这个大多数写在盒子上,或者是说明书上面。
如果是自己标定的对照品,那么时间放久了也会有一个吸潮、降解的问题。一般的自制对照品是有一个使用期限的,最长不超过六个月就需要进行一个再次标定。如果是对照品的纯度降低了,那么你测得的样品结果自然也就高了。
如果都不是,那么……也不一定绝对是你的测定错了。比如样品是盐酸盐的XXXX药品,那说不定就是合成过程中的盐酸气没有加足,反应不够充分,导致药品XXXX的含量偏高。这个也是有可能的。如果排除了一切的可能性,那么也只有样品不合格只一个可能了。