胃残留量的检测方法

⑴ 求教DMSO残留量检测方法

色谱条件1) 色谱柱：DB 624, 0.53 mm×30 m，膜厚3 µm；2) 柱温：初始温度40 ℃，保温10min；以60 ℃/min升至200℃保持3分钟；3) 进样口温度：140 ℃4) 检测器温度：250 ℃5) 载气：N2；6) 载气流速：5 ml/min；7) 分流比：1:1顶空进样器条件1) 平衡温度：120℃2) 平衡时间：30 min3) 针温： 130 ℃4) Transfer line 温度：140 ℃5) 加压时间：0.5min6) 进样体积：1.0ml精称样品约0.1 g于20 ml 顶空瓶中，加入1.0 ml 纯化水/DMF/DMSO溶解，密封。

如果需要检测专业得第三方检测机构，科标可以检测

⑵ 残留溶剂的常用检测方法

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。
目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：
1、确定被测的有机溶剂
根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备
顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。
对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。
4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定
配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。
5、检测器的选择
一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。
常见的气相色谱法有：
直接进样法测定：采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。
毛细管柱顶空进样等温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况。
毛细管柱顶空进样程序升温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量较多，并且极性差异较大的情况。
基本可以分成三类：直接进样气相色谱法，顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。
其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

⑶ 肠内营养患者检查胃内残留容量的时间

教科书告诉我们鼻饲的病人起码要隔2小时才能再喂食一次，并且一次不超过200毫升。所以应该隔2小时检查胃内残留的营养液

⑷ 如何设计食品中药物残留量的高效液相色谱的检测方法

您的问题很难解决，药物残留是一个非常广泛的课题，目前仍然找不到用一种检测方法就能包含所有的药物，都是有确定目标物的检测。
而且针对商业实验室或者科研机构，会是完全不同的解决方案，我不知道您的目的

⑸ 稳态工况检测前hc残留量是如何测试和判断的

稳态工况检测前hc残流量，测试和判断是需要专门的监测工具，由专门的检测人员进行检测的，检测人员按照操作规程进行hc残流量的检测

⑹ 胃排空的检查方法

目前常用有9种检测胃排空功能的方法，如插管法、放射学法、吸收试验、实时超声、放射性核素法等。各有优缺点，其中放射性核素法被认为是目前检测胃排空的“金标准”。
插管法 常用的插管法是双样本浓度差法，具体方法是进试验餐后，置胃管，先抽取胃液为样本1，再注入两倍于样本体积的浓缩标志物，混匀后，再取与样本1等体积胃液为样本2。根据两次样本浓度，推算当时胃内残余液体量。在不同时间间隔下重复上述检查，即可得到胃排空的动态变化。该法可以准确测定液体胃排空，但因操作复杂，又是一种侵入性检查方法，受试者较难接受。随着核素及其他方法的应用，该法已很少用于检测人体胃排空，但仍可用于验证其他方法的准确性。
放射学法 放射学检查是一项经典而古老的检查方法。目前，我们常用的是1984年Feldman等创立的钡囊或钡条法，他们用聚乙烯管包裹钡剂制成一定大小的不透X线的标志物，利用线片检测不同时间胃内存留的标志物数目来了解胃排空情况。需要指出的是不同大小的标志物代表不同生理状况的胃排空。放射学法是一种非侵人性的检查方法，可准确检测不消化固体食物的胃排空，还可以同时观察小肠、结肠运行时间，了解下消化道运动功能。然而，它不能完全反映生理性消化营养物的排空，并且需要多次暴露于X射线下，使检查受封一定限制。
上腹阻抗测定 上腹阻抗测定包括上腹阻抗图(IE)和应用电势断层摄像术(APT)两种方法。前者有许多不足之处，可能会被后者所取代，在此主要介绍后者。APT法成像原理是：将个电极环绕放置在上腹部，相邻两电极两两依次给予一定的交流电，并将每次从其余13组相邻电极检测到的上腹部阻抗信号综合起来，获得一幅上腹部的断层影像图，图像表明的是上腹部这一个层面的阻抗分布情况。摄人食物后，动态检测可得到随着食物排空而产生的一系列APT影像的变化，将这些影像再反投到第一张图像上，便获得胃局部区域阻抗变化的情况，即胃排空情况。APT是较为理想的无创性方法，准确性高，重复性好，受胃形态及结构的影响小，可测定液体和颗粒状固体排空。需注意的是，胃酸分泌会影响胃区的阻抗，受检者在检查前要服用抑酸剂;十二指肠反流亦会影响结果，对胃大部切除术后患者结果不理想。

⑺ 消毒剂残留量如何检测

75%乙醇检测用气相色谱顶空的方法，0.5%新洁尔灭溶液和5%甲酚皂溶液用液相外标的方法。
因为都是外标的方法，准确度也很高。

⑻ 乙醇检测方法和允许残留量的安全范围值

检测方法用气相法检测；
甲醇和乙醇的残留量，按照中国药典附录中各种残留溶剂的残留限度规定来制定（甲醇0.3%，乙醇0.5%)；
限度根据ICH Q3C：甲醇 3000ppm 乙醇等未规定的5000ppm，这是最低要求。

⑼ 肠内营养患者怎么测胃残余量

一般的方法：
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蛋白质的分子量

[原理]

十二烷基硫酸钠（Sodium dodecyl sulfate, 简称SDS）-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蛋白质的分子量，是六十年代末Weber和Osborn在Shapiro等人在实验基础上发展起来的一项新技术。用这种方法测定蛋白质的分子量具有快速灵便，设备简单等优点。

蛋白质的电泳迁移率在一般的电泳方法中，主要取决于它在某PH下所带的净电荷量、分子大小（即分子量）和形状的差异性，而SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳对大多数蛋白质，主要取决于它们的分子量，与原有的电荷量和形状无关。

SDS是一种阴离子表面活性剂，在一定的条件下，它能打开蛋白质氢键和疏水键，并按比例地结合到这些蛋白质分子上形成带负电荷的蛋白质-SDS复合物，每克蛋白质一般结合1.4克SDS。SDS与蛋白质的定比结合使蛋白质-SDS复合物均带上相同的负电荷，其量远远超过蛋白质原有的电荷量，因而掩盖了蛋白质间原有的电荷差异。在水溶液中，蛋白质-SDS复合物具有相同的构象，近似雪茄烟形的长椭园棒（短轴均为1.8nm，长轴则随蛋白质的分子量成正比变化），克服了蛋白质间原有的形状差异。这样蛋白质-SDS复合物在凝胶中的迁移率不再受原有电荷和形状的影响，而只是蛋白质分子量的函数。蛋白质分子量与电泳迁移率间的关系可用下式表示：

lgMr = K – bm

式中 Mr为分子量；K为常数；b为斜率；m为迁移率。

因此，用本法测定蛋白质的分子量只需根据待测蛋白质在已知分子量的标准蛋白质的lgMr～迁移率的图中的位置，就能得知分子量。

用本法测得的分子量，除单链蛋白质外，均不是天然蛋白质的完整分子量，而是组成这些蛋白质的亚基或肽链的分子量。本法对一些电荷异常，或构象异常，或带有大辅基的蛋白质不适用，如组蛋白F1和某些糖蛋白等。对一些结构蛋白如胶原蛋白等也不适用。

SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳按照凝胶电泳系统中的缓冲液、pH值和凝胶孔径的差异可分为SDS-连续系统电泳和 SDS-不连续系统电泳两类；按照所制成的凝胶形状和电泳方式又可以分为SDS-聚丙烯酰胺凝胶垂直管型电泳和SDS-聚丙烯酰胺凝胶垂直板型电泳两类。

本实验采用SDS-不连续垂直板型操作方法。通过实验使学生掌握SDS-聚丙烯酰胺凝胶垂直板式电泳的原理及技术，包括制胶、灌胶、加样、剥胶及固定染色等，学会用这些方法测定蛋白质分子量。

[方法与步骤]

一、加样液的制备

1、标准蛋白质加样液的制备 称取细胞色素，胰凝乳蛋白酶原，胃蛋白酶，卵白蛋白，牛血清白蛋白各0.5～1mg，置小离心管（Eppendorf管）中，加入样品溶解液1mL，充分溶解，如有不溶物应离心除去。沸水浴热处理3min，冷却备用。

2、待测蛋白质加样液的制备

根据待测蛋白质样品存在的状况而定。

（1）固体

待测蛋白样品，如为无盐的纯蛋白质固体制剂，加样液的制备方法同标准蛋白质加样液的制备；如为含盐的纯蛋白质固体制剂，应先加水充分溶解，对透析缓冲液透析 12～16h，然后吸取0.5mL（蛋白浓度应为0.5～1mg/mL），置Eppendorf管中，并加入等体积浓样品溶解液，沸水浴热处理3min，冷却备用。

（2）液体

待测蛋白样品，如为无盐的纯蛋白质液体制剂，则加入等体积浓样品溶解液，然后热处理；如为含盐的液体制剂，则需先透析。

二、凝胶的制备

1、凝胶板的准备

（1）洗板

将洗洁精用温水稀释后，用它浸透海绵擦洗玻板，然后用自来水洗净，再用酒精将板擦干。

（2）安装制胶板

制胶前将玻板与塑料嵌条和凹型陶瓷板的边缘对齐，下沿用密封胶带封口，用塑料夹子或铁夹子将两端夹好，注意要确保密封，安放在固定架上。

2、分离胶和浓缩胶溶液的配制

组 分
分离胶/mL
浓缩胶/mL

凝胶贮备液
2.5
0.26

分离胶缓冲液（pH8.8）
1.9
—

浓缩胶缓冲液（pH6.8）
—
0.5

10%SDS
0.075
0.02

TEMED
0.026
0.02

双蒸水
3.05
1.22

10％过硫酸铵
0.013
0.02

总体积
7.6
2

注意：①最后加入10%过硫酸铵溶液，混合制成凝胶液，迅速灌制凝胶。

②丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺均为神经毒剂，对皮肤有刺激作用。因此必须小心操作，不得吸入和接触皮肤，聚合完全聚丙烯酰胺凝胶无毒。

3、制分离胶

将制胶板垂直放好，插上与相应厚度的样品梳，在梳子下缘线1cm处做标记，卸下样品梳。将配好的分离胶溶液缓慢加入制胶板之间，直至液面达到标记处。用滴管贴近胶液界面小心而又缓慢地覆盖厚度约0.5cm的正丁醇层，以防止溶液蒸发并保证胶面平整。

4、制浓缩胶

分离胶聚合后，倒去正丁醇，用蒸馏水冲洗分离胶胶面两次，用滤纸吸去残液。用滴管将浓缩胶溶液加在分离胶面上，充满制胶板，插入样品梳。

（三）电泳

1、安装电泳槽

浓缩胶聚合后，除去梳子、密封胶带以及六个铁夹。将制胶扳、电泳糟内芯、另一对制胶板依次放入槽内。两制胶板的凹型陶瓷板均应与电泳槽内芯接触。然后插入楔型板以固定两套制胶板。如果每次电泳只用一块胶板，必须用提供的有机玻璃板代替另一套制胶板。

2、加样

在内外水槽加注缓冲液，使内外槽的水位均超过凹形板的缺口但低于塑料板的上沿。用微量加样器在梳井内加样。

3、电泳

盖好上盖，在80V～100V的电压下电泳约3h，至溴酚蓝指示的电泳前沿到达制胶板的下缘止，关掉电源。然后拔掉楔形板，取下制胶扳。

（四）染色、脱色

用刀片或薄板将白塑料板与陶瓷板轻轻撬开，用刀片沿分离胶与浓缩胶的交接处，将分离胶切下，并在分离胶的左上角切掉一小角，以标记样品顺序。然后手戴橡胶手套将分离胶小心移入染色器皿中。在染色器皿中加入100mL考马氏亮蓝染液（含0.25%考马氏亮蓝R-250，30％乙醇，10％乙酸的水溶液），加盖，在摇床上染色2h。

将染液倒回贮存瓶（可反复使用）。在染色皿中加入100mL脱色液（10％乙酸，30％乙醇），振荡脱色至蛋白条带清晰。

[结果和计算]

1、凝胶脱尽底色后，色带清晰显出。按实样描下或摄下电泳图谱。

2、根据各蛋白迁移距离和染料迁移距离的比值，求出各蛋白的相对迁移率mr，然后作出lgMr～mr关系图，从图中找出未知蛋白mr对应的分子量。

⑽ 根据检测原理不同,食品中抗生素残留的检测方法可分为哪几种

分为四种：酶抑制率法 分光光度法 胶体金法 滴定分析法

酶抑制率法

在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

分光光度法

不同的物质由于其分子结构不同，对不同波长光的吸收能力也不同，因此具有其特有的吸收光谱。即使是相同的物质由于其含量不同，对光的吸收程度也不同。标准曲线法就是利用这一特性来测定物质含量，先配制一系列浓度由小到大的标准溶液，分别测定出它们的A值，以A值为横坐标，浓度为纵坐标，作标准曲线。在测定待测溶液时，操作条件应与制作标准曲线时相同，以待测液的A值从标准曲线上查出该样品的相应浓度。

胶体金法

将特异性的抗原或抗体以条带状固定在膜上，胶体金标记试剂（抗体或单克隆抗体）吸附在结合垫上，当待检样本加到试纸条一端的样本垫上后，通过毛细作用向前移动，溶解结合垫上的胶体金标记试剂后相互反应，再移动至固定的抗原或抗体的区域时，待检物与金标试剂的结合物又与之发生特异性结合而被截留，聚集在检测带上，产生显色反应。当光源照射到检测带，反射光被收集并转化为电信号，根据信号的强弱即可判断被测物质的阴阳性。

滴定分析法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。