气相色谱峰问题及解决方法

Ⅰ 气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01～10μL ,气体样品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。

Ⅱ 气相色谱进样后出现倒峰 是什么原因 怎么处理

气相色谱进样后出现倒峰有两种原因：

1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。

2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的，所谓进样峰，这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。

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顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。

将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。

顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。

Ⅲ 气相色谱仪出现峰不对称应如何排除

气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形：前延峰 及 拖尾峰

以下是可以尝试的改善方法

前延峰
样品在系统中冷凝，进样口汽化温度太低：适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度
进样技术欠佳：重复进样,提高进样技术
载气流速太低：适当提高载气流速
样品量太大：稀释或减少进样量
两个峰同时出现：优化色谱条件,必要时更换色谱柱
进样口污染：清洗进样口

拖尾峰
进样技术欠佳 ：重复进样提高进样技术同时有两个峰流出：优化操作条件
溶剂/固定相极性不相匹配：更换色谱柱
色谱柱安装不正确：重新安装色谱柱
分流比太小：适当加大分流比

Ⅳ 气相色谱实验中有些峰挨的特别紧是为什么怎么解决

气相色谱实验出峰挨得禁，即分离度低。
提高分离度可以从以下几个方面入手：
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）.
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室.
8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比.
也可以考虑采用梯度升温法，若是同系物时，可以加入反应试剂，将其定量转化为其他可以被相应物质。

Ⅳ 气相色谱仪的基线有杂峰什么原因

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

（1）遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

（2）如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。

第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

（3）当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）。

（4）石英棉是不是该更换了。

（5）衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

（6）此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

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仪器保养：

1、电路板的维护和清洁：

气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

2、玻璃衬管和分流平板的清洗：

从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

3、分流管线的清洗：

气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。

分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。

分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

Ⅵ 气相色谱出峰问题，请各位高手解答，小弟拜谢了！

感觉坏的机子在气路上或者进样，导致出峰变慢变宽。
换个衬管和进样隔垫，还不行就检查一下柱前有没漏气。

Ⅶ 气相色谱仪的常见故障及检修

一、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；
4、石英棉是不是该更换了；
5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。
6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。
（一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。
1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；
2、注入进样口的样品应当清洁；
3、减少高沸点的油类物质的使用；
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。

Ⅷ 气相色谱杂峰的问题。

这个杂峰挺讨厌，可以确定，你已经进行了必要的努力。
建议你再对下面几点处理一下：
1，进样口。再提进样口，是因为绝大多数的杂峰情况都出现在进样口和色谱柱。所以再提一下，进样口温度一般不改变，相当于在始终老化，但如果进样口太脏的话，靠260度还是不行的，把衬管还有玻璃毛都换成新的。
2，把螺帽拧下来，清理里面的残留，用溶剂好好清理一下。
3，色谱柱如果污染的话，光用老化是不行的，必要时要清洗，但这种污染机率不太大，你可以最后再做。
4，分流脏了。这个可能在你的叙述中可能性是最大的，建议直接把分流管给换了，用不着清洗了，反正成本也低，截取一段铜管换上就行了。

总结，根据你的叙述，最有可能是衬管（玻璃毛）脏了，其次是分流脏了。这两种可能性最大。
如果以上两点确定没问题了，那就应该是色谱柱问题，我觉得和检测器的关系不大。

Ⅸ 气相色谱出峰拖尾怎么办

当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决：

1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

2、使用更高负载量的固定相，增加色谱柱内径、减少样品量。

3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

4、降低初始色谱柱温度，使保留值增加，峰拖尾会减弱。

5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。

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形成拖尾的原因有：

1、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

2、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

3、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。

4载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾。

Ⅹ 气相色谱峰形不好看是什么原因

1. 实验条件不好

   a.柱温太低：柱温太低，样品在柱子里停留时间就会变长，峰型自然也就不好了。

   b.色谱柱的类型：关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下，如果柱子的类型没有选好，色谱峰也会有一些问题的。

2. 样品的问题

   a.一定要确定样品没有被污染，气相很容易污染，不光是试剂瓶、进样针，有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性，避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。

   b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。

3. 色谱柱污染

   如果污染了，一个是老化色谱柱，比色谱柱的最高耐受温度低20-30℃，老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫，或者叫做密封垫、T形垫，一般一个垫子也就用100次，如果次数超过90，差不多就可以换了。

4. 进样的问题

   如果用的是顶空进样，或者是自动进样，那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样，就有可能出现这个问题。进样的时候，一定要快进，快推，快出。避免污染。同一个样品，不同的进样手法，跑出来的峰型差异会很大的。