蜜饯二氧化硫检测方法

① 二氧化硫检测国家标准

因为二氧化硫类物质通过生成亚硫酸，亚硫酸对食品有漂白和防腐作用。硫磺燃烧产生二氧化硫，遇水形成亚硫酸。亚硫酸盐与酸反应产生二氧化硫，后者遇水形成亚硫酸。亚硫酸是较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。

3.新版标准修改变化

①标准号由GB/T5009.34-2003推荐性国家标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全国家标准。标准名称由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。



②新标准删除了旧标准中的第一法和附录A，将第二法蒸馏法改为滴定法并对其作了更细致的补充和完善。删除旧标准中的第一法盐酸副玫瑰苯胺法可能考虑到该方法的几点不足：

1）该方法为分光光度法，标准曲线的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。稀释过程中可能产生人为误差。



2）SO2标准溶液不稳定，浓度随放置时间逐渐降低，必须现配现用。



3）检测周期长，样品前处理需要浸泡4小时以上。



4）显色体系适用范围有限，时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。



5）操作过程中大量使用有毒的四氯汞钠溶液，对环境造成污染。

4.新标准中的滴定法与就标准中的第二法 蒸馏法比较

①适用范围

旧标准中的第二法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

新标准的滴定法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新标准扩大了适用范围。



②标准溶液的配置

新标准增加了碘标准溶液的配置方法。



③称样要求

旧标准中固体样品要求称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0mL-10.0mL试样，新标准要求称取5g均匀样品（精确至0.001g），液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品。可以看出新的标准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④结果计算部分

旧标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg），新标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考虑了液体试样的情况。同时新标准规定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1g/kg(L)时，结果保留两位有效数字。而旧标准没有对结果的保留位数作规定。



⑤其他要求

此外新标准还对方法精密度、方法检出限、定量限作规定。而旧标准第二法则没有这些规定。

可以看出新的方法更加符合实际的检测需要，可操作性更强，对样品检测、检测报告的编制有很强的指导意义。

② 食品SO2检测方法

食品中二氧化硫的检测方法有两种，蒸馏法、盐酸副玫瑰苯胺法。具体的可以查看下面的参考资料。

③ 如何检验SO2

方法一：将气体通入紫色的酸性高锰酸钾溶液中,如果溶液褪色，那么它是二氧化硫气体。

原理：二氧化硫的强还原性，使得强氧化性的酸性高锰酸钾还原成无色的物质。

方法二：将气体通入硫化氢的水溶液中,如果观察到有黄色的沉淀生成,那么它是二氧化硫气体.

原理：SO2+H2S=S↓+H2O。

方法三：将气体通入品红溶液中,如果使得品红褪色，并且在加热的条件下,品红有变成红色,那么它是二氧化硫气体。

原理：二氧化硫和品红中的某些有色的物质反应生成了不稳定的物色物质。

拓展资料

二氧化硫（化学式SO2）是最常见、最简单的硫氧化物。大气主要污染物之一。

火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫元素，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸。

若把亚硫酸进一步在PM2.5存在的条件下氧化，便会迅速高效生成硫酸（酸雨的主要成分）。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。

④ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(4)蜜饯二氧化硫检测方法扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

⑤ 二氧化硫的检测方法有哪些

将二氧化硫通入品红溶液，溶液褪色；将该溶液加热一段时间后，品红溶液又恢复原色。

⑥ 果脯蜜饯成品检验需要检测哪些指标

蜜饯类成品理化检验分水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等检验，检验方法如下：样品处理
4.2.1干态样品可称取可食部分约200g的试样,剪碎或切碎,充分混匀,装入干燥的磨口
样品瓶内。
4.2.2糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线1min),然后立即按4.2.1规定的方法进
行处理。
4.2.3返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。
4.2.4果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约200g,置清洁容器中,严密封
闭备用。
4.3水分的测定
4.3.1蒸馏法
a. 原理
蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度
管中回收,根据水分的体积计算含量。
b.试剂
甲苯或二甲苯。
c. 仪器
水分测定器;带控制系统的电加热器。
d.操作方法
称取处理好的试样(4.2)10g左右(精确至0.001g),估计含水量2～8mL,置于洁净干
燥的水分测定器的蒸馏瓶中,用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,连接蒸馏装置,开始用
小火慢蒸馏,待大部分蒸出后,用大火加速蒸馏,当水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,约2～3h),从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,再蒸馏片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴
附着为止,停止加热,当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。
e. 计算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——试样中水分的含量,mL/100g;
V——接收管内水的体积,mL;
m——试样的质量,g。
f. 允许差: 同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。
4.3.2 直接干燥法
a.原理
蜜饯食品中的水分在90～105℃温度下直接干燥,所失去物质的总量。
b. 仪器
恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。
c. 操作方法
取洁净的称量瓶,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1～2h取出盖好,
置于干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重。
称取处理好的试样(4.2) 2～5 g左右(精确至0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中,
干燥2～4h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量; 然后用同样方法反复干燥、冷却,称量,
待前后两次之差不超过3mg时为止。
d.计算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——试料中水分的含量,%;
m1——称量瓶和试料的质量,g;
m2——称量瓶和试料干燥后的质量,g;
m3——称量瓶的质量,g。
e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于1.5%。
4.4总糖的测定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最
后确定的。
4.4.1.1原理
样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红
色氧化亚铜。
4.4.1.2试剂
a.浓盐酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氢氧化钠溶液。
c. 0.001 g/mL甲基红指示剂。
d.斐林氏试剂
甲液:溶解15 g硫酸铜(化学纯)及0.05 g次甲基蓝于1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻
度摇匀,过滤备用。
乙液:溶解50 g酒石酸钾钠(化学纯),75 g氢氧化钠(化学纯)及4g亚铁氰化钾于蒸馏
水中定容1000mL,摇匀,过滤备用。
e. 葡萄糖标准滴定溶液:准确称取0.2g(精确至0.0001g),经过98～100℃干燥至恒
重的葡萄糖,加水溶解后置于250mL的容量瓶中。然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,
摇匀,定容备用。
f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水
10 mL,玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10 mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标
准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相当于葡萄糖的质量。
g.计算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;
m——葡萄糖的质量,g;
V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;
250——葡萄糖稀释液的总体积,mL。
4.4.1.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b. 恒温水浴锅;
c. 表。
4.4.1.4试样液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10g(精确至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速组织捣碎机
中,加少量水捣碎,全部转移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过滤,滤液备用。
4.4.1.5分析步骤
准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中,加水30mL,加入盐酸5mL,置于水浴上,待温
度升至68～70℃时,计算时间共转化10min,取出流水冷却至室温,全部转移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基红指示剂两滴,再用0.3g/mL氢氧化钠溶液中和至中性,用水稀释
至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,在电炉上加热
至沸,从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料
液的体积。
正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL于三角瓶中,滴入转化好的试料,较预备试
验少1mL,加热沸腾1min,再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,
同时平行操作两份。
4.4.1.6分析结果的计算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——试料中总糖(以转化糖计)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相当于转化糖的质量,g;
m——试料的质量,g;
V——滴定时耗用试料液的体积,mL;
6250——稀释倍数。
4.4.1.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继进行的两次测得结果,相对误差不大于2%。
4.5 还原糖的测定
4.5.1直接滴定法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证,最后
确定的。
4.5.1.1原理
含有游离醛基,半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化
亚铜。稍微过量的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。
4.5.1.2试剂
a. 95%(V/V)酒精。
b.浓盐酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配制同4.4.1.2 d中甲液的配制。
d． 斐林氏乙液的配制同4.4.1.2 d中乙液的配制。
e. 葡萄糖标准滴定溶液配制同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具体步骤同4.4.1.2 f。
e. 计算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.5.1.4试样液的制备
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步骤
准确吸取制备好的滤液(4.5.1.4) 10.00 mL于250 mL容量瓶中,加水稀释(如有大量
气泡可先加几滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
预备试验同4.4.1.5中的预备试验。
正式试验同4.4.1.5中的正式试验。
4.5.1.6分析结果的计算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允许差
同4.4.1.7。
4.6总酸的测定
4.6.1酸碱中和法
4.6.1.1原理
蜜饯中的有机酸以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗的氢氧化钠的毫升数
计算总酸量。
4.6.1.2试剂
a． 0.01 g/mL酚酞指示剂:称取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,过滤用95%(V/V)乙
醇稀释至100 mL。
b.0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
配制:称取120 g氢氧化钠加100 mL水,摇动使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置数日,澄清后备用。
量取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.80 mL,于1000 mL容量瓶中,加入新煮沸过的冷水定
容至刻度,摇匀。此溶液浓度约为0.05mol/L备用。
标定:准确称取105～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.3g(精确至0.0001g)于250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加热使之溶液、冷却、摇匀、加入0.01g/mL酚酞
指示剂2～3滴,用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色1min,不消失为终点。
记录消耗氢氧化钠溶液的体积,平行操作三份。
同样条件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白试验。记录消耗氢氧化钠溶液的
体积。
计算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定液体积,mL;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液 [ c(NaOH) ＝1.000 mol/L] 相当的以克表
示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果保留到小数点后四位。
4.6.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.6.1.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10 g (精确至0.001g)加水浸泡1～2h,放入高速组织捣碎
机中再加少量水,捣碎。全部转移到250mL三角瓶中,于70℃的水浴中保温45min,取出冷
却,移入250mL容量瓶,定容至刻度,过滤,滤液备用。
4.6.1.5分析步骤
准确吸取滤液25.00mL(或50.00mL)于250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色,保持1min不褪色为终点。平行操作二份。同样
条件,用水作空白试验。
4.6.1.6分析结果的计算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——试料中总酸(以柠檬酸计)含量,%;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.064——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝1 mol/L] 相当的以克表示的柠
檬酸的质量。
结果应保留二位小数。
4.6.1.7允许差
同一分析者,同一试样同时或相继两次测得结果,相对误差应小于2%。
4.7氯化钠的测定
4.7.1原理
用已知浓度的硝酸银溶液,滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀后,过量的硝酸银
与铬酸钾指示剂生成铬酸银,使溶液呈桔红色,即为终点,由硝酸银溶液消耗量计算氯化
钠的含量。
4.7.2试剂
a. 50 g/L铬酸钾溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸银标准滴定液。
配制:称取硝酸银17.5 g加适量水溶解并稀释至1000 mL,此硝酸银溶液浓度约为
0.1mol/L,用此液稀释1倍为0.05 mol/L的硝酸银溶液备用。
标定:准确称取500～600℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g(精确到0.0001g)加入50mL
蒸馏水使之溶解,加入1mL50g/L铬酸钾溶液边摇边用硝酸银溶液滴定至初显红色,记下消
耗硝酸银溶液的体积。平行操作三份。
同时,量取50.00 mL水作空白试验。
计算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;
m——氯化钠的质量,g;
V1——氯化钠消耗硝酸银标准滴定液的体积,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
0.0584——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3) ＝ 1.000 mol/L] 相当的以克
表示的氯化钠的质量。
结果保留四位小数。
4.7.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b.可调电炉。
4.7.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 5g至10 g(精确至0.001 g),加水浸泡1～2h,放入高速组织
捣碎机中捣碎。然后转移到烧杯中,放在电炉上小火煮沸0.5h,冷却。全部转移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。过滤液备用。
4.7.5分析步骤
吸取5.00～10.00 mL滤液置于三角瓶中加50 mL水及1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准
溶液滴定至初显桔红色,记录消耗硝酸银的体积,平行操作二份。
同时,量取5.00 mL水作空白试验。
4.7.6分析结果计算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——试料中氯化钠的含量,%;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.0584——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3)＝1.000 mol/L] 相当的以克表示
的氯化钠的质量。
结果保留二位小数。
4.7.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。

⑦ 国家食药局发布的九类食品快速检测方法

1、农药残留速测仪器：检测范围：蔬菜、水果（除含辛辣物质及有色物质果蔬）
2、甲醛速检测试剂盒：检测范围：水发产品、牛百叶、牛筋、鱼类、海鲜等
3、二氧化硫快速检测试剂盒：检测范围：银耳、莲子、龙眼、荔枝、果脯、蜜饯等
4、亚硝酸盐快速检测试剂盒：检测范围：火腿、腊肠、咸肉、卤肉，羊肉串以咸菜，熟食制品
5、吊白块快速检测试剂盒：检测范围：面粉、馒头、面条、年糕、粉丝、鱼片、白糖、榨菜等
6、双氧水快速检测试剂盒：检测范围：水发产品、豆腐干、牛奶等
7、硼砂快速检测试剂盒：检测范围：所有食品类，主要集中在牛肉制品，鱼丸，油面，水饺肉馅，等
8、食盐碘快速检测试剂盒：检测范围：食盐碘
9、工业烧碱试剂盒：工业烧碱试剂盒
10、食用油脂酸价和过氧化值快速检测：对食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的测定，检测范围：食用油
11、陈化粮速测液：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对大米，米粉，年糕、汤团等米制品新鲜度的检测
12、过氧化苯甲酰速测试剂：快速测定面粉中增白剂含量，检测范围：对面粉、馒头、面条等食品中增白剂含量的检测
13、瘦肉精检测试剂条：快速测定瘦肉精

⑧ 怎么检验二氧化硫

鉴定SO2的实验方法把二氧化硫气体通入盛有品红溶液的试管里,观察品红溶液颜色的变化.把试管加热,再观察溶液发生的变化.
可见,检验、鉴定一种气体是不是SO2,不仅要看该气体是不是能够使品红溶液褪色,更要看这种褪了色的溶液在加热条件下是不是还能再重显品红的颜色,这才是SO2气体最特征最特殊的性质和检验(鉴定)方法.

⑨ 食品中二氧化硫的测定原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。

⑩ 用蒸馏法测蜜饯中的二氧化硫，用乙酸铅做吸收液，吸收液呈乳白色，像

1. 原理

2. 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

3. 2.试剂

4. 2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。

5. 2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.

6. 2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。

7. 2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

8. 3.仪器

9. 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。

10. 4.分析步骤

11. 4.1样品处理

12. 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

13. 4.2测定

14. 4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

15. 4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

16. 4.3计算

17. 式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；

18. A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；

19. B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；

20. m2——样品质量，g；

21. 0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。