㈠ 测定葡萄糖含量的方法
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法
1引言
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法
根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。 方案二:间接碘量法。
碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理
在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下,NaIO3和NaI作用析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下:
1、I2与NaOH作用: I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O
2、C6H12O6和NaIO定量作用: C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式: I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O
4、C6H12O6作用完后,过量的NaIO发生歧化反应: 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO3和NaI作用: NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定
1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I
-
Cr2O72-~3I2~6S2O32-
3
223
227
223
2200.256)(6OSNaOSNaOCrKOSNa
VcVcVc
2、碘的标定 I2+2S2O32-
=S4O62-+2I
-
V
Vc3
22322OSNaOSNac2/1
3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式:
%10050
6
126
L
gOHCW标示量
葡萄糖含量
3实验仪器及材料
3.1 仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、量筒(10ml)、锥形瓶(25ml,3个)、酸式滴定管(50ml)、烧杯(50ml)、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品
K2Cr2O7(S)、盐酸(6mol/L)、KI溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na2S2O3溶液(0.1mol/L)、I2溶液(0.05mol/L)、NaOH溶液(1mol/L)、葡萄糖注射液(5%)
4 实验方法
4.1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 4.1.1 K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。并计算其准确浓度
)
(100000
.25100021101612632232222
LgOHCMOSNavOSNacIvIc葡萄糖含量=
4.1.2 Na2S2O3溶液的标定
准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 4.2 0.05mol/L I2溶液的标定
准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。 4.3 葡萄糖含量的测定
用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置10~15min,加2ml 6mol/L HCl酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。
㈡ 检验葡萄糖用什么方法
有菲林试剂:砖红色沉淀
双缩脲试剂:变蓝色
银氨溶液:出现银镜
应该说此反应能检验出有还原性的糖类。而还原性的糖类并不一定就是葡萄糖。但医学上用双缩脲试剂检验是因为他人体尿液中会出现的糖就是葡萄糖,无其他糖类,所以可以用来检验的。
㈢ 用哪些方法检验葡萄、苹果、蜂蜜中含有葡萄糖
检测葡萄糖的话,可以用滴定法就是还原糖滴定法,可以用还原的方法把那个还原糖检测出来。
㈣ 葡萄糖可以用什么检验现象是什么
因为葡萄糖含有醛基,所以检验葡萄糖就等于检验醛基。有两种方法用银氨溶液,发生银镜反应,可以在装葡萄糖试管上看到银。也可以用热的氢氧化铜,反应生成红色氧化亚铜,这是检验常用两种方法。
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㈤ 如何测定葡萄糖含量
可以通过以下方法测量葡萄糖含量:
1、如果糖样中没有别的带醛基的有机物,可以用DNS法测还原糖。
2、如果糖样中有别的带醛基的有机物,可以考虑采用高效液相色谱法(HPLC)。
3、其它也有一些方法,比如碘量法等。
㈥ 求三种葡萄糖的测定方法(除了碘量法)
1、乙酰化法,用过量乙酸酐酯化Glc,用NaHCO3除去多余的乙酸酐,然后用碱处理Glc乙酰化产物,测水解出来的乙酸根的量,n(Glc):n(乙酸根)=1:5
2、高碘酸法:用高碘酸盐处理Glc,Glc一般是吡喃糖,遇高碘酸盐反应产生甲酸,测生成的甲酸的量,n(甲酸):n(Glc)=1:1
3、糠醛-蒽酮法:用热的12%HCl处理Glc,然后用蒽酮处理,形成蓝绿色复合物,然后用分光光度法
4、糠醛-间苯二酚法:用热的12%HCl处理Glc,然后用间苯二酚处理,形成红色复合物,然后用分光光度法
——PS第三、四招都不大好用,Glc作为己醛糖,与12%HCl进行糠醛反应的时间慢,而且如果共热的时间太长,还会形成暗黑色的腐黑物(糠醛反应,一般用来测戊糖或者己酮糖)
另
如果lz测的Glc里面含有别的糖,那必须先预处理掉
㈦ 怎样鉴定葡萄糖
1 如果检测的是食物中是否有还原糖,如葡萄糖
用菲林试剂!由0.1g/ml的NaoH 和0.05g/ml的CuSO4 混合制成
通过水域加热!
如果有葡萄糖
就会出现砖红色沉淀!
2 如果是检测尿液中是否有葡萄糖
则一般用班氏糖鉴定试剂
也要通过水域加热,如果有葡萄糖
同样会出现砖红色沉淀!
3 浙江版本的生物书中一般用的是本尼迪特试剂来鉴定还原糖!包括葡萄糖
㈧ 如何检验葡萄糖
葡萄糖是还原性糖可以用菲林试剂检验。
淀粉和I2有蓝色的特征反应,可以检验。
蛋白质一般用缩二脲反应(强碱和稀硫酸铜混合),现象为紫色。或者是和浓硝酸显黄色。
㈨ 检验葡萄糖的方法
(1)在试管中加入几毫升10%NaOH溶液,滴加5%的CuSO4溶液4-5 滴,可看到蓝色沉淀现象.
(2)立即加入适量的待测溶液,在酒精灯上加热至沸,观察到产生红色沉淀现象,即可证明含有葡萄糖.
㈩ 有几种方法测定葡萄糖含量各自的原理是什么
有两种方法来测定。
第一种用菲林试剂来测定,原理为:
CH2OH(CHOH)4CHO+2[Ag(NH3)2OH](水浴加热)→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
注意事项:⑴ 试管内壁必须洁净
⑵ 银氨溶液随用随配不可久置;
⑶ 水浴加热,不可用酒精灯直接加热;
⑷ 可加入氢氧化钠,以促进反应进行;
⑸ 银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去。
加热还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,所以,这个反应也叫银镜反应。
第二种用新制的氢氧化铜溶液来测定,原理为:
葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀。(浓度高时生成黄色沉淀)
CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2---加热→CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O
注意事项:⑴ 新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置。
⑵ 配制新制Cu(OH)2悬浊液时,所用NaOH溶液必须过量。
⑶ 反应液必须直接加热至沸腾。
⑷ 葡萄糖分子中虽然含有醛基,但是d-葡萄糖中不含有醛基。
葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖,它是一种多羟基醛。
纯净的葡萄糖为无色晶体,有甜味但甜味不如蔗糖(一般人无法尝到甜味),易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。天然葡萄糖水溶液旋光向右,故属于“右旋糖”。
葡萄糖在生物学领域具有重要地位,是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物,即生物的主要供能物质。植物可通过光合作用产生葡萄糖。在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。
化学性质
它是自然界分布最广泛的单糖。葡萄糖含五个羟基,一个醛基,具有多元醇和醛的性质。
用途:
生物培养基。金属还原剂。滴定硼酸的络合物形成剂。微量分析。测定全血葡萄糖。可直接被人体吸收。
正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为每公斤体重6毫克。是一种能直接吸收利用,补充热能的碳水化合物,是人体所需能量的主要来源,在体内被氧化成二氧化碳和水,并同时供给热量,或以糖原形式贮存。能促进肝脏的解毒功能,对肝脏有保护作用。是生物体内最为常见的能源物资。