A. 谁知道EDTA滴定法测定石灰土中灰剂量的试验步骤和试验仪器有哪些
EDTA 二钠是乙二胺四乙酸二钠的简称,该方法是将石灰土浸提液用EDTA 二纳标准液滴定到钙指示剂指示变色终点时,测定EDTA 二纳的耗量,EDTA 与浸提液中的游离钙离子有关,通过几种给定石灰剂量的石灰土测定EDTA 二纳的耗量的标准曲线,就可以确定灰剂量。这种方法适用于工地快速测定石灰稳定土中石灰的剂量,并可以检查拌和的均匀性,一般进行一次测定只需十分钟时间。
1 、仪器设备
EDTA 滴定法测定灰剂量法所用主要仪器:
滴定管及滴定管夹,滴定台,大肚移液瓶,锥形瓶,烧杯,容量瓶,搪瓷杯,钢棒,量筒,广口瓶,托盘天平,秒表,表面皿,研钵,土样筛,洗耳球,精密试纸,聚乙烯桶(4个),毛刷,去污粉,吸水管,塑料勺,铅笔,厘米纸,洗瓶等。
2、试液制备
(1 )制备0 . 1 m o l / m3 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA 二纳)标准液:称取EDTA 二纳37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶液,待全部溶解并冷至室温后定容至1000mL。(2)制备10%氯化铵溶液:将500g 氯化铵放在10L 的聚乙烯桶内,加4500mL 蒸馏水,充分振荡使氯化铵完全溶解。(3)制备1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g 架盘天平称18g 氢氧化钠(分析纯),放入1000mL 烧杯中,加1000mL 蒸馏水使其全部溶解,待冷至室温后加入2mL 三乙醇胺(分析纯)搅拌均匀存于塑料桶中。(4)制备钙红指示剂:将0.2g 钙试剂羟酸钠与20 g 预先在105℃烘干箱1 小时的硫酸钾混合,一起放入研钵中研成细粉末,储于棕色广口瓶中。
3 、准备标准曲线
(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后过2.0 或2.5mm 筛,测量其含水量。(2)混合料组成计算:计算公式:干料质量= 湿料质量/ (1+含水量)
计算步骤:干混合料质量=300g/(1+ 最佳含水量)
干土质量= 干混合料质量/(1+ 石灰剂量)
干石灰质量= 干混合料质量—干土质量湿土质量= 干土质量×(1+ 土的风干含水量)湿石灰质量= 干石灰质量×(1+ 石灰的风干含水量)石灰土中应加入的水=300g —湿土质量—湿石灰质量
(3)制备5 种试样:制备0%,2%,4%,6%,8% 石灰剂量标准试样各2 份放在搪瓷杯内。(4)取一个盛试样的搪瓷杯加入600mL10% 氯化铵溶液,用钢棒搅拌3 m i n,放置沉淀4 min,将上部清液移到300mL 烧杯中,摇匀加盖表面皿待测。(5 )用移液管吸取上层悬浮液1 0 m L 放入200mL 锥形瓶,用量筒取50ml1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液到入锥形瓶中,此时P H 值为12.5~13,然后加入钙红指示剂,用EDTA 二纳标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA 二纳的耗量。同样对其他几个试样进行试样,记录各自的E D T A 二纳的耗量。(6 )以EDTA 二纳的耗量的平均值为纵坐标,以石灰剂量(% )为横坐标制图,两者关系曲线是一条顺滑曲线。
4、试验步骤
取有代表性的石灰土混合料称300 g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10% 氯化铵溶液,然后如上所述(4)、(5)、(6)步骤进行试验。利用所制的标准曲线,根据所消耗的EDTA 二纳的毫升数,确定混合料中石灰剂量。
5 、记录和报告
试验过程中应作好记录,并根据记录做出试验报告,报告应包括试验数量、结果平均值、标准差、偏差系数等。
B. 谁知道洗涤剂中EDTA的测定方法与步骤,求高手指点。急用
EDTA滴定法操作步骤及检测方法
一、目的和使用范围
本试验方法使用于快速测定洗涤剂和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
二、仪器设备
1、滴定管(酸式)50ml,一支。
2、滴定台,一个。
3、滴定管夹,一个。
4、大肚移液管:10ml,10支。
5、锥形瓶:200ml,20个。
6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。
7、容量瓶:1000ml,1个。
8、玻璃棒。
9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。
10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。
11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)
12、托盘天平:60ml,1只
13、秒表1只
14、表面皿直径9㎝,10个。
15、研体:直径12—13cm。
16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.
17、洗耳球:(1两或2两)1个。
18、精密试纸:PH12—14。
19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。
20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
21、洗瓶(塑料)500ml,1只。
三、试剂
1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。
2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。
3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放入研体中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。
四、试验步骤
(一)试验准备
准备5种试样,每种2个样品(以洗涤剂为例),如下:
1种:称2份300克洗涤剂分别放在2个搪瓷杯内,洗涤剂的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。洗涤剂中所加的水应与工地所用的水相同(300克为湿质量)。
2种:准备两份洗涤剂剂量为2%的洗涤剂试样,每份均重300克,并分别放在2个搪瓷杯内。洗涤剂的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
3种、4种、5种:各准备2份洗涤剂剂量分别为4%、6%、8%的洗涤剂混合料试样,每份均重300克,并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同一种。
(二)、试验方法
1、取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶液,用玻璃棒充分搅拌3分钟(每分钟搅拌110—120次)。如洗涤剂是细粒土,则也可以用100mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3分钟(每分钟120次±5次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀4分钟(如4分钟后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需时间,以后所有该种洗涤剂的试验,均应以同一时间为准),然后将上部澄清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
2、用移液管吸取上层(液面下1—2cm)悬浮液10mL放入200mL的三角瓶中,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5—13.0,然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小)摇匀,溶液呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准溶液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠耗量。
3、对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA二钠的耗量。
C. 求EDTA滴定法测定氧化钙含量的具体步骤
1.加入适量的盐酸于样品中,将固体完全溶解。用50ml移液管取50.00ml于锥形瓶中待用。
2.加入5ml,10%NaOH和适量钙红指示剂,在PH=12时,Mg+沉淀为Mg(OH)2,用EDTA滴定,注意慢滴并用力摇动,至溶液由紫红变至纯蓝为终点。平行测定2次,所用EDTA相差不得超过0.05ml。
D. EDTA法测定水的总硬度的原理和方法
一.实验原理滴定前:ca(mg)+k-b(蓝色)=ca(mg)-k-b(红色)
滴定终点前:ca(mg)+y=ca(mg)-y
滴定终点时:ca(mg)-k-b(红色)+y=ca(mg)-y+k-b(蓝色)
k-b是指示剂,y是指edta
二.实验步骤
1.取100.00ml自来水于250ml锥形瓶中
2.加入1—2滴hcl溶液
3.加热至沸腾2—3分钟,然后冷却
4.加入3ml三乙醇胺溶液(掩蔽剂作用,掩蔽fe2+,al3+等干扰离子)
5.加入1mlna2s(硫化钠)溶液(沉淀剂作用,沉淀cu2+,pb2+,zn2+等重金属离子)
6.加入3—4滴k-b指示剂
7.用edta标准溶液进行滴定,当溶液颜色由红色刚好变为蓝色,即到达滴定终点
三.计算公式
以cao计算:
cao的含量=c*v1*m*1000/v2(单位:mg/l)
c是指edta的浓度,v1是指滴定记录用去的edta的体积
m是指氧化钙的摩尔质量,v2是指自来水水样的体积
注明:1l水中含10mlcao称为1度
E. 用EDTA络合滴定法测铝的含量,所需的试剂及详细步骤是怎么样的,越详细越好,
一、试剂是分析纯EDTA、待测铝试样、分析纯锌标样、铬黑T指示剂、二甲酚橙指示剂、甲基红指示剂、1:1氨水、三乙醇胺溶液、氨性缓冲溶液.
二、步骤:1、称取分析纯EDTA配置成EDTA溶液.
2、用标准锌滴定所配置的EDTA溶液的浓度.定量称取标准锌于烧杯中,滴加适量1:1盐酸,待锌全部溶解后定量至250毫升容量瓶中,稀释,摇匀.用移液管移取25ML于锥形瓶中,滴加甲基红1滴,滴加氨水至微黄色,滴加铬黑T指示剂2滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点.
3、用已滴定出浓度的EDTA溶液来滴定待测铝试样.取100ML铝试样于锥形瓶中,加酸酸化,煮沸以除去CO2,冷却后加入3ml三乙醇胺溶液,5ml氨性缓冲溶液,3滴铬黑T,用EDYA滴定至溶液由紫色变为蓝色即为终点.
三、计算:由锌标样的质量及滴定是EDTA的体积确定EDTA的浓度,再由EDTA的浓度及铝试样体积求其浓度含量即可.
怎么样,这么详细可以采纳吧~
F. 用edta滴定钙基本步骤有哪些
基本步骤:先取少量的含钙离子的溶液放入试管中;
然后将edta缓慢加入试管中,溶液颜色发生变化,直到溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。
EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐。主要用途:乙二胺四乙酸主要用作络合剂,广泛用于水处理剂、洗涤用添加剂、照明化学品、造纸化学品、油田化学品、锅炉清洗剂及分析试剂。
1、高分子化学工业:用作丁苯胶乳聚合活化剂、腈纶生产装置的聚合反应终止剂;
2、日用化学工业:用作多种洗涤剂、护肤品、烫发护发剂的添加剂;
3、造纸业:用作纤维蒸煮时的处理剂、提高纸张白度,减少蒸锅中的结垢;
4、医药工业:与甲酰胺环合可制得乙亚胺,是一种主要用于治疗银屑病的药物,还作为某些疫苗的稳定剂及血液抗凝剂;
5、纺织印染业:提高染料上色率和印染纺织品的色调和白度。
G. 硫酸根的测定(EDTA络合滴定法)的具体步骤
(1)•实验试剂
氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
(2)•测定步骤
1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定
移取Bacl2标准溶液20ml,加入纯水30ml,氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,用EDTA标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时,即为滴定终点。(双样测定)
计算公式为:
C2=C1V0/20.00mol/L
注: C1为EDTA标准溶液准确浓度
V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积
2、水样中SO42—含量的略测
取5ml水样于试管中,加入1:1的HC溶液2滴,5%的Bacl2溶液5滴,摇荡均匀,观察沉淀的生成情况。由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊,故可判断取水样的体积为50ml,Bacl2标准溶液为5ml.。
3、水样中SO42—含量的测定
①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中,滴加1:1的HCl溶液至pH<3,加热煮沸2min驱除CO2,并趁热准确加入标准溶液5ml,继续加热煮沸,冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化,而后加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时,即为滴定终点,读取滴定管读数V1 (双样测定)。
②移取同体积水样,滴加1:1的HCl溶液使其酸化,加热煮沸驱除CO2后,加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色,测定水样的钙镁离子含量,此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。
计算公式为:
ρSO42—=96.06×1000[C2V2-C1(V1-V3)]/VW(mg/L)
H. edta滴定法试验步骤视平
怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂?
选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。
<1> CaCO3基准试剂的干燥
将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。
<2> CaCO3标准溶液配制
准确称取0.17~0.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加 1:1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
<3> 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定
a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,2~3滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B,配制为1000mL水溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。
b. 用含Mg-EDTA的缓冲溶液(见下面的讨论2),以铬黑T为指示剂标定。
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若水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在),因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+,对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性,后者配法如下 :
氨性缓冲溶液pH=10;
称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+ EDTA盐全部溶液,用水稀释至1L;
Mg-EDTA盐溶液的配制,称取0.25gMgCl2·6H2O于100mL烧杯中,加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用干燥的吸管移取50.00mL溶液,加5mLpH=10的氨缓冲溶液,4~5滴铬黑T指示剂,用0.1mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中,即成Mg2+-EDTA盐,将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中。
⑵采用K-B混合指示剂,终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
I. 能告诉我怎么求EDTA对锌的滴定的具体步骤吗
1、方法提要
试样用盐酸、硝酸及氯酸钾溶解,用氨水沉淀分离铁、铝、铅、锰等共存元素,滤液中加入硫脲掩蔽铜,加入氯酸钾使锰生成二氧化锰析出,加硫酸铵使铅呈硫酸铅沉淀,加入氟化钾消除铁铝的干扰.在这PH5.5-6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测得结果为锌镉合量扣除镉量即为锌量.
2、试剂
2.1 盐酸(ρ1.19g/mL);(1+1).
2.2 硝酸(ρ1.42g/mL).
2.3 氨水(0.90g/mL).
2.4 无水乙醇.
2.5 硫酸铵 AR.
2.6 氯酸钾 AR.
2.7 氟化钾(200g/L)贮存于塑料瓶中.
2.8 硫脲饱和溶液.
2.9 对硝基苯酚指示剂(5g/L)先用乙醇溶解后用水定容.
2.10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH5.5-6.0);称取120g无水乙酸钠溶于约0.5升水中,量取10mL冰乙酸然后用水稀释至1升,混匀即可.
2.11 二甲酚橙指示剂(5g/L)限两周内使用.
2.12 抗坏血酸 固体
2.13 Na2EDTA标准滴定溶液:c(Na2EDTA)=0.025mol/L.
3、分析步骤:
称取0.2g±0.0001g试样于250mL烧杯中,加少许水润湿试样后加盐酸10mL,盖表皿加热约5min取下烧杯加硝酸5mL,继续加热,当溶液体积蒸至约5mL时,加约0.5g氯酸钾(若试样含硅高可在加入盐酸后加入0.1gNaF或KF或NH4F使SiO2生成SiF4溢出消除干扰.),继续蒸至小体积(1mL)取下用水洗表皿杯壁,加4g硫酸铵摇匀使其溶解,加入10mL氨水、5mL氟化钾溶液(200g/L)煮沸,取下烧杯冷却,补加5mL氨水、5mL无水乙醇.将溶液转入100mL容量瓶中定容摇匀干过滤.
准确分取50mL滤液于250mL三角瓶中,加热赶氨6~8min取下,水洗杯壁并冷却,使溶液体积至90mL左右,加1滴对硝基苯酚指示剂(5g/L)用盐酸(1+1)调至溶液黄色刚好消失,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH5.5-6.0),加入0.1g抗坏血酸(掩蔽少量铁),2mL饱和硫脲摇匀,加2滴二甲酚橙指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点.
4、分析结果表述:
T×V
Zn(%)=———————×100-Cd%×0.5816
m×K
式中:T——Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数(g/mL);
T=c(Na2EDTA的量浓度mol/L)×M(粒子锌的摩尔质量g/mmol等于0.06539g/moL)
V——滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积(mL);
m×K——称取试样量×分液比(g).
附注:
1、本法适用于锌精矿、锌烟尘、锌灰、兰粉、浸出渣、氧化锌矿、沉锌渣、氧化锌、水淬渣、合金锌粉、结炉料中的全锌的测定.
2、锌焙砂、锌精矿中镉含量很低可忽略不计,锌烟尘中锌含量应减去镉含量,镉换锌的系数为0.5816.
3、在溶解含硫较高的样品时在加氯酸钾时一定要在硝酸介质中加入,以免反应太剧烈发生危险.