焦炭中氯的测量方法

⑴ 煤炭的国家标准

煤被称为工业的“粮食”，其种类多种多样，以我国为例，一般来说煤炭资源分为烟煤、无烟煤和褐煤。工业用煤主要是烟煤，烟煤的种类也较多，主要有以下的各种类型。

长焰煤：长焰煤是最年轻的烟煤。呈弱粘结性的长焰煤在低温干馏时能析出较多的焦油。—般用作动力、民用燃料，气化原料，也可供低温干馏生产半焦或炼油原料。主要产地有甘肃的靖运、河南的义马、陕西的彬县、辽宁的阜新、抚顺，山西的大同及平朔等。

瘦煤：瘦煤属中高等变质烟煤，加热时能产生少量的胶质体，软化温度高，可以单独炼焦，结成的焦炭块度大，裂纹少，熔解较差，耐磨强度低。主要产地有陕西的铜川、韩城、蒲白和澄合等煤矿，河南的平顶山，河北的峰峰煤矿等。

不粘煤：不粘煤在焦化中不结焦，煤的水分有时高达10％以上，一般用作动力及民用燃烧，也可作气化用煤。主要产地有辽宁的阜新、陕西的神府等。

气煤：气煤属低等变质烟煤，加热时有较多的挥发物和焦油析出，胶质体的热稳定性差。气煤能单独炼焦，但焦炭细长而易碎，配煤炼焦可以增加煤气生产率和提高副产品回收率。主要产地有山西的大同、黑龙江的鹤岗、江西的乐平，陕西的黄陵等地。

焦煤：焦煤属中等变质烟煤，加热时能产生稳定性很好的胶质体。焦煤是优质的炼焦原料，用焦煤单独炼焦时，所得焦炭块度大、裂纹少；机械强度和耐磨强度都很高，但由于膨胀压力大，用大型炼焦炉生产时，易造成推焦困难。主要产地有河北的开滦、峰峰，江苏的大屯，安徽的两淮、山西的轩岗和黑龙江的双鸭山等煤矿。

肥煤：肥煤属中等变质的烟煤，加热时能产生大量的胶质体。在炼焦过程中，煤的软化、固化温度的间隔较大，用肥煤单独炼焦时能产生熔解性良好的焦炭。但裂纹较多，焦炭易成小块，机械强度及耐磨强度均差，多用作配煤炼焦的主要成分。主要产地有山东的究州，河南的平顶山和山西的霍县等。

除了烟煤以外，我国其它的煤炭品种尚有：

烛煤：有一种炭，用纸就可点燃，并发出明亮的光焰，像蜡烛一样，因此人们称它为烛煤。烛煤通常呈灰黑色或褐色，光泽也较暗淡，有时略带油脂光泽，断口呈贝壳状，含植物小袍子较多，可含少量藻类，也可能不含。烛煤挥发物含量和焦油产出军较高。主要产地：山西的浑源、大同，山东的新滇、兖州和枣庄。

藻煤：有—种光泽暗淡、结构均一、呈块状构造、韧性较大、易燃、有沥青味的煤；在显微镜下观察，可见它主要是由密集的藻类组成的，也含有少量粘土矿物，这就是藻煤。藻煤的挥发物氢含量高、焦油产出宰高，但有时灰分也高。主要产地：山西的浑源、蒲县，山东的肥城和兖州。

弱钻煤：弱粘煤是隔绝空气加压时产生的。胶质体很少，有时也可单独炼焦，但焦炭多呈小块，易粉碎。炼焦时可小量配用。它的主要用途是作气化原料和机车、发电厂燃料。主要产地有陕西的彬(县)长(武)矿区、铜川的焦坪等。

煤精：煤精是煤的一个特殊品种，煤精又称煤玉、炭精、灰根、乌玉、墨石、煤根石、墨精石等。它同普通煤一样可以燃烧，其主要特点是质地致密，具有一定的韧性，不透明，黝黑闪亮，抛光后呈玻璃光泽，硬度2.4—4，相对密度1.3—1.35，可用作工艺雕刻制品原料；实物资料证实，有些煤精制品及其坯料被埋在地下数百年乃至数千年，仍保存完好，没有风化、龟裂现象。沈阳新东遗址发掘出来的煤精雕刻制品，是我国从六七千年前石器时代就已开始利用煤炭的直接证据。

无烟煤：无烟煤是变质最深的矿产煤，含碳量通常高达90％一98％，而可燃基氢含量很低，一般＜4％，它的化学反应性较低，光泽强、硬度高，常常供作民用燃料。但有些化学反应性较强，热稳定性较高的无烟煤，可用作化学作合成的原料。而低灰、低硫的老年无烟煤则是生产碳素制品的重要原料。无烟煤主要产地有宁夏的汝箕沟，山西的晋城、阳泉，河南的焦作、郑州，贵州的毕节地区等。

褐煤：褐煤是未经变质的煤，其化学反应性强，放在空气中极易风化而破碎成小块，热稳定差，块煤加热后破碎严重，多作民用燃料或煤化工产品，如褐煤腊、硝基腐植酸铵等。主要产地有内蒙古伊敏河、霍林河、大雁、元宝山、准噶尔，云南小龙潭、昭通等。
(http://www.6chem.com/04.asp?classfirst=%C3%BA%BB%AF%B9%A4&classtwo=%CA%D0%B3%A1%B5%F7%D1%D0&id=188)

煤炭质量分析－相关国家标准目录
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⑵ 怎样检测焦碳

中华人民共和国国家标准 GB 20 0 1 － 9 1

焦炭工业分析测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ¨
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2 引用标准
GB 1997 焦炭试样的采取和制备
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语
3 焦炭水分测定方法
3.1 方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶：工业用品。
3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180C和105～110℃。
3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。
3.3.3 玻璃称量瓶：直径40 mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。

图1 玻璃称量瓶
3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.6 托盘天平：感量1 g。

3.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB1997的规定进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 全水分的测定
3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g（称准至1g），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180C的干燥箱中，1 h后取出9冷却5 min，称量。
3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定
3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2 g），平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110C干燥箱中干燥1 h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
3.5.2.3 进行检查性干燥，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6 试验结果的计算
3.6.1 全水分按式（1）计算：
M t = …………………（1）
式中：M t ——焦炭试样的全水分含量，％；
m——干燥前焦炭试样的质量，g；
m 1 ——干燥后焦炭试样的质量，g。

3.6.2 分析试样水分按式（2）计算：
M ad = ……………………（2）
式中：M ad 一一分析试样的水分含量，％；
m一一干燥前分析试样的质量，g；
m 1 ——干燥后分析试样的质量，g。
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7 精密度
重复性r，不得超过下表的规定值：
Mad M t
水分范围,% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0
重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8
4 焦炭灰分测定方法
4.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
4.2 试剂
4.2.1变色硅胶：工业用品。
4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
4.3 仪器和设备
4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 ～30mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30 mm，炉门有一通气小孔，如图2。

炉膛的恒温区应每半年校正一次。

图2 箱形高温炉

4.3.2 灰皿：瓷质，如图3。

图3 灰皿
4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图4。

图4 灰皿夹

4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。
4.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997规定进行。
4.5 试验步骤
4.5.1方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2g），并使试样铺平。
4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1 h。
4.5.1.3 1 h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干爆器中冷却至室温（约20min），称量。
4.5.1.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.5.2 方法二
4.5.2.1 用预先于815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。
4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧30min。
4.5.2.3 同4.5.1.3。
4.5.2.4 同4.5.1.4。
4.6 试验结果的计算
4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算：
A ad ，% = ………………（3）

式中：A ad 一一分析试样的灰分含量，％；
m——焦炭试样质量，g；
m 1 ——灰皿中残留物的质量，g。
4.6.2 干燥试样灰分按式（4）计算：
A d ，% = ………………（4）
式中：A d ——干燥试样的灰分含量，％；
A ad 一一分析试样的灰分含量，％；
Mad——分析试样的水分含量，％。
4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。
4.7 精密度
重复性r：不大于0.20％；
再现性R：不大于0.30％。
5 焦炭挥发测定方法
5.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶：工业用品。
5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
5.3 仪器和设备
5.301 挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18～22g，其中盖的质量为5～6g。

图5 挥发分坩埚
5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25 ～ 30 mm，高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm，如图6。

图6 箱形高温炉
炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若丰坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。 •
炉膛恒温区应每半年校正一次。
5.3.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30～40mm，如图7。

图7 坩埚架 图8 坩埚架夹
5.3.4 坩埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用坩埚钳。
5.3.5 分析天平：感量0.0001g。
5.3.6 秒表。
5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g（称准至0.0001g），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2 打开预先升温至900±10℃箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。
5.5.3 到7 min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min），称量。
5.6 试验结果的计算 ｜
5.6.1 分析试样的挥发分按式（5）计算：
V ad = ………………（5）
式中：V ad ——分析试样的挥发分含量，％；
m——试样的质量，g；
m 1 ——加热后焦炭残渣的质量，g；
M ad ——分析试样的水分含量，％。
5.6.2 干燥无灰基挥发分按式（6）计算：
V daf = ………………（6）
式中：V daf— ——干燥无灰基挥发分含量，％；
A ad ——分析试样的灰分含量， ％；
M ad ——分析试样的水分含量，％。
5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.7 精密度
重复性r：不大于0.30％；
再现性R：不大于0.40％。
6 焦炭固定碳测定方法
6.1 方法提要
用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的计算
分析试样固定碳按式（7）计算：

FC ad =100—M ad —A ad —V ad …………………………（7）
式中：FC ad 一一分析试样的固定碳含量，％；
M ad ——焦炭分析试样的水分含量，％；
A ad ——焦炭分析试样的灰分含量，％；
V ad ——焦炭分析试样的挥发分含量，％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。

⑶ 煤炭各个煤种的国家标准

GB 474-1996 煤样的制备方法
GB 475-1996 商品煤样采取方法
GB 481-1993 生产煤样采样方法
GB 482-1995 煤层煤样采取方法
GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法
GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法
GB 5751-1986 中国煤炭分类
GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件
GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准
GBT 189-1997 煤炭粒度分级
GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法
GBT 212-2001 煤的工业分析方法
GBT 213-2003 煤的发热量测定方法
GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法
GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法
GBT 216-2003 煤中磷的测定方法
GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法
GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法
GBT 220-2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法
GBT 397-1998 冶金焦用煤技术条件
GBT 476-2001 煤的元素分析方法
GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法
GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法
GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法
GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法
GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定
GBT 1341-2001 煤的格金低温干馏试验方法
GBT 1572-2001 煤的结渣性测定方法
GBT 1573-2001 煤的热稳定性测定方法
GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法
GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法
GBT 2559-2005 褐煤蜡测定方法
GBT 2560-1981 褐煤蜡滴点测定方法
GBT 2561-1981 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法
GBT 2562-1981 褐煤蜡中苯不溶物测定方法
GBT 2563-1981 褐煤蜡灰分测定方法
GBT 2564-1981 褐煤蜡酸值和皂化值测定方法
GBT 2565-1998 煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法)
GBT 2566-1995 低煤阶煤的透光率测定方法
GBT 3058-1996 煤中砷的测定方法
GBT 3558-1996 煤中氯的测定方法
GBT 3715-1996 煤质及煤分析有关术语
GBT 3813-1983 褐煤蜡密度测定方法
GBT 3814-1983 褐煤蜡粘度测定方法
GBT 3815-1983 褐煤蜡加热损失量测定方法
GBT 3816-1983 褐煤蜡中地沥青含量测定方法
GBT 4063-2001 蒸汽机车用煤技术条件
GBT 4633-1997 煤中氟的测定方法
GBT 4634-1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)
GBT 4757-2001 煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法
GBT 5447-1997 烟煤粘结指数测定方法
GBT 5448-1997 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
GBT 5449-1997 烟煤罗加指数测定方法
GBT 5450-1997 烟煤奥阿膨胀计试验
GBT 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法
GBT 6949-1998 煤的视相对密度测定方法
GBT 7186-1998 煤矿科技术语 选煤
GBT 7560-2001 煤中矿物质的测定方法
GBT 7561-1998 合成氨用煤技术条件
GBT 7562-1998 发电煤粉锅炉用煤技术条件
GBT 7563-2000 水泥回转窑用煤技术条件
GBT 8207-1987 煤中锗的测定方法
GBT 8208-1987 煤中镓的测定方法
GBT 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法
GBT 9143-2001 常压固定床煤气发生炉用煤技术条件
GBT 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法
GBT 12937-1995 煤岩术语
GBT 15224.1-2004 煤炭质量分级 第1部分 灰分
GBT 15224.2-2004 煤炭质量分级 第2部分 硫分
GBT 15224.3-2004 煤炭质量分级 第3部分 发热量
GBT 15334-1994 煤的水分测定方法 微波干燥法
GBT 15458-1995 煤的磨损指数测定方法（2006）
GBT 15459-1995 煤的抗碎强度测定方法（2006）
GBT 15460-2003 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法
GBT 15588-2001 烟煤显微组分分类
GBT 15589-1995 显微煤岩类型分类
GBT 15590-1995 显微煤岩类型测定方法
GBT 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法
GBT 15715-2005 煤用重选设备工艺性能评定方法
GBT 15716-2005 煤用筛分设备工艺性能评定方法
GBT 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法
GBT 16416-1996 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法
GBT 16417-1996 煤炭可选性评定方法
GBT 16658-1996 煤中铬、镉、铅的测定方法
GBT 16659-1996 煤中汞的测定方法
GBT 16660-1996 选煤厂用图形符号
GBT 16772-1997 中国煤炭编码系统
GBT 16773-1997 煤岩分析样品制备方法
GBT 17607-1998 中国煤层煤分类
GBT 17608-2006 煤炭产品品种和等级划分
GBT 17609-1998 铸造焦用煤技术条件
GBT 17610-1998 水煤气两段炉用煤技术条件
GBT 18023-2000 烟煤的宏观煤岩类型分类
GBT 18510-2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则
GBT 18511-2001 煤的着火温度测定方法
GBT 18512-2001 高炉喷吹用无烟煤技术条件
GBT 18666-2002 商品煤质量抽查和验收方法
GBT 18702-2002 煤炭安息角测定方法
GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法
GBT 18712-2002 选煤用絮凝剂性能试验方法
GBT 18855-2002 水煤浆技术条件
GBT 18856.1-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆采样方法
GBT 18856.2-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆浓度测定方法
GBT 18856.3-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆筛分试验方法
GBT 18856.4-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆表观粘度测定方法
GBT 18856.5-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆稳定性测定方法
GBT 18856.6-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆发热量测定方法
GBT 18856.7-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆工业分析方法
GBT 18856.8-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆全硫测定方法
GBT 18856.9-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆密度测定方法
GBT 18856.10-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰熔融性测定方法
GBT 18856.11-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆碳氢测定方法
GBT 18856.12-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆氮测定方法
GBT 18856.13-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰成分测定方法
GBT 18856.14-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆pH值测定方法
GBT 19092-2003 煤粉浮沉试验方法
GBT 19093-2003 煤粉筛分试验方法
GBT 19094-2003 选煤厂 流程图原则和规定
GBT 19222-2003 煤岩样品采取方法
GBT 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法
GBT 19225-2003 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法
GBT 19226-2003 煤中钒的测定方法
GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法
GBT 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法
GBT 19494.2-2004 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验
GBT 19560-2004 煤的高压等温吸附试验方法 容量法
GBT 19952-2005 煤炭在线分析仪测量性能评价方法
GBT 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法
GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分级

⑷ 焦炭中CI值代表什么意思

意思是焦炭中氯元素的含量。

焦炭是固体燃料的一种。由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。呈银灰色，具金属光泽。质硬而多孔。

其发热量大多为26380～ 31400kJ/kg(6300～7500kcal/kg)。按用途不同，有冶金焦炭、铸造用焦和化工用焦三大类。按尺寸大小，又有块焦、碎焦和焦屑等之分。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。

焦炭亦称“焦块”、“焦渣”。煤在锅炉炉内加热到850℃以上时，随着温度升高，煤中的有机物分解， 其中挥发性产物逸出后， 残留下的不挥发产物就是焦炭。其中包括能燃烧的固定碳和燃烧残余物——灰分。燃烧时发出很短的蓝色火焰，并释放大量热量。燃烧过程缓慢而持久，且易在表面形成灰壳。为使焦炭燃尽，应设法及时除去其灰壳。焦炭的物理性质(如粘结性等)，对于层燃炉的运行具有较大的影响。

焦炭产量约占焦化产品的75%左右。焦炭主要用于炼铁，它在生铁生产成本中约占1/2～1/3。高炉冶炼过程实际上是将铁矿石还原的过程， 焦炭即充当了还原剂和热量来源。

焦炭又可用于肥料工业， 利用焦炭与水蒸气、空气作用， 制成半水煤气， 然后再使氢与空气中的氮结合生成氨。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。

主要成分是固定碳，挥发物很少，燃烧时无烟。热值约为25104 kJ/kg—31380 kJ/kg。银白色或灰黑色，有金属光泽，坚硬多孔。大块的称作块焦或冶金焦，小块称作碎焦，粉末的称作焦屑。铁合金生产中用焦炭作还原剂，要求焦炭的固定碳越高越好，灰分越少越好。其粒度对冶炼有很大影响。粒度大的焦炭，比电阻小，导电性强，电极下插困难，电炉热损失增加，粒大的焦炭反应表面也小，还原能力相应降低，故粒大的焦炭加入炉内会使炉况恶化。粒度小的焦炭，比电阻大，接触面大，会使电极深插，热损失少，但粒度过小又会降低炉料的透气性，造成刺火塌料。

所以焦炭应有一定的合适的粒度。其粒度的大小与炉子容量有关，大电炉用的焦炭粒度较大，小电炉用的焦炭粒度较小。例如容量为12500 kVA的电炉，焦炭粒度应为5 mm—18 mm;容量为400 kVA—1800 kVA的电炉，焦炭粒度应为 1 mm—8 mm，其中1 mm—3 mm粒度的焦炭不高于20%，冶炼过程中，应经常检验焦炭中的含水量，进行炉料配比的校正，使炉况正常进行。

焦炭物理性质包括焦炭筛分组成、焦炭散密度、焦炭真相对密度、焦炭视相对密度、焦炭气孔率、焦炭比热容、焦炭热导率、焦炭热应力、焦炭着火温度、焦炭热膨胀系数、焦炭收缩率、焦炭电阻率和焦炭透气性等。

焦炭的物理性质与其常温机械强度和热强度及化学性质密切相关。焦炭的主要物理性质如下：

平均比热容为 0.808kj/（kgk）（100℃），1.465kj/（kgk）（1000℃）

热导率为 2.64kj/（mhk）（常温），6.91kj/（mhk）（900℃）；

着火温度（空气中）为 450-650℃；

干燥无灰基低热值为 30-32KJ/g；

是高温干馏的固体产物，主要成分是碳，是具有裂纹和不

2009年1-9月全国焦炭产量统计表

规则的孔孢结构体（或孔孢多孔体）。

⑸ 高 温 燃 烧 中 和 法

1. 方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
2. 试剂和材料
I. 氧气（GB/T3863）
II. 过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氢30mL。
取30mL30%过氧化氢（GB/T6684）加入970mL水，加2滴混合指示剂（4.2.5），用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
III. 碱石棉：化学纯，粒状。
IV. 三氧化钨（HG10-1129）。
V. 混合指示剂：将0.125g甲基红（HG/T3-958）溶于100mL乙酸（GB/T679）中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
VI. 无水氯化钙：化学纯。
VII. 邻苯二甲酸氢钾（GB1257）：优级纯。
VIII. 酚酞（GB/T10729）：1g/L的60%的乙醇溶液。
IX. 氢氧化钠（GB/T629）标准溶液：c(NaOH)=0.03mol/L。
i. 氢氧化钠标准溶液的配制：称取优级纯氢氧化钠（GB/T629）6g，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
ii. 氢氧化钠标准溶液的标定：
到预先在120℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾（4.2.7）0.2～0.3g（称准至0.0002g）于250mL锥形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞（4.2.8）作指示剂，用氢氧化钠标准溶液（4.2.9）滴定至红色，按式（3）计算其浓度：
（3）
式中：c-氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL；
m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V-氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
0.2042-邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol。
iii. 氢氧化钠标准溶液滴定度的标定：
称取0.2g左右标准煤样（称准至0.0002g），置于燃烧舟中，再盖上一薄层三氧化钨。按4.4进行试验并记下滴定时氢氧化钠溶液的用量，按式（4）计算其滴定度：
（4）
式中：T-氢氧化钠标准溶液的滴定度，g/mL；
m-标准煤样的质量，g；
S′t,ad-标准煤样的硫含量，%；
V-氢氧化钠溶液的用量，mL。
X. 羟基氰化汞溶液：称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指示剂（4.2.5），用衡硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
XI. 燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。
3. 仪器设备
I. 管式高温炉：能加热到1250℃并有80～100mm的高温恒温带（1200±5℃），附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
II. 异径燃烧管：耐温1300℃以上，管总长约750mm；一端外径约22mm，内径约19mm，长约690mm；另一端外径约10mm，内径约7mm，长约60mm。
III. 氧气流量计：测量范围0～600mL/min。
IV. 吸收瓶：250mL或300mL锥形瓶。
V. 气体过滤器：用G1～G3型玻璃熔板制成。
VI. 干燥塔：容积250mL，下部（2/3）装碱石棉，上部（1/3）装无水氯化钙。
VII. 贮气桶*：容量30～50mL。
* 用氧气金钢瓶供气时可不配备贮气桶。
VIII. 酸滴定管：25mL和10mL两种。
IX. 碱滴定管：25 mL和10 mL两种。
X. 镍铬丝钩：用直径约2 mm的镍铬丝制成，长约700 mm，一端弯成小钩。
XI. 带T形管的橡皮塞（见图1）。

a-镍铬丝推棒，直径约2mm，长约700mm，一端卷成直径约10mm的圆环；b-翻胶帽；
c-T形玻璃管：外径为7mm，长约60mm，垂直支管长约30mm；d-橡皮塞
图1 带T形管的橡皮塞
XII. 洗耳球。
4. 试验步骤
I. 试验准备
II. 把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。
i. 将高温炉加热并稳定在1200±5℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。
ii. 将干燥塔，氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
III. 测定手续
i. 将高温炉加热并控制在1 200±5℃。
ii. 用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢溶液（4.2.2），倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。
iii. 称取0.2g（称准至0.0002g）煤样于燃烧舟中，并盖上一薄层三氧化钨。
iv. 将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后在350mL/min的流量通入氧化。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。
v. 停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。
vi. 取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
vii. 取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次，清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。
viii. 分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂（4.2.5），用氢氧化钠标准溶液（4.2.9）滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。
IV. 空白测定
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨（不加煤样），按上述步骤测定空白值。
5. 结果计算
煤中全硫含量按式（5）或式（6）计算。
I. 用氢氧化钠标准溶液的浓度计算：
（5）
式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%；
V-煤样测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V0-空白测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
c-氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL；
0.0016-硫的毫摩尔质量，g/mmoL；
f-校正系数，当St,ad<1%时，f=0.95；St,ad为1%～4%时，f=1.00；St,ad>4%时，f=1.05；
m-煤样质量，mg。
II. 用氢氧化钠标准溶液的滴定度计算：
（6）
式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%；
V1-煤样测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V0-空白测定时，氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
T-氢氧化钠标准溶液的滴定度，g/mL；
m-煤样质量，mg。
III. 氯的校正
氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正：
在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液（4.2.10），用c(1/2H2SO4)=0.003mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按式（7）计算全硫含量：
（7）
式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%；
Snt,ad-按式（5）或式（6）计算的全硫含量，%；
c-硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL；
V2-硫酸标准溶液的用量，mL；
0.016-硫的毫摩尔质量，g/mmoL；
m-煤样质量，mg。

高温燃烧中和法
煤样在催化剂作用下，于氧气炉中燃烧，煤中硫生成硫氧化物，并捕集于过氧化氢溶液中形成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量计算计算出煤中硫含量。
该法需要配备测硫专用高温炉（炉温控制1200℃），操作较库仑法繁琐，测试周期为15min～20min（不包括炉子升温时间）。该法测定结果经常偏低，存在系统误差。根据与艾士卡法的对比试验，在实测值上乘上一个大于1的校正系数，通过计算以消除测定结果偏低的影响。实际上，使用该法的单位不多。

⑹ 焦炭中氯离子的测定方法

将焦炭研磨至粉末状，加进蒸馏水，震荡后过滤出溶液，先滴加稀硝酸并震荡，无明显现象，再滴加硝酸银溶液，震荡有白色沉淀生成则有氯离子。

⑺ 煤炭参数懂的进~。~

1.水份： 是煤中无用成分，同时还影响煤的发热量和可磨性。因此，无论是对炼焦用煤或对蒸汽用煤来讲，它都是一个重要的指标。对于用户来讲，具有实际意义的是应用基水份，既从洗煤厂运到工厂时的煤炭所含有的水份。关于煤的水份含量的极限，还没有统一的限制。水份的大小随当地条件和运输距离而定。对于外销煤炭，装船时允许的水份一般为6-8%。由于水份就炼焦煤来说是无效的，它还需热量使其蒸发，同时还会降低炼焦炉装煤容量，因此越低越好。某些新型炼焦炉在装煤前进行预热，虽然增高了费用，但能显着地提高生产率。另一方面，如果煤太干时。也会产生问题；尤其是在风大的地区，装卸时煤粉会污染环境。
2.挥发分：可燃基挥发分几乎是世界各国用来进行煤炭分类的指标之一。一般认为挥发分低于14%的煤将不能炼焦，或只能炼出质量差的焦炭；如果太高，也不能炼焦。虽然没有固定的界限，但38%被认为是上限，也有把上限定到43%。通常认为15-31%的煤炭属于很好的炼焦煤；美国有一种炼焦炉要求最理想的挥发分是28-30%。由于符合理想的单个煤炭的数量有限，因此，不得不采用把几种不同的煤炭搀和起来，以炼成最理想的焦炭。
3.固定碳： 是美国作煤炭分级的一个普通指标。由于固定碳是全部真正的碳，其含量的多少，对于焦炭是很重要的。适于炼焦的煤炭，固定碳限于69-78%。
4.元素分析：随煤阶的增加，即煤化程度的加深，碳含量逐渐增加，氧含量逐渐减少。褐煤和较低品级的烟煤，氢含量稳定在大约5%左右；较高品级的烟煤和无烟煤氢含量降至3-4%。氢含量随煤阶的增加而减少，是与挥发分减少有关。烟煤的氮含量最高，大约是1.7%；较低煤阶和较高煤阶的氮含量要低一些。碳是煤中最重要的元素，完全是碳含量提高了焦炭的价值。但高氧煤则只能炼出质量较次的焦炭。
5.硫分： 由于硫能进入焦炭而危害金属的质量，以及随煤炭燃烧时会进入大气，污染环境。因此，无论是冶金用煤，还是蒸汽用煤，都需要给以极大重视的一个指标。炼焦时，煤中的硫含量大约有80-85%进入焦炭，比灰分更有害于高炉。为了使硫不进入铁中，让其随炉渣排除，这样就会增加炉渣量，也就是需要消耗更多的焦炭，根据某些计算，焦炭中硫含量从1.0%增加到1.5%，要多消耗焦炭15%。
用作炼焦煤的硫分，其上限一般在1.0%。不过，某些硫分稍高的煤炭，如果是用来与低硫煤搀和炼焦时，其平均硫含量不超过1%的话，也是可用的。有文章指出，如果煤炭经洗选后不能把硫降到1.5%以下，就不适合于作为炼焦煤掺合使用。
至于蒸汽用煤的硫分，在国际煤炭市场上，主要视当地的环境保护法而定。如有的地区把它限制在1%。此外，有的用户还从锅炉的结污观点去关心煤中硫含量。
为了评价煤中的硫含量，有必要测定各形态硫。煤中硫的赋存形态主要有硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫。硫酸盐硫的正常数值应是很小的，一般不大于0.1%，超过时则很可能是煤已受了氧化。硫化物硫主要是黄铁矿和白铁矿，它们一般呈细粒状、结核状赋存。把煤经过破碎、研磨，再进行洗选，这部分硫有一半以上可以除去。有机硫是碳氢化合物结构中的一部分，只能用代价高昂的溶剂才能分离出去，一般只能随燃烧过程挥发。因此，在估计将来洗煤硫的可能含量时，可以用硫化物硫的一半加有机硫。然后经可选性试验，就会得到更准确的资料。
6.磷：对于炼焦煤，磷是有害成分，弄清其含量是非常重要的。由于高炉炉料中所有的磷可以还原进入铁水。因此，铁水中的磷含量 取决于耗焦率、灰分和矿石。煤灰中磷含量通常是很低的。对于耗焦率为900磅、灰分为7%的焦炭，最大允许限度是焦炭灰分中的磷含量为0.09%，呈现在铁水中的磷含量是0.073%，这是大多数钢铁厂多半会接受的平均水平。由于焦炭灰分大多高于7%，因此，对煤中磷含量最好安全极限应是0.05-0.06%。
7.氯：对炼焦和蒸汽用煤都是有害元素(腐蚀管道和炉壁)。因此对各种煤中的氯含量测定值应予以重视。大多数煤中的氯含量是很低的，一般低于0.1%。虽然还没有一个上限，但对于任何氯含量较高的煤炭，应认为是可疑的。
8.可磨性：一般来说，现代煤炭生产的最终产品的尺寸是很小的。这是由于：(1)煤炭利用方面，要求越来越多的粉煤。例如：产生蒸汽的锅炉，装煤时是以强大的压力把粉煤喷入燃炉内；冶金高炉喷吹煤粉；近年来开始发展的煤炭管道运输，要求把煤炭研磨成粉煤后，才能在管道中以煤浆送走。(2)通过研磨可以把与矿物杂质分离出一部分，然后经过洗选，降低灰分、硫分等有害杂质，以减少运输费用和提高煤炭的利用效率。(3)可以使不同的煤炭，例如采自同一矿井(矿区)的不同煤层的煤炭，经研磨和洗选后，按要求进行搀和，可以获得不同级别的煤炭产品，供不同目的的用户使用，以达到煤炭最佳的利用效果。
在设计和改进制粉系统、估计磨煤机的产量和耗电率时，都需用到煤的可磨性。因此，煤的可磨性是评价煤炭工艺性能的重要的控制性参数之一。
美国测定煤的可磨性采用哈德葛罗夫法。它是以一种易磨碎的烟煤为标准，把它的可磨性定为100，以此作为标准，来对其它被测定的煤样的相对可磨性或破碎的难易程度。
可磨性指数越大，表明该煤软，越容易被破碎。一般要求哈德葛罗夫可磨性指数大于50。一般情况下，大多数烟煤的可磨性指数最大，褐煤和无烟煤较小。
煤的水份含量和杂质可以影响可磨性指数。
由于煤炭—特别是煤阶较低的次烟煤和褐煤—受内在水份的影响，因此在报告可磨性指数时要报告水份含量。未经干燥的高水份煤炭，会引起研磨时的困难；烘干的煤对于研磨当然是理想的，但这难免要增加费用。
各煤层以及采自同一煤层的不同样品，可磨性指数会有很大的变化，这是由于一般存在于煤中的杂质引起的。
哈德葛罗夫可磨性指数是在理想的煤炭破碎和煤粒分级的假设条件下进行的，它仅仅代表了那些取了煤样或粒级样品的测定结果。煤炭是非均质体，是以显着的易变性为其特征。这样一旦判断错了，对将来的生产必然会引起严重影响。虽然存在这个问题，但在不久的将来，还没有切实可行的方法来替代。
9.筛分试验：是洗煤厂设计所需考虑的问题，在焦炭生产中也是很重要的。因此，不仅要求在生产煤矿、采样工程中采取煤层大样进行试验，还要求用6英寸或8英寸直径的钻孔中取样进行这种试验。
大多数炼焦煤用户愿意接到小于35-50毫米的煤炭。有些购煤合同把小于0.5毫米物料的数量限制在20-25%。进入炼焦炉的粒级，一般在进炉前，把煤破碎到通过3.3毫米(1/8英寸)的煤级达90%。
10.煤的可选性： 经过筛分后的各粒级煤样，再进行浮沉试验，以了解煤的可洗性。为洗煤厂设计提供选煤方法、工艺流程和选用设备等方面的技术数据。
煤炭经过洗选，除了在前面“可磨性”一项中已叙述的可以降低有害组分、减少运输量、提高热能利用之外，还可以：(1)从其它被认为是蒸汽用煤或非炼焦用煤中，获得一些炼焦煤。在国际煤炭市场，炼焦煤的价格比非炼焦煤要高的多。同时还可以充分发挥煤炭资源的潜力，尤其对缺乏炼焦煤资源的地区，更具有实际意义。因此，对于接近炼焦煤的非炼焦煤煤种，有必要进行自由膨胀序数、基氏塑性计等结焦性试验。(2)由于对各比重级的灰分、硫分、发热量进行了测定，如果再配以结焦性试验和煤岩分析资料，就有可能计算出两种或多种煤炭搀和后所能炼出最理想焦炭的最佳百分比。(3)对于多煤层的矿井(或矿区)，根据洗选资料可以计算出：进行怎样的搀和，才能使各类煤炭的强弱性达到平衡。以满足市场需要，并获得最大的经济效益。(4)可以供应或销售多种煤炭产品。特别是可以计算出优质产品所占的百分比。此外，目前采用较大马力的设备，这些设备具有切割所碰到的任何物料的能力。它所切割下来的物料，既是较小尺寸的产物，又混杂有非可燃的物料。这样也就增加了洗选的必要性。
11.灰分及煤灰性质：煤中的灰分是有害成分。主要的害处就是增加了运输量和炉渣量。为了减轻运输量，现在国际上一般都是经过洗选后才运出。
煤灰性质是指煤灰成分、煤灰熔融温度和煤灰粘度。煤灰成分是以化学分析方法了解其化学性质，煤灰的熔融温度和煤灰粘度是测定煤灰的物理性质，煤灰的化学成分又影响着煤灰的物理性质。
美国在使用煤炭产生蒸汽方面，特别注意通过释放更多热量的方法来提高热效率的利用。这样就产生了极为严重的结渣和结污方面的问题，并导致了对煤炭性质的较为详细的研究。
煤灰在炉中燃烧时的状况，对于蒸汽锅炉的设计、选型、效率和决定技术参数方面有着非常重要的关系。实用的锅炉是使用特地的煤炭设计的，也就是说，煤炭的物理性质和化学性质要附和特地的范围。这样锅炉制造厂就能根据煤灰特性来改进锅炉的设计。这样，在签订购销合同时，煤灰特性是合同的内容之一。同时，这种合同期限一般是30年左右，以保证设备的服务年限，然后再挑选新的设备和煤源。
煤灰在炉中的燃烧状态，取决于化学组分。根据煤灰的化学成分可以计算出结渣指数(slagging index)和结污指数.

⑻ 铁粉中氯离子测定方法

郭敦颙回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。

GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。

参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯离子测定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
网络文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。

⑼ 氯的测定

73.11.9.1 高温燃烧水解-电位滴定法

方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银丝为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯的测定。

仪器装置

高温燃烧水解装置(图73.49)。

高温炉能加热到1100℃以上，有长80～100mm的恒温带(1100±10)℃。

流量计满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。

电位滴定装置(图73.50)。

盐桥加热溶解10gKNO₃和1.5g琼脂粉于50mL水中，稍冷后注入U型玻璃管内。

指示电极直径3mm的纯银丝。

参比电极由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl^-)和氯化银沉淀的水溶液中构成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。

图73.49 高温燃烧水解装置

图73.50 电位滴定装置

试剂

石英砂 粒度 0.5～1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氢氧化钠溶液 称取 1g 优级纯氢氧化钠溶于 100mL 水中。

琼脂粉 化学纯。

硝酸钾饱和溶液 将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解。

标准氯化钠溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 称取0.6596g 预先在500～600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 称取 2.1236g 预先在 110℃ 烘 1 h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴甲酚绿指示剂称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

分析步骤

按图73.49所示装配水解装置，连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温至1100℃。往1号吸收瓶加30mL水，2号吸收瓶加入约20mL水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，检查是否漏气。

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带(1100±10)℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧、水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

将吸收瓶内的煤样溶液倒入200mL烧杯中，用水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗2次，2号瓶洗1次，洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL以内)，用水稀释至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入0.25mL(1+5)H₂SO₄、3mLKNO₃溶液、5.00mLNaCl标准溶液。

按图73.50连接电位滴定装置。将盛有150mL水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极，用盐桥将溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显两电极间的电位差(mV)，否则应检查测量电路连接是否正确。

空白溶液制备。除不加煤样外，其他条件和煤样高温水解过程相同。

滴定终点电位标定。将盛有空白溶液的烧杯，放在滴定台上，连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银溶液滴入量(mL)，记下此时电位，作为滴定终点电位。由于试剂空白原因，标定终点电位的硝酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定。当第一次测定或更换一种化学试剂时应做一次滴定微分曲线，制作方法如下。

滴定微分曲线的绘制。将盛有空白溶液烧杯放在滴定台上，按仪器准备工作规定连接好滴定装置。缓慢滴入标准硝酸银溶液，每滴入0.1mL记录一次指示电极电位，临近终点时，每滴入0.05mL记录一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)为纵坐标，加入的标准硝酸银溶液体积(mL)为横坐标，绘制微分曲线。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所对应的标准硝酸银溶液体积(mL)作为标定终点电位的硝酸银加入量。

煤样溶液滴定。将盛有煤样溶液的烧杯放在滴定台上，连接好滴定装置。先以0.05mL/s的速度滴入标准硝酸银溶液，留心观察毫伏计显示的数(mV)，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银加入量及实际终点电位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，应扣除±0.01mL硝酸银的滴入量;偏离数不能超出±3mV，否则应再加入0.50mL标准氯化钠溶液重新滴定。

按下式计算煤中氯的含量，测定结果修约到小数后第3位:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cl_ad)为空气干燥煤样中氯的质量分数，%;V₁为标定终点电位的标准硝酸银溶液用量，mL;V₂为滴定煤样溶液的标准硝酸银溶液用量，mL;c为标准硝酸银溶液的浓度，mol/L;0.03545为氯的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol;m为称取空气干燥煤样的质量，g。

73.11.9.2 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸钾容量法

方法提要

煤样和艾氏卡试剂混合，放入高温炉熔融，将氯转变为氯化物。用沸水浸取，在酸性介质中，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定，以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。

试剂

艾氏卡试剂 称取 2 份质量的氧化镁及一份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混匀。

硝酸。

正己醇。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 称取 4.2472g 预先在 110℃ 烘 1h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

硝酸银溶液 称取 1g AgNO3溶于 100mL 水中，并加入数毫升硝酸。

硫酸铁铵饱和溶液 将足够量的硫酸铁铵溶于适量水中，继续加入硫酸铁铵直至不再溶解，加入数毫升硝酸去除溶液的褐色，取上层清液使用。

标准硫氰酸钾溶液 称取 2.5g KSCN 溶于水中，再转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定 量取 10.00mL 标准硝酸银溶液置于 250mL 烧杯中，加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。计算标准硫氰酸钾溶液的浓度 (mol/L) 。

氯标准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 称取 0.3298g 预先在 500～600℃灼烧 1h 的优级纯氯化钠，溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

酚酞指示剂 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，放入内盛 3.0g 艾氏卡试剂的坩埚中，仔细混匀，再用 2.0g 艾氏卡试剂覆盖，将坩埚送入高温炉内，半启炉门，使炉温逐渐由室温升到 (680 ±20) ℃，并在该温度下加热 3h。将坩埚从高温炉中取出冷却至室温，坩埚中的烧结物转入 250mL 烧杯中，用 50～60mL 热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中。用倾泻法以中速定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣 1～2 次，然后将残渣移入漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，直到无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) ，过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为 110mL。于滤液中加 1 滴酚酞指示剂，用硝酸调至红色消失，再过量 5mL。加入 5.00mL 标准氯溶液及 10mL 硝酸银溶液，放置 2～3min，加入 2～ 5mL 正己醇，盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌 1min 后，加入 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色即为终点。同时做空白试验。

空气干燥煤样氯的含量的计算参见式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯离子在酸性介质中能取代 Hg (SCN)₂中的 SCN-，加入 Fe (Ⅲ) 使与 SCN-作用，间接测定氯的含量。反应方程式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器

分光光度计。

试剂

艾氏卡试剂按照MgO+Na₂CO₃质量比为(2+1)混匀。

高氯酸。

高氯酸铁溶液称取50gFe(NO₃)₃，加入10mLHClO₄及30mL水，置于电热板上蒸至近干，再加入420～430mLHClO₄，用水稀释至1000mL。

硫氰酸汞乙醇饱和溶液称取1.5gHg(SCN)₂，加入至500mL无水乙醇中，摇匀至溶解，置于棕色玻璃瓶中，避光静置2天以上。

校准曲线

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液置于25mL比色管中，用水稀释至10mL，加入3mLFe(ClO₄)₃溶液及3mLHg(SCN)₂-乙醇饱和溶液，加水稀释至25mL，摇匀。静置5min，在分光光度计上，于波长460nm处，用2cm比色皿，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取2g艾氏卡试剂置于25mL瓷坩埚中，称取1g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样，搅匀，于煤样上覆盖1g艾氏卡试剂，于高温炉中从低温升至680℃熔融，保温3h，取出，冷却。将已熔好的煤样倒入150mL烧杯中，用15mL热水浸取坩埚，将溶液移入烧杯中，重复3次用水冲净坩埚。将已提取好的溶液置于电热板上，保温30min取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，静置过夜。吸取5.00mL上层清液，置于25mL比色管中，加入0.5mLHClO₄，加水稀释至10mL，摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作，测得氯量。

空气干燥煤样氯含量的计算参见式(73.93)。

注意事项

Fe(ClO₄)₃溶液常态为淡粉色透明液体，蒸干时，若加热时间过长，容易形成红色氧化物沉淀，酸化稀释后为红色悬浊液。此时，将其置于电热板上加热，溶解即可恢复常态。

⑽ 氯气的一般检验方法是什么

验满方法：

⑴ 将湿润的淀粉-KI试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。

⑵ 将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。

⑶ 实验室制备氯气时，常常根据氯气的颜色判断是否收集满。

(10)焦炭中氯的测量方法扩展阅读：

据统计，20世纪90年代初期化学工业营业额的半数以上与氯有关；化学工业人员中有1/4左右从事与氯有关的活动。用于化学工业和医药工业的氯量约占其总产量的75%。

1993年美国产量最大的50种化工产品中，氯的产量仅次于硫酸、氮气、氧气、乙烯、生石灰、氨气和氢氧化钠，居第8位。自从60年代以来，一个国家的氯产量常被看做是化学工业发展水平的重要标志。

参考资料来源：

网络-氯气