❶ 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂：硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂： 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1～2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中，加15~20 mL硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5～6 mL，取下加水使溶液体积保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15 mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20 mL滤液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL，大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。 m0——称取试样量，g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的 含量不足，锌不能完全角成锌氨络离子，会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和
大量酸后，加20 mL饱和碳酸铵，以下操作与分析步骤相同。
❷ 铜、锌的测定
火焰原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处，分别测定铜和锌。
铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%～5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100～5000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片［质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加25mL(1+4)HNO3，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒［质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加25mL(1+1)HCl，盖上表面皿，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL)，加10mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液透亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。
视试样中铜、锌的含量，用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中，补加盐酸至最终!(HCl)=5%，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cu)为铜的质量分数，%;w(Zn)为锌的质量分数，μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度，μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液的总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V2为测定溶液体积的数值，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀，影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。
2)当铜含量<1%，锌含量<2000×10-6，用全部试样溶液;铜含量为1%～5%，锌含量为2000×10-6～2000×10-6，取20mL试样溶液。