tg的测量方法有几种

A. TG是什么测试方法

热重分析。是用热分析天平测量物体在加热时重量变化和参比物之间重量的变化的差值。一般参比物的化学稳定性好，在加热时重量几乎不变化。通过重量的变化可以看出物体在什么温度下发生物理化学变化。

B. 几种主要的热分析方法

温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。

C. 聚合物玻璃化转变温度有哪几种测定方法

非晶态（无定形）高分子可以按其力学性质区分为玻璃态、高弹态和粘流态三种状态。高弹态的高分子材料随着温度的降低会发生由高弹态向玻璃态的转变，这个转变称为玻璃化转变。它的转变温度称为玻璃化温度tg。如果高弹态材料温度升高，高分子将发生由高弹态向粘流态的转变，其转变温度称为粘流温度tf。
当玻璃态高分子在tg温度发生转变时，其模量降落达3个数量级，使材料从坚硬的固体突然变成柔软的弹性体，完全改变了材料的使用性能。高分子的常尝败妒汁德伴泉宝沪其他很多物理性质，如体积（比体积）、热力学性质（比热容、焓）和电磁性质（介电常数和介电损耗、核磁共振吸收谱线宽度等）均有明显的变化。
作为塑料使用的高分子，当温度升高到玻璃化转变温度以上时，便失去了塑料的性能，变成了橡胶。平时我们所说的塑料和橡胶是按它们的tg是在室温以上还是在室温以下而言的。tg在室温以下的是橡胶，tg在室温以上的是塑料。因此从工艺的角度来看，tg是非晶态热塑性塑料使用的上限温度，是橡胶使用的下限温度tg是高分子的特征温度之一，可以作为表征高分子的指标。

D. 甘油三酯的测定方法

血清甘油三酯/三酰甘油（TG）是一项重要的临床血脂常规测定指标，特别是随着对其致动脉粥样硬化（AS）作用研究的深入，TG作为冠心病的一项独立的危险因素日益受到重视。但是血清TG测定及其临床应用尚存在很多问题，如生物学变异、游离甘油对测定的影响、测定的标准化系统不完善等等。本文仅对TG的生物化学、测定方法与标准化、临床意义等方面的近况作一简述。 血清TG测定方法一般可分为化学法、酶法和色谱法3大类。早期测定方法是以总脂质与胆固醇和磷脂之差估算。化学法用有机溶剂抽提标本中的TG，去除抽提液中磷脂等干扰物后，用碱水解（皂化）TG，以过碘酸氧化甘油生成甲醛，然后用显色反应测甲醛。比较准确的是二氯甲烷-硅酸-变色酸法（Van Handel-Caslson法），此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干扰、变色酸显色灵敏度高、显色稳定，至今还是美国疾病控制与预防中心（CDC）的内部参考方法。但因操作步骤繁多、技术要求高而不适于常规工作应用。核素稀释/气相色谱/质谱技术（ID/GC/MS）主要用作参考系统中决定性方法的建立及参考物质的制备与定值，此法费用昂贵，样品处理复杂，难以推广应用。
所有的临床实验室都用酶法检测血清TG水平，虽然方法各异，但一般都包括3个基本步骤[3,5～7]：用最合适的LPL水解TG生成甘油和FFA；接着是转化，该步骤一般只用一种酶，例如甘油激酶，将甘油磷酸化以进行下一步反应，或者生成中间待测物；最后是有色染料（常为醌亚胺等）或者紫外吸收物质的形成，再通过分光光度法计算相应的TG浓度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 过氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法（GPO-PAP 法）等。此法具有简便快速、微量、精密度高的优点，且特异性强，易于达到终点，线性范围宽。用一步法测定的是血清总甘油酯（定义为TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和，习惯统称为TG）。为了消除FG的干扰，中华医学会检验分会曾推荐GPO-PAP 法的两步酶法作为血清TG常规测定方法[7]，该法不增加试剂成本和工作量，适合自动化分析，由于试剂分成两部分加入，对正确设置分析测定参数有较高要求。对此法能否去净游离甘油方面有人提出质疑。针对这一情况，中华医学会检验分会在《关于临床血脂测定的建议》文件中建议酶法如GPO-PAP 法作为临床实验室测定血清TG的常规方法。普通临床常规实验室可采用一步GPO-PAP法，有条件的实验室（如三级以上医院）应考虑开展游离甘油的测定。
血清FG对TG测定结果的影响一直是临床十分关注的问题。国外资料显示，正常人体血清FG含量为0.06～0.22mmol/L，约占总TG的6%～14%[3]。国内的研究结果与此相近，中国正常人血清FG 水平平均约为0.08mmol/L（0.02～ 0.33mmol/L），约占总TG7.19%（0.81% ～21.64%）。虽然临床标本中FG显着升高者很少见，但有些异常或病理情况下如应激反应（肾上腺素激活LPL促进体内脂肪水解），剧烈运动，服用含甘油的药物如硝酸甘油，静脉输入含甘油的营养液，肝素治疗，某些严重的糖尿病、肝病与肾病，取血器材或试管塞上带有甘油等时，可见血清FG显着升高，并给临床决策带来误导[3]。因此，可采取测定“真”TG的方法减少其影响：一种是同时测定总甘油和FG，两个结果的差值反应了真TG浓度（外空白法），另一种是用上文所述的两步酶法直接测定TG（内空白法）。前者国内外应用较少，后者国外（如日本）使用较多，已有许多临床实验室开展。
对于FG空白的设置建议采取如下措施：
⑴临床实验室应备有可以做FG空白的检测系统，在任何情况下都可以做FG空白；
⑵TG报告单中应标明是否为FG空白结果，实验室应告知临床医生FG空白的意义；
⑶临床及基础研究、参加CDC脂质标准化计划的实验室都要做FG空白；
⑷住院病人中内源性甘油过高群体的标本都应做FG空白；
⑸体检及门诊患者可以不做FG空白，但糖尿病或其他特殊门诊例外；
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白；
⑺对某些可疑情况，如TG高而血清不混浊应排除高FG的可能。
此外，一些物质如抗氧化物质（维生素C等）、黄疸、溶血、脂血等对酶法测定TG有干扰，可采用设置血清空白予以消除。
在应用自动生化分析仪进行临床常规TG测定时，还要特别注意交叉污染和基质效应。最易对TG测定产生交叉污染的是总蛋白和铁试剂，因其还原物质浓度可影响Trinder反应。如果接着TG测定直接胆红素，也会因表面活性剂的导入产生误差。铁测定对TG的影响与亚铁氰化钾的量有关。此外，还要注意常规酶法测定TG对制备物的基质效应。Halani等用24份新鲜血清为对照，对5份CAP制备的冻干血清及9份CDC冰冻混合血清进行了评价。以3种商品TG酶试剂测定，以CDC参考方法为对比方法，校正游离甘油后，2种商品试剂对CAP及CDC血清均无基质效应，另一种商品试剂对4份CAP血清有基质效应。也有资料表明，各种质控血清中FG占TG的12%～85%。我们的研究也发现，临床使用的各种TG检测试剂盒、不同的测定/校准系统、质控血清之间存在明显的基质效应，因此对于不同方法/试剂的选择，如选用两步酶法试剂和质控物时要注意其反应的通用性与适用性。 TG测定的结果受取样时个体生物学变异（CVb）和分析不精密度（CVa）的影响[3]。一般情况下，CVa相对较小（约为3%），而CVb占总变异的90%多[6]。即使严格按美国胆固醇教育计划（NCEP）要求控制的个体，在2周内2次所测的TG结果差异百分比约为胆固醇的5倍，75%以上的个体在两周内的变异大于10%。李健斋等[9]研究发现，中国人群血清TG个体间变异为28%，居所有血脂项目之首。国外资料表明，空腹2.5月的人群TG变异约25%，非空腹状态的变异更大，日间约为6.3%～65%，月内为12.9%～34.8%，一年为12.9% ～39.9%，以上数据均为正常个体稳定饮食状态的结果，某些病理状态下的波动会更大。
为减少上述变异对TG测定的影响，NCEP建议受试者在两月内分次测定，两次间至少间隔一周，测定结果取均值。但当血脂水平远离医学决定水平时，则无需多次取样。标本采集要求受检者在前三周内不改变饮食习惯，采血前至少12h不进食，72h不饮酒。抽血后应尽快检测，某些含有高活性LPL的标本，如用肝素治疗的病人标本，TG常会过度水解。标本最好放在冰浴中，2h内分离血清。室温放置1天TG下降达34%。Eberly等研究发现非空腹高TG血症的发生明显多于空腹，而两种状态高TG血症所致冠心病的危险基本相同，因此测非空腹TG更有利于冠心病危险预测。
临床上常见到肉眼脂血标本，这常与一些潜在的错误有关。其中之一是LPL水解TG时产生的“清除效应”。在用血清而非试剂作空白时，大颗粒TRL散射引起假性高基线吸收。随着反应的进行，TG被水解，脂蛋白颗粒变小，浊度也减小，总的效应是在吸光度上升（产生NADH）的反应中，结果轻微偏低。这种误差所占比率较小，且只发生于高浓度TG标本中，其误差通常是可接受的。另外，肉眼脂血标本特别是CM含量过高者，由于CM漂到样品杯上层使标本成为多相。因此对于肉眼脂血标本，应充分混匀且尽快检测。TG水解产生大量脂肪酸，特别是脂血标本，由于其浊度和产物的抑制作用，对分析也有影响。在反应的缓冲液中加入牛血清白蛋白或α-环式糊精可以避免上述情况。 美国的TG测定的参考系统较为完善，其推荐的决定性方法是由美国国家标准与技术研究所（NIST）建立的ID/GC/MS法，以13C3甘油三软脂酸酯为内标，可测总甘油酯和“净”TG，一级参考物质为NIST的SRM1595（三软脂酸甘油酯）；参考方法为CDC的二氯甲烷-硅酸-变色酸法，一直被用作美国CDC-NHLBI血脂标准化计划中的参考方法，该法用Supelco的三油酸酯和NIST的三软脂酸甘油酯标准物质SRM 1595的2：1混合物作标准，测定值不仅是TG，还包括（或部分包括）甘油二酯和甘油一酯。二级参考物质有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多种冰冻血清。此法此参考方法步骤繁琐，实验室间进行方法学转移比较困难，CDC拟对其进行改进，以期在胆固醇参考方法实验室网络（CRMLN）建立一个结合提取、水解步骤的酶法作为“指定参考方法”。
国内陈文祥等建立了高效液相色谱（HPLC）测定总甘油和游离甘油的方法，测定总甘油酯的相对不精密度小于2%，游离甘油小于4%，总甘油平均回收率100.0%，游离甘油99.7%，与ID/GC/MS法相对偏差不大于±2%。此法拟推荐为中国TG测定的参考方法。
血脂测定标准化并非要求统一测定方法，而是要求实验室测定结果达到所制定的技术目标。对于TG测定，国内外要求不精密度（用CV表示）应不大于5%，不准确度（用偏差表示）应不大于±5%，总误差应不大于15%。总误差=偏差%+1.96CV（与参考血清的靶值比较）。特别值得一提的是卫生部北京老年医学研究所血脂实验室已于2002年3月被接纳CDC的CRMLN成员（全球共12家），在血脂测定的标准化方面积累了丰富的经验，中国TG测定的参考系统正在建立之中。

E. 环境温度的环境温度测量方法

环境温度是用来表示环境冷热程度的物理量。鉴于反映环境温度的性质不同，其测量方法主要有以下几种。
（1）干球温度法：将水银温度计的水银球不加任何处理，直接放置在环境中进行测量，得到的温度为大气温度，又称气温。
（2）湿球温度法：将水银温度计的水银球用湿纱布包裹起来，然后放置在环境中进行测量，由此法所测得的温度是湿度饱和情况下的大气温度。干球温度和湿球温度的差值，反映了测量环境的湿度状况。
湿球温度与气温、空气中水蒸气分压间存在一定的关系式：
he（Pw−Pa）=hc（Ta−Tw） （1）式中：
he——热蒸发系数；
Pw——湿球温度下的饱和水蒸气分压（湿球表面的水蒸气压强），Pa；
Pa——环境中的水蒸气分压，Pa；
hc——热对流系数；
Ta——干球温度，℃；
Tw——湿球温度，℃。
（3）黑球温度法：将水银温度计的水银球放入一直径为15cm外涂黑的空心铜球中心进行测定。此法的测量结果可以反映出环境热辐射的状况，关系式为：
Tg=（hcTa+hrTr）/（hc+hr） （2）式中：
Tg——黑球温度；
hc——热对流系数；
Ta——干球温度，℃；
Tr——平均辐射温度，℃；
hr——热辐射系数。
以上3种方法测定的温度各代表一定的物理意义，各值之间存在较大差异，在表示温度时必须注明测定时采用的测量方法。

F. 聚合物Tg可以通过哪些仪器获得

聚合物Tg主要采用DSC差示扫描量热仪来进行测量的。
。聚合物Tg点，是聚合物的玻璃化温度，是聚合物从高弹态转变为玻璃态的温度。但因为高弹态是固体，玻璃态也是固体，普通的方法很难判断。但从高弹态转变为玻璃态，聚合物之间形成结晶，放出大量的热，差示扫描量热法可以测量出转变时放出的热量，即可确定聚合物的Tg

G. tg测定原理是什么影响tg测定的因素有哪些

玻璃化转变温度（Tg）测定方法：
1．膨胀计法 在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。
2．折光率法 利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。
3．热机械法（温度-变形法） 在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。
4．DTA法（DSC）以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显着的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC和热机械法）。以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。热机械法即为玻璃化温度过程直接记录不做换算，比较方便。
5．动态力学性能分析（DMA）法 高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。对于弹性材料（材料无粘弹性质），动态载荷与其引起的变形之间无相位差（ε=σ0sin(ωt)/E）。当材料具有粘弹性质时，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差δ：ε=σ0sin(ωt+δ)/E。将含相位角的应力应变关系按三角函数关系展开，定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos（δ） 和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin（δ） E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2) 由于相位角差δ的存在，外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。粘弹性材料的这一性质成为其对于外力的阻尼。阻尼系数 γ=tan（δ）=G’’/G’ 由此可见，高分子聚合物的粘弹性大小体现在应变滞后相位角上。当温度由低向高发展并通过玻璃化转变温度时，材料内部高分子的结构形态发生变化，与分子结构形态相关的粘弹性随之的变化。这一变化同时反映在储能模量，损耗模量和阻尼系数上。下图是聚乙酰胺的DMA曲线。振动频率为1Hz。在-60和-30°C之间，贮能模量的下降，阻尼系数的峰值对应着材料内部结构的变化。相应的温度即为玻璃化转变温度Tg。
6．核磁共振法（NMR） 温度升高后，分子运动加快，质子环境被平均化（处于高能量的带磁矩质子与处于低能量的的带磁矩质子在数量上开始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振谱线变窄。到玻璃化转变温度，Tg时谱线的宽度有很大的改变。利用这一现象，可以用核磁共振仪，通过分析其谱线的方法获取高分子材料的玻璃化转变温度。

影响玻璃化温度的因素：
由于玻璃化转变是与分子运动有关的现象，而分子运动又和分子结构有着密切关系，
所以分子链的柔顺性、分子间作用力以及共聚、共混、增塑等都是影响高聚物Tg的重要内因。此外，外界条件如作用力、作用力速率,升(阵)温速度等也是值得注意的影响因索。
1．化学结构
(1) 链的柔顺性
分子链的柔顺性是决定高聚物Tg的最重要的因素。主链柔顺性越好，玻璃化温度越低。
主链由饱和单键构成的高聚物，因为分子链可以固定单键进行内旋转，所以Tg都不高，
特别是没有极性侧基取代时，其Tg更低。不同的单键中，内旋转位垒较小的，Tg较低。例如， 高聚物聚二甲基硅氧烷聚甲醛聚乙烯SiCH3OCH3***H2CO*nn*H2CH2C*nTg/oC-123-83-68
主链中含有孤立双键的高聚物，虽然双键本身不能内旋转，但双键旁的α单键更易旋转，
所以Tg都比较低。例如，丁二烯类橡胶都有较低的玻璃化温度。
H2C*CHCHH2C*H2C*CCHH2C*CH3H2C*CHCHH2CH2CHC*聚丁二烯天然橡胶丁苯橡胶高聚物Tg/oC-95-73-51
(2)取代基
旁侧基团的极性，对分子链的内旋转和分子间的相互作用都会产生很大的影响。侧基的
极性越强，Tg越高。一些烯烃类聚合物的Tg与取代基极性的关系如表
2 烯烃高聚物取代基的极性和Tg的关系 此外，增加分子链上极性基团的数量，也能提高高聚物的Tg.但当极性基团的数量超过一定值后，由于它们之间的静电斥力超过吸引力，反而导致分子链间距离增大，Tg下降。取代基的位阻增加，分子链内旋转受阻碍程度增加，Tg升高。应当强调指出，侧基的存在并不总是使Tg增大的。取代基在主链上的对称性对Tg也有很大影响，聚偏二氯乙烯中极性取代基对称双取代，偶极抵销一部分，整个子极性矩减小，内旋转位垒降低，柔性增加，其Tg比聚氯乙烯为低；而聚异丁烯的每个链节上，有两个对称的侧甲基，使主链间距离增大，链间作用力减弱，内旋转位垒降低，柔性增加，其Tg比聚丙烯为低。又如，当高聚物中存在柔性侧基时，随着侧基的增大，在一定范围内，由于柔性侧基使分子间距离加大，相互作用减弱，即产生“内增塑”作用，所以，Tg反而下降。 (3)几何异构单取代烯类高聚物如聚丙烯酸酯、聚苯乙烯等的玻璃化温度几乎与它们的立构无关，而双取代烯类高聚物的玻璃化温度都与立构类型有关。一般，全同立构的Tg较低，间同立构的Tg较高。在顺反异构中，往往反式分子链较硬，Tg大。
(4)离子键的引入分子链间有离子键可以显着提高Tg。例如，聚丙烯酸中加入金属离子，T
g会大大提高，其效果又随离子的价数而定。用Na+使Tg从l06℃提高到280℃；Cu2+取代Na+， Tg提高到500℃。
2，其他结构因素的影响
(1) 共聚
无规共聚物的Tg介于两种共聚组分单体的Tg之间，并且随着共聚组分的变化，其Tg在两
种均聚物的Tg之间线性或非线性变化。 非无规共聚物中，最简单的是交替共聚，他们以看成是两种单体组成一个重复单元的均聚物，因此只有一个Tg。而嵌段或接枝共聚物情况就复杂多了。
(2)交联
随着交联点的增加，高聚物自由体积减少，分子链的运动受到约束的程度也增加，相邻交联点之间平均链长变小，所以Tg升高。
(3)分子量
分子量的增加使Tg增加，特别是在分子量很小时，这种影响明显，当分子量超过一定的程度后，Tg随分子量变化就不明显了。
(4)增塑剂和稀释剂
增塑剂对Tg的影响也是相当显着的，玻璃化温度较高的聚合物在加入增塑剂后，可以使Tg明显下降。例如：纯的聚氯乙烯Tg=78℃,在室温下是硬塑料，加入45%的增塑剂后，Tg=-30℃，可以作为橡胶代用品。淀粉的玻璃化温度在加水前后就有明显的变化。

H. xps,bet,tg主要测什么

xps测量电子的能量分布，bet测量固体材料的比表面积、孔隙度、孔径分布、表面性质等参数。tg测量热重分析。
X射线光电子能谱(简称XPS),它是一种重要的表面分析技术。它不仅能为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成、化学状态、分子结构、等方面的信息。
BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即着名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
tg是用热分析天平测量物体在加热时重量变化和参比物之间重量的变化的差值。一般参比物的化学稳定性好，在加热时重量几乎不变化。通过重量的变化可以看出物体在什么温度下发生物理化学变化。