氣相色譜峰問題及解決方法

Ⅰ 氣相色譜儀在使用中應注意的問題及解決方法

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環境條件 氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 (1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。 (2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。 (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。 5 進樣技術 在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。 5.1 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。 5.3 進樣量的准確性 用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。 5.4 進樣時間 在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。 6 易分解與易冷凝物質的分析 目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。 7 結語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對於每一個操作步驟都應特別仔細認真,要經常總結經驗教訓,不斷學習,規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處於良好狀態,能及時地提供准確可靠的分析結果。

Ⅱ 氣相色譜進樣後出現倒峰 是什麼原因 怎麼處理

氣相色譜進樣後出現倒峰有兩種原因：

1、所有峰都倒了。那麼你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。

2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的，所謂進樣峰，這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。

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頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用於揮發性大的組分分析。測定時，精密稱取標准溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置於容積為8 ml的頂空取樣瓶中。

將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進樣，重復進樣3次，按溶劑直接進樣法進行計算與處理。

頂空進樣法使待測物揮發後進樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染，但要求待測物具有足夠的揮發性。

Ⅲ 氣相色譜儀出現峰不對稱應如何排除

氣相色譜儀出現峰不對稱有兩種可能的情形：前延峰 及 拖尾峰

以下是可以嘗試的改善方法

前延峰
樣品在系統中冷凝，進樣口汽化溫度太低：適當升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度
進樣技術欠佳：重復進樣,提高進樣技術
載氣流速太低：適當提高載氣流速
樣品量太大：稀釋或減少進樣量
兩個峰同時出現：優化色譜條件,必要時更換色譜柱
進樣口污染：清洗進樣口

拖尾峰
進樣技術欠佳 ：重復進樣提高進樣技術同時有兩個峰流出：優化操作條件
溶劑/固定相極性不相匹配：更換色譜柱
色譜柱安裝不正確：重新安裝色譜柱
分流比太小：適當加大分流比

Ⅳ 氣相色譜實驗中有些峰挨的特別緊是為什麼怎麼解決

氣相色譜實驗出峰挨得禁，即分離度低。
提高分離度可以從以下幾個方面入手：
1.增加柱長可以增加分離度.
2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）.
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.
4.降低載氣流速.
5.降低色譜柱溫度.
6.提高汽化室溫度.
7.減少系統的死體積,如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室.
8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比.
也可以考慮採用梯度升溫法，若是同系物時，可以加入反應試劑，將其定量轉化為其他可以被相應物質。

Ⅳ 氣相色譜儀的基線有雜峰什麼原因

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

（1）遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。

（2）如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之後，基線逐漸上升（由於載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。

第二天開機之後，基線非常高，並伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣後，立即恢復了正常。

（3）當排除了以上可能造成基線問題的原因後，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）。

（4）石英棉是不是該更換了。

（5）襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最後定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鍾，然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最後再重新安裝。

（6）此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

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儀器保養：

1、電路板的維護和清潔：

氣相色譜儀准備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成後，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。

2、玻璃襯管和分流平板的清洗：

從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘乾後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成後經過乾燥即可使用。

分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘乾後使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板後，首先採用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘乾後使用。

3、分流管線的清洗：

氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經過長時間的使用後，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。

分流管線被堵塞後，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。

分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由於事先不容易對分流部分的情況作出准確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

Ⅵ 氣相色譜出峰問題，請各位高手解答，小弟拜謝了！

感覺壞的機子在氣路上或者進樣，導致出峰變慢變寬。
換個襯管和進樣隔墊，還不行就檢查一下柱前有沒漏氣。

Ⅶ 氣相色譜儀的常見故障及檢修

一、進樣後不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣後檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然後檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最後觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機後卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由於E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之後凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之後，基線逐漸上升（由於載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之後，基線非常高，並伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣後，立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因後，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最後定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鍾，然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最後再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
（一）、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可採用以下的措施：程序升溫的最後階段應有一個高溫清洗過程；
2、注入進樣口的樣品應當清潔；
3、減少高沸點的油類物質的使用；
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由於柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由於系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設備維護時的關鍵在於對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前後的分析結果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復嘗試，一定能成功解決問題。

Ⅷ 氣相色譜雜峰的問題。

這個雜峰挺討厭，可以確定，你已經進行了必要的努力。
建議你再對下面幾點處理一下：
1，進樣口。再提進樣口，是因為絕大多數的雜峰情況都出現在進樣口和色譜柱。所以再提一下，進樣口溫度一般不改變，相當於在始終老化，但如果進樣口太臟的話，靠260度還是不行的，把襯管還有玻璃毛都換成新的。
2，把螺帽擰下來，清理裡面的殘留，用溶劑好好清理一下。
3，色譜柱如果污染的話，光用老化是不行的，必要時要清洗，但這種污染機率不太大，你可以最後再做。
4，分流臟了。這個可能在你的敘述中可能性是最大的，建議直接把分流管給換了，用不著清洗了，反正成本也低，截取一段銅管換上就行了。

總結，根據你的敘述，最有可能是襯管（玻璃毛）臟了，其次是分流臟了。這兩種可能性最大。
如果以上兩點確定沒問題了，那就應該是色譜柱問題，我覺得和檢測器的關系不大。

Ⅸ 氣相色譜出峰拖尾怎麼辦

當色譜發生拖尾現象時可以使用以下方法進行解決：

1、當經歷維修色譜問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等）時，切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時，更換進樣口內襯管、隔墊，並清洗進樣口。保護柱可用於提高色譜柱的使用壽命。

2、使用更高負載量的固定相，增加色譜柱內徑、減少樣品量。

3、使用安全的毛細管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然後重新裝入色譜柱。

4、降低初始色譜柱溫度，使保留值增加，峰拖尾會減弱。

5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅膠表面的相互作用。這類峰拖尾通常是由於硅膠表面存在的酸性硅醇基引起的。硅膠中的痕量金屬也會增加硅醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 硅膠可以減少或消除這些硅醇基的相互作用。

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形成拖尾的原因有：

1、色譜柱在進樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。

2、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積（拖尾峰）問題。

3、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。

4載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾。

Ⅹ 氣相色譜峰形不好看是什麼原因

1. 實驗條件不好

   a.柱溫太低：柱溫太低，樣品在柱子里停留時間就會變長，峰型自然也就不好了。

   b.色譜柱的類型：關於極性柱、中極性柱、非極性柱的選擇問題可以在網路上仔細學習一下，如果柱子的類型沒有選好，色譜峰也會有一些問題的。

2. 樣品的問題

   a.一定要確定樣品沒有被污染，氣相很容易污染，不光是試劑瓶、進樣針，有的時候溶劑也會有有機揮發性雜質污染樣品。一定要排除這個可能性，避免是兩個峰包在一起導致的肩峰或者是叉峰。

   b.樣品濃度太高。如果濃度超載了，或者進樣量太大了，那麼峰型就不好了。

3. 色譜柱污染

   如果污染了，一個是老化色譜柱，比色譜柱的最高耐受溫度低20-30℃，老化3個小時。另外一個就是截去靠近進樣口的一截色譜柱。另外就是進樣口的氣密墊，或者叫做密封墊、T形墊，一般一個墊子也就用100次，如果次數超過90，差不多就可以換了。

4. 進樣的問題

   如果用的是頂空進樣，或者是自動進樣，那就不存在這個問題。如果是新手又是手動進樣，就有可能出現這個問題。進樣的時候，一定要快進，快推，快出。避免污染。同一個樣品，不同的進樣手法，跑出來的峰型差異會很大的。