蜜餞二氧化硫檢測方法

① 二氧化硫檢測國家標准

因為二氧化硫類物質通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應產生二氧化硫，後者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強的還原劑，在被氧化時可將著色物質還原退色，使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由於其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。

3.新版標准修改變化

①標准號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標准改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標准。標准名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標准食品中二氧化硫的測定》。



②新標准刪除了舊標准中的第一法和附錄A，將第二法蒸餾法改為滴定法並對其作了更細致的補充和完善。刪除舊標准中的第一法鹽酸副玫瑰苯胺法可能考慮到該方法的幾點不足：

1）該方法為分光光度法，標准曲線的線性范圍窄，對於亞硫酸鹽含量高的樣品，需對樣品稀釋後測定。稀釋過程中可能產生人為誤差。



2）SO2標准溶液不穩定，濃度隨放置時間逐漸降低，必須現配現用。



3）檢測周期長，樣品前處理需要浸泡4小時以上。



4）顯色體系適用范圍有限，時常因檢測樣品的顏色、著色劑與未知成分與顯色劑反應而呈陽性干擾。



5）操作過程中大量使用有毒的四氯汞鈉溶液，對環境造成污染。

4.新標准中的滴定法與就標准中的第二法 蒸餾法比較

①適用范圍

舊標准中的第二法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

新標準的滴定法適用於果脯、乾菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新標准擴大了適用范圍。



②標准溶液的配置

新標准增加了碘標准溶液的配置方法。



③稱樣要求

舊標准中固體樣品要求稱取約5.00g均勻試樣，液體試樣可直接吸取5.0mL-10.0mL試樣，新標准要求稱取5g均勻樣品（精確至0.001g），液體樣品可直接吸取5.00mL-10.00mL樣品。可以看出新的標准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④結果計算部分

舊標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg），新標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考慮了液體試樣的情況。同時新標准規定結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當二氧化硫含量≥1g/kg(L)時，結果保留三位有效數字；當二氧化硫含量<1g/kg(L)時，結果保留兩位有效數字。而舊標准沒有對結果的保留位數作規定。



⑤其他要求

此外新標准還對方法精密度、方法檢出限、定量限作規定。而舊標准第二法則沒有這些規定。

可以看出新的方法更加符合實際的檢測需要，可操作性更強，對樣品檢測、檢測報告的編制有很強的指導意義。

② 食品SO2檢測方法

食品中二氧化硫的檢測方法有兩種，蒸餾法、鹽酸副玫瑰苯胺法。具體的可以查看下面的參考資料。

③ 如何檢驗SO2

方法一：將氣體通入紫色的酸性高錳酸鉀溶液中,如果溶液褪色，那麼它是二氧化硫氣體。

原理：二氧化硫的強還原性，使得強氧化性的酸性高錳酸鉀還原成無色的物質。

方法二：將氣體通入硫化氫的水溶液中,如果觀察到有黃色的沉澱生成,那麼它是二氧化硫氣體.

原理：SO2+H2S=S↓+H2O。

方法三：將氣體通入品紅溶液中,如果使得品紅褪色，並且在加熱的條件下,品紅有變成紅色,那麼它是二氧化硫氣體。

原理：二氧化硫和品紅中的某些有色的物質反應生成了不穩定的物色物質。

拓展資料

二氧化硫（化學式SO2）是最常見、最簡單的硫氧化物。大氣主要污染物之一。

火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫元素，因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸。

若把亞硫酸進一步在PM2.5存在的條件下氧化，便會迅速高效生成硫酸（酸雨的主要成分）。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。

④ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(4)蜜餞二氧化硫檢測方法擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

⑤ 二氧化硫的檢測方法有哪些

將二氧化硫通入品紅溶液，溶液褪色；將該溶液加熱一段時間後，品紅溶液又恢復原色。

⑥ 果脯蜜餞成品檢驗需要檢測哪些指標

蜜餞類成品理化檢驗分水分、總糖、還原糖、總酸、氯化鈉等檢驗，檢驗方法如下：樣品處理
4.2.1干態樣品可稱取可食部分約200g的試樣,剪碎或切碎,充分混勻,裝入乾燥的磨口
樣品瓶內。
4.2.2糖漬樣品必須將樣品先瀝干糖液(瀝鹵斷線1min),然後立即按4.2.1規定的方法進
行處理。
4.2.3返砂樣品必須連同樣品附著的糖霜一起按4.2.1規定的方法進行處理。
4.2.4果糕類樣品必須將樣品充分搗碎混勻後立即稱取約200g,置清潔容器中,嚴密封
閉備用。
4.3水分的測定
4.3.1蒸餾法
a. 原理
蜜餞中的水分與甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,經冷卻,苯與水分離,並在刻度
管中回收,根據水分的體積計算含量。
b.試劑
甲苯或二甲苯。
c. 儀器
水分測定器;帶控制系統的電加熱器。
d.操作方法
稱取處理好的試樣(4.2)10g左右(精確至0.001g),估計含水量2～8mL,置於潔凈干
燥的水分測定器的蒸餾瓶中,用乾量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,連接蒸餾裝置,開始用
小火慢蒸餾,待大部分蒸出後,用大火加速蒸餾,當水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,約2～3h),從冷凝管頂端加入甲苯沖洗,再蒸餾片刻,使接收管及冷凝管壁上無水滴
附著為止,停止加熱,當接收管冷卻至室溫,讀取接收管水層體積。
e. 計算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——試樣中水分的含量,mL/100g;
V——接收管內水的體積,mL;
m——試樣的質量,g。
f. 允許差: 同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。
4.3.2 直接乾燥法
a.原理
蜜餞食品中的水分在90～105℃溫度下直接乾燥,所失去物質的總量。
b. 儀器
恆溫乾燥箱,鋁制或玻璃扁形稱量瓶。
c. 操作方法
取潔凈的稱量瓶,置於95～105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1～2h取出蓋好,
置於乾燥器內冷卻0.5h,並重復乾燥至恆重。
稱取處理好的試樣(4.2) 2～5 g左右(精確至0.0001 g),放入已知重量的稱量瓶中,
乾燥2～4h蓋好取出放入乾燥器內冷卻0.5h稱量; 然後用同樣方法反復乾燥、冷卻,稱量,
待前後兩次之差不超過3mg時為止。
d.計算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——試料中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和試料的質量,g;
m2——稱量瓶和試料乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶的質量,g。
e. 允許差:同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於1.5%。
4.4總糖的測定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中常用的各種方法進行改進、對比、驗證,最
後確定的。
4.4.1.1原理
樣品中原有的和水解後產生的轉化糖具有還原性,它可以還原斐林氏試劑而生成紅
色氧化亞銅。
4.4.1.2試劑
a.濃鹽酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氫氧化鈉溶液。
c. 0.001 g/mL甲基紅指示劑。
d.斐林氏試劑
甲液:溶解15 g硫酸銅(化學純)及0.05 g次甲基藍於1000mL容量瓶中,加蒸餾水至刻
度搖勻,過濾備用。
乙液:溶解50 g酒石酸鉀鈉(化學純),75 g氫氧化鈉(化學純)及4g亞鐵氰化鉀於蒸餾
水中定容1000mL,搖勻,過濾備用。
e. 葡萄糖標准滴定溶液:准確稱取0.2g(精確至0.0001g),經過98～100℃乾燥至恆
重的葡萄糖,加水溶解後置於250mL的容量瓶中。然後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至250mL,
搖勻,定容備用。
f. 斐林氏溶液的標定:准確吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL於150mL錐形瓶中加水
10 mL,玻璃珠數粒,從滴定管滴加約10 mL葡萄糖標准溶液,控制在2min內加熱至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖標准溶液。滴定至藍色退盡為終點。記錄消耗葡萄糖標
准溶液的總體積。同時平行操作三份,取其平均值計算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相當於葡萄糖的質量。
g.計算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相當於10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的質量,g;
m——葡萄糖的質量,g;
V——滴定時所消耗葡萄糖溶液的體積,mL;
250——葡萄糖稀釋液的總體積,mL。
4.4.1.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b. 恆溫水浴鍋;
c. 表。
4.4.1.4試樣液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10g(精確至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎機
中,加少量水搗碎,全部轉移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,過濾,濾液備用。
4.4.1.5分析步驟
准確吸取10.00mL濾液於250mL三角瓶中,加水30mL,加入鹽酸5mL,置於水浴上,待溫
度升至68～70℃時,計算時間共轉化10min,取出流水冷卻至室溫,全部轉移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基紅指示劑兩滴,再用0.3g/mL氫氧化鈉溶液中和至中性,用水稀釋
至刻度,搖勻,注入滴定管中備用。
預備試驗:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL於150mL三角瓶中,在電爐上加熱
至沸,從滴定管中滴入轉化好的試料液至藍色變為淺黃色即為終點。記下滴定所耗試料
液的體積。
正式試驗:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL於三角瓶中,滴入轉化好的試料,較預備試
驗少1mL,加熱沸騰1min,再以每分鍾30滴的速度滴入糖液至終點。記下所耗試料液體積,
同時平行操作兩份。
4.4.1.6分析結果的計算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——試料中總糖(以轉化糖計)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相當於轉化糖的質量,g;
m——試料的質量,g;
V——滴定時耗用試料液的體積,mL;
6250——稀釋倍數。
4.4.1.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼進行的兩次測得結果,相對誤差不大於2%。
4.5 還原糖的測定
4.5.1直接滴定法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中用的各種方法進行改進、對比、驗證,最後
確定的。
4.5.1.1原理
含有游離醛基,半縮醛羥基和游離酮基的糖都可以還原斐林氏試劑生成紅色的氧化
亞銅。稍微過量的還原糖將次甲基藍染色體還原為無色體而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。
4.5.1.2試劑
a. 95%(V/V)酒精。
b.濃鹽酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配製同4.4.1.2 d中甲液的配製。
d． 斐林氏乙液的配製同4.4.1.2 d中乙液的配製。
e. 葡萄糖標准滴定溶液配製同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的標定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具體步驟同4.4.1.2 f。
e. 計算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.5.1.4試樣液的制備
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步驟
准確吸取制備好的濾液(4.5.1.4) 10.00 mL於250 mL容量瓶中,加水稀釋(如有大量
氣泡可先加幾滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
預備試驗同4.4.1.5中的預備試驗。
正式試驗同4.4.1.5中的正式試驗。
4.5.1.6分析結果的計算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允許差
同4.4.1.7。
4.6總酸的測定
4.6.1酸鹼中和法
4.6.1.1原理
蜜餞中的有機酸以酚酞作指示劑,應用中和法進行滴定,用消耗的氫氧化鈉的毫升數
計算總酸量。
4.6.1.2試劑
a． 0.01 g/mL酚酞指示劑:稱取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,過濾用95%(V/V)乙
醇稀釋至100 mL。
b.0.05 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的配製與標定
配製:稱取120 g氫氧化鈉加100 mL水,搖動使之溶解成飽和溶液,冷卻後置於聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置數日,澄清後備用。
量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液2.80 mL,於1000 mL容量瓶中,加入新煮沸過的冷水定
容至刻度,搖勻。此溶液濃度約為0.05mol/L備用。
標定:准確稱取105～110℃烘至恆重的鄰苯二甲酸氫鉀0.3g(精確至0.0001g)於250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加熱使之溶液、冷卻、搖勻、加入0.01g/mL酚酞
指示劑2～3滴,用以上配製好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色1min,不消失為終點。
記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積,平行操作三份。
同樣條件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白試驗。記錄消耗氫氧化鈉溶液的
體積。
計算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉標准滴定溶液體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定液體積,mL;
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;
0.2042——與1.00 mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [ c(NaOH) ＝1.000 mol/L] 相當的以克表
示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果保留到小數點後四位。
4.6.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.6.1.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10 g (精確至0.001g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎
機中再加少量水,搗碎。全部轉移到250mL三角瓶中,於70℃的水浴中保溫45min,取出冷
卻,移入250mL容量瓶,定容至刻度,過濾,濾液備用。
4.6.1.5分析步驟
准確吸取濾液25.00mL(或50.00mL)於250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色,保持1min不褪色為終點。平行操作二份。同樣
條件,用水作空白試驗。
4.6.1.6分析結果的計算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——試料中總酸(以檸檬酸計)含量,%;
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.064——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [c(NaOH)＝1 mol/L] 相當的以克表示的檸
檬酸的質量。
結果應保留二位小數。
4.6.1.7允許差
同一分析者,同一試樣同時或相繼兩次測得結果,相對誤差應小於2%。
4.7氯化鈉的測定
4.7.1原理
用已知濃度的硝酸銀溶液,滴定試樣中的氯化鈉,生成氯化銀沉澱後,過量的硝酸銀
與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀,使溶液呈桔紅色,即為終點,由硝酸銀溶液消耗量計算氯化
鈉的含量。
4.7.2試劑
a. 50 g/L鉻酸鉀溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸銀標准滴定液。
配製:稱取硝酸銀17.5 g加適量水溶解並稀釋至1000 mL,此硝酸銀溶液濃度約為
0.1mol/L,用此液稀釋1倍為0.05 mol/L的硝酸銀溶液備用。
標定:准確稱取500～600℃乾燥至恆重的基準氯化鈉0.2g(精確到0.0001g)加入50mL
蒸餾水使之溶解,加入1mL50g/L鉻酸鉀溶液邊搖邊用硝酸銀溶液滴定至初顯紅色,記下消
耗硝酸銀溶液的體積。平行操作三份。
同時,量取50.00 mL水作空白試驗。
計算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸銀標准滴定液的實際濃度,mol/L;
m——氯化鈉的質量,g;
V1——氯化鈉消耗硝酸銀標准滴定液的體積,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
0.0584——與1.00 mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3) ＝ 1.000 mol/L] 相當的以克
表示的氯化鈉的質量。
結果保留四位小數。
4.7.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b.可調電爐。
4.7.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 5g至10 g(精確至0.001 g),加水浸泡1～2h,放入高速組織
搗碎機中搗碎。然後轉移到燒杯中,放在電爐上小火煮沸0.5h,冷卻。全部轉移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。過濾液備用。
4.7.5分析步驟
吸取5.00～10.00 mL濾液置於三角瓶中加50 mL水及1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准
溶液滴定至初顯桔紅色,記錄消耗硝酸銀的體積,平行操作二份。
同時,量取5.00 mL水作空白試驗。
4.7.6分析結果計算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——試料中氯化鈉的含量,%;
c——硝酸銀標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.0584——與1.00mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3)＝1.000 mol/L] 相當的以克表示
的氯化鈉的質量。
結果保留二位小數。
4.7.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。

⑦ 國家食葯局發布的九類食品快速檢測方法

1、農葯殘留速測儀器：檢測范圍：蔬菜、水果（除含辛辣物質及有色物質果蔬）
2、甲醛速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、牛百葉、牛筋、魚類、海鮮等
3、二氧化硫快速檢測試劑盒：檢測范圍：銀耳、蓮子、龍眼、荔枝、果脯、蜜餞等
4、亞硝酸鹽快速檢測試劑盒：檢測范圍：火腿、臘腸、鹹肉、鹵肉，羊肉串以鹹菜，熟食製品
5、吊白塊快速檢測試劑盒：檢測范圍：麵粉、饅頭、面條、年糕、粉絲、魚片、白糖、榨菜等
6、雙氧水快速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、豆腐乾、牛奶等
7、硼砂快速檢測試劑盒：檢測范圍：所有食品類，主要集中在牛肉製品，魚丸，油麵，水餃肉餡，等
8、食鹽碘快速檢測試劑盒：檢測范圍：食鹽碘
9、工業燒鹼試劑盒：工業燒鹼試劑盒
10、食用油脂酸價和過氧化值快速檢測：對食用植物油及食用動物油的酸價和過氧化值的測定，檢測范圍：食用油
11、陳化糧速測液：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對大米，米粉，年糕、湯團等米製品新鮮度的檢測
12、過氧化苯甲醯速測試劑：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對麵粉、饅頭、面條等食品中增白劑含量的檢測
13、瘦肉精檢測試劑條：快速測定瘦肉精

⑧ 怎麼檢驗二氧化硫

鑒定SO2的實驗方法把二氧化硫氣體通入盛有品紅溶液的試管里,觀察品紅溶液顏色的變化.把試管加熱,再觀察溶液發生的變化.
可見,檢驗、鑒定一種氣體是不是SO2,不僅要看該氣體是不是能夠使品紅溶液褪色,更要看這種褪了色的溶液在加熱條件下是不是還能再重顯品紅的顏色,這才是SO2氣體最特徵最特殊的性質和檢驗(鑒定)方法.

⑨ 食品中二氧化硫的測定原理

在密閉容器中對試樣進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出試樣中二氧化硫含量。

⑩ 用蒸餾法測蜜餞中的二氧化硫，用乙酸鉛做吸收液，吸收液呈乳白色，像

1. 原理

2. 在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

3. 2.試劑

4. 2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。

5. 2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.

6. 2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。

7. 2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。

8. 3.儀器

9. 全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。

10. 4.分析步驟

11. 4.1樣品處理

12. 固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

13. 4.2測定

14. 4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。

15. 4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。

16. 4.3計算

17. 式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；

18. A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；

19. B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；

20. m2——樣品質量，g；

21. 0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。