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氣質聯用儀如何開展方法開發

發布時間:2022-09-23 08:01:17

㈠ 氣質聯用儀的問題

建議直接找儀器的生產廠家,現在GCMS生產廠家無外就安捷倫、島津、熱電、PE、瓦里安,在中國都有成立公司和售後部門,直接打售後的電話,保修期內就盡量叫他們過來看看,反正不花錢,保外的話就先電話問問,外企的售後真貴。

估計是儀器設置或操作方法的問題

㈡ 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法

儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS
生產廠家:美國Agilent公司
使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;
質譜為最新四極桿質量分析器.

具體使用方法:
一、開、關機順序:
開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調准基線→進樣
關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣

二、溫度設定
1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
例如:設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫(要執行程序升溫,接著按START鍵).
要設定溫度控制自動停止,命令如下:
如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鍾)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按DET 1 ENT ,選擇了檢測器1.如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT.
了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程:
如設置量程1:RANG 1 ENT
顯示目前使用量程:RANG ENT

四、分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫到設定的溫度.當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮.但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定.當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了.
五、數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾,其後,指示燈的閃爍約持續30秒鍾.其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮.
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁).設定送紙速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止.
4 列印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵.放開LEVEL鍵後,再放開CTRL鍵.接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵後放開).
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍.反復進行4~5項操作.
6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵.
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵.

㈢ 請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀有什麼用途

氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。



氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?


氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。



接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。

GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。



一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。



二、氣質介面

氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。



三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生信號,並放大、記錄得到質譜圖。

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

EI特點:

⑴、結構簡單,操作方便。

⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。

本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。


CI特點

⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱,但(M+1)峰強,這提供了分子量信息。

3、場致離子化(fieldionization,FI)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

場解吸離子化(field desorption ionization,FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。



扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。



3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,並將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。



4、真空系統

由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些性能指標呢?氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個:質量范圍、解析度、靈敏度、質量准確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。


質量范圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用范圍,取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10,上限500~1200。



解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。



靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。



質量准確度為離子質量測定的准確性,與解析度一樣取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬於低分辨質譜,質量准確度為0.1u。


掃描速度定義為每秒鍾掃描的最大質量數,是數據採集的一個基本參數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。



質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。


動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。

㈣ 使用氣質聯用儀之前,樣品需要怎樣處理

最好做個氣相鑒定一下組份然後把你要的組份記下來去打氣質聯用

㈤ 攜帶型氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用

一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片,氣流被導入質譜儀,質譜儀基於四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物,再與譜庫對比來識別化合物。二.儀器構成

此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。

㈥ 氣-質聯用的系統組成

氣質聯用儀是分析儀器中較早實現聯用技術的儀器。自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次實現氣相色譜和質譜的聯用以後,這一技術得到了長足的發展。在所有的聯用技術中GC-MS聯用技術發展最為完善,應用最廣泛。
氣相色譜儀分離樣品中各組分,起著樣品制備的作用;介面把氣相色譜流出的各組分送入質譜儀進行檢測,起著氣相色譜和質譜之間適配器的作用;質譜儀對介面依次引入的各組分進行分析,成為氣相色譜儀的檢測器;計算機系統互動式地控制氣相色譜、介面和質譜儀,進行數據採集和處理,是GC-MS的中央控制單元。混合物由一股氣流(流動相,又稱氣相)攜帶通過一根長長的內壁塗有薄薄的一層液膜(液態固定相)的毛細柱。因為混合物的不同組分與固定相的結合能力不同,因此在柱的末端混合物中的各個組分會逐個的出來(洗脫)而達到分離的目的。
在一個簡單的氣相色譜裝置中,這些被逐次洗脫出來的組分或者被某種火焰燃燒以便於檢測(通用火焰離子化檢測器, FID),或者穿過某種其他的檢測器後放入大氣。在氣相色譜中,這些組分在色譜圖中是以峰的形式來記錄。有關組分的信息通過測量色譜圖中該組分峰的峰高和峰面積來確定。這些對應著檢測到的組分量以及該組分通過毛細柱的時間。色譜圖上某個組分峰最高點對應的時間(以進樣作為時間起點)被成為保留時間。通常利用該組分的特定保留時間對其定性,但這種定性方式並不絕對准確,組分的確定經常會模糊或根本無法識別該組分。 與氣相色譜形成鮮明對比的是,質譜檢測器對混合物的檢測毫無辦法。如果一個單獨的組分進入質譜檢測器,它的質譜圖可以通過各種離子化檢測方法而獲得。確定了該物質的質譜圖通常來說就可以准確的鑒別該物質為何物並可以確定它的分子結構。顯然,如果是混合物質進入質譜檢測器,所獲得的質譜圖就會是該混合物中所有組分譜圖的總和。

㈦ 對質譜聯用儀(氣質聯用或液質聯用)標準的看法和見解或理解

目前,在分析儀器中,色譜儀器具有重要地位。由於色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力,把物質按保留時間大小進行分離,然後通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質,因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既准確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用,實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。色譜儀有很多檢測器,如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等,每種檢測器只有一定限度的適用范圍,不能通用,造成使用不便。而質譜儀作為質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器,通用性強,使用極其方便。所以說色—質聯用儀器把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的准確鑒別能力相結合,把分析儀器提高到一個新水平,凡是能使用色譜儀的地方,均可以使用色—質聯用儀器。目前,國際上公認,色—質聯用儀器在當前儀器分析中佔有非常突出的地位。 色—質聯用儀器是色譜技術、質譜技術與計算機技術三種現代化技術緊密結合的產物。由於技術難度大,我國一直不能生產,每年要花大量外匯進口,據統計,2005年我國進口的各種色—質聯用儀約600台。每台平均售價60~100萬人民幣。北京東西分析儀器有限公司自行研製開發成功GC-MS3100型氣相色譜—質譜聯用儀。這是我國第一台商品化色—質聯用儀器,各項技術指標接近於當前國際先進技術水平。 可配置國外譜圖庫,如NIST、WILEY、DRUG…等實現自動檢索。 應用范圍 1、凡是需要氣相色譜儀進行檢測的場合,特別是對未知樣品進行定性分析的地方 2、應對各種突發事件,如有害物質泄漏、重大環境災害等 3、反恐斗爭、禁毒緝毒、爆炸物品分析等 主要技術指標 1、質量數范圍:1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根據用戶需要確定) 2、檢出限:1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、掃描速度:全程可調,最高10000amu/sec 4、離子源:標准配置EI電子轟擊源,獨立加熱系統120~350℃可控 (根據用戶需要可提供化學電離源CI及相關介面) 5、檢測器:帶高壓轉換打拿級的電子倍增器 6、真空系統:(標准配置)110L/s渦輪分子與旋片或真空泵,可選70L/S,150L/S,240L/s渦輪分子泵 7、色譜配置:GC-4000A系列,毛細管分流不分流進樣系統,全自動氣路系統,AFC,APC自動控制質量流量計 8、計算機系統:全中文數據處理系統,自動控制GC-MS工作過程。 9、直接進樣口DIP-P100(選配件):控溫 室溫~500℃, 室溫~800℃兩種。冷卻氣:氮氣。 10、使用環境:溫度15~30℃ ,濕度:40~70%(不結露),供電電源:單相220V,3千瓦,載氣:He(純度:99.995%以上) 11、儀器尺寸重量(mm):915(寬)X 550(高)X 610(深) ,重量113公斤。 基本工作原理 為了質譜儀器的正常工作,必須要組成高真空系統的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵構成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經毛細管柱分離,進入離子源。採用電子電力標准配置(EI),產生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場,在掃描電壓作用下,只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器,再經離子流放大器放大,產生質譜信號。得到了質譜圖,通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。

㈧ 氣質聯用儀分流比的設定有什麼意義,如何實現分流

質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。

㈨ 氣質聯用色譜儀的工作原理

通過用一種惰性氣體作為參照物,利用氣體分子量不同性質和檢測氣體相比較得出來的!

㈩ 氣質聯用儀的測定方法

總離子流色譜法(total ionization chromatography,TIC)——類似於GC圖譜,用於定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod,RSM)——按一定間隔時間反復掃描,自動測量、運算,製得各個組分的質譜圖,可進行定性。l質量色譜法(masschromatography,MC)——記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內,任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
選擇性離子監測(selected ion monitoring,SIM)——對選定的某個或數個特徵質量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數量級。
質譜圖——為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中最強峰稱為基峰,其強度規定為100%,其它峰以此峰為准,確定其相對強度。

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