⑴ 甲醛的測定方法
測方法
室內空氣環境內甲醛含量甲醛檢 測可分為:
1、AHMT 分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙 醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、副品紅法、AHMT法等幾種。
2、乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後 ，412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便 ，性能穩定，誤差小，不受乙醛的干擾，有色溶液可穩定存在12hr;缺點是靈敏度較低，最低檢出濃度為0.25mg/L，僅適用於較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢，需要約60min;SO₂對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統，應用極為廣泛。
3、變色酸法 (CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法，甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1，8-二羥基萘-3，6-二磺酸)作用形成紫色化合物，該化合物最大吸收波長在580nm處，可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段，可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液，檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛，變色酸濃度改為5%，方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行，不易控制，且醛類、烯類化合物及NO₂等對測定有干擾。
4、酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反 應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比，該化合物在630nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104，該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾，存在二氧化硫時測定結果偏低，反應受溫度限制，室溫低於15，顯色不 完全，20~35時15min顯色最完全，放置4小時，吸收情況穩定不變。
5、副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下，亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物，其最大吸收峰在570nm處，檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏，其它醛和酚不幹擾測定;缺點是褪色快，靈敏度不高，易受溫度影響，使用了有毒的汞試劑， 而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術，可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
6、AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合，然後經高碘酸鉀氧化成6- 基-5-三氮 雜 茂[4，3-b] -S-四氮雜苯紫紅色化合物，比色定量。該方法優點是抗干擾能力強，對乙醯丙酮法、MBTH法及副品紅法 干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾，因此，該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高， 最低檢出限為0.01mg/m³，較 適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深，要求標准溶液 的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，在顯色體系最大吸收波長550nm測定，Co₂+、Cu₂+干擾測定。
7、 溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中，甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應，降低體系吸光度的特點來快速測定甲 醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰，在H₂SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛後，其吸光度會顯著下降，△A降低與甲醛濃度成正比。
8、銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag，產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe₂+，Fe₂+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，在562nm處測定吸光度。Fe₂+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比，摩爾吸光系數ε=5.5 8×104，靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
(2) 酚試劑分光光度法
(3) 氣相色譜法
(4) 乙醯丙酮分光光度法
(5)電化學感測器法
電子感應設備檢測(包括interscan4160 PPM400 BG FM-06 BRAMC air-328等設備)，電化學感測器受到干擾較大，定量檢測數據誤差較大。
(6) 甲醛自測盒檢測法
甲醛自測盒又名甲醛測試盒，俗稱甲醛自測盒，是一種可以快速、簡便、低成本的檢測室內、傢具內等特定空間內的空氣中甲醛濃度或治理效果的一種半定量檢測產品。
甲醛自測盒操作簡單、使用方便，適合個人家庭檢測甲醛。甲醛自測盒體積小巧，方便放置，用於傢具治理前後對比甲醛濃度，判斷治理效果。其最大特點是消費者可以自己動手檢測甲醛，操作方法簡單。
甲醛自測盒依據的檢測原理是國家推薦認可的酚試劑比色法。從檢測甲醛的顯示結果上看，甲醛自測盒屬於半定量的檢測產品，能完全滿足人們檢測室內空氣中甲醛濃度需要。
甲醛自測盒結果是否准確，和反應劑、顯色劑是否穩定，包裝是否嚴密、操作是否正確等多種因素有關系。不同生產廠家也會有所不同，甲醛自測盒不一定都一樣准，應選擇專業正規廠商大品牌的甲醛自測盒產品 。
選擇甲醛自測盒時應注意以下兩點:
⑴、應選擇專業機構研發，正規大廠家生產的合格產品。在網上購買最好選擇廠家直銷的品牌店鋪。
⑵、產品包裝嚴密結實。網上購買時不要只看價格和銷量，更要看評價和反饋的結果情況，應更重視產品的評價。
(3)、選擇甲醛檢測盒的時候一定要仔細對比。首先要選擇機器灌裝，避免手工作坊灌裝人為因素過多，檢測試劑用量不準確。直接造成檢測結果不準確。第二選擇加入了抗干擾劑的檢測盒，這樣可減少了乙醛、丙醛及二氧化硫對檢測結果的影響。第三一定要選擇玻璃瓶包裝的，防止塑料瓶中的塑化劑和試劑發生反應，造成試劑的不穩定。
甲醛檢測盒的操作基本步驟如下:
①檢測前 ，請將待測房間門窗關閉1小時或2小時(不同產品要求不同)，密閉時請同時關閉空調、凈化器等空氣調節設備，如需要可將傢具櫃門及抽屜等疑污染物打開。(如檢測之前一直是封閉空間，建議先通風一段時間，再進行關閉)。
②將甲醛自測盒中的稀釋劑 液體全部倒入吸收盒中;
③將吸收盒放置於事先選定的待測位置，暴露30-40分鍾;
④將顯色劑液體完全倒入吸收盒中，蓋好盒蓋;注意一定要放置到光線照射不到的地方，要避免紫外線照射干擾影響結果的准確性。
⑤10分鍾後觀察顏色，與比色卡對比，讀取檢測結果;注意要在光線照射不到的地方觀察，避免紫外線影響。
建議按照要求時間進行封閉後檢測。首先，甲醛檢測方法產品都是基於科學的原理和試驗數據驗證的，為保證檢測結果的有效性 ，特規定了檢測前封閉的合理時間。其次，我們檢測甲醛是為了清楚知道室內甲醛真實的濃度情況，如果封閉時間超過要求時間，檢測的結果可能會高於實際污染情況，反而不方便判斷。
⑵ ab液相色譜質譜使用方法
1 加裝保護柱——保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學「拉圾」同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥後部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中葯、中成葯等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經過一定次數的樣品分析(50～100次)後,出現柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
2 過濾流動相和樣品——流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,原則上,所有經過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區別:當有機溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有機溶劑的質量且沒有受到污染時,過濾並無更多實際意義。當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)後,在使用前還應重新過濾。所配製的樣品試液在注入流路系統前均要經0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。裝流動相的容器和色譜系統中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3 凈化樣品——當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產生永久性吸附的蛋白質、糖等有機分子和強吸附性物質,以及可能對柱填料產生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多餘雜質組分。
4 避免高柱壓——雖然高效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是：
（1）柱壓過高時,盡可能採用較小的流速,以不超過柱最大允許壓力的一半為宜。
（2）當流速較大時,應採取流速梯度的辦法使流速分步到位。
（3）使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯用時,柱切換要避免在高壓下進行。
5 注意溫度和酸鹼度——一般以硅膠為基質的色譜柱最高使用溫度不超過60℃,以低於40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
目前的鍵合硅膠色譜柱標示的pH適用范圍可達2～10,但在實際使用時應避免極端的pH條件,特別是在偏鹼性的條件(pH≥8)下使用 ,如必須要在極端的pH條件下使用時,可通過以下方法避免柱損害:
（1）在泵和進樣閥之間加裝預柱(飽和柱)來飽和流動相
（2）降低使用溫度
（3）檢驗完畢後立即用與所使用的流動相互相混溶的「溫和溶劑」徹底清洗
6 正確及時的沖洗——開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對於新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。