nbs中溴检测方法

㈠ 检验溴乙烷中是否有溴元素，主要的实验方法是（ ）

【答案】D
【答案解析】试题分析：在溴乙烷中Br是以原子的形式存在的。检验溴乙烷中是否有溴元素，应该先加入NaOH溶液加热，这时发生水解反应得到乙醇和NaBr。待溶液冷却后用过量稀硝酸中和过量碱，再加硝酸银溶液，观察有无浅黄色沉淀生成。若产生了浅黄色沉淀，则证明
含有Br元素，否则没有溴元素。乙醇选项为D。
考点：考查卤代烃中卤族元素的方法的知识。

㈡ 如何检测样品中是否有溴

检定有机物中溴的一般方法
1、先加NaOH溶液
2、加过量硝酸
3、加AgNO3溶液
如果生成淡黄色沉淀，证明含有溴元素

㈢ 溴离子的检验方

方法一：先用hno3酸化，排除碳酸根离子和硫酸根离子的干扰..然后加入agno3。CⅠ-、白色沉淀br-、浅黄色沉淀i-、黄色沉淀。实际上出现黄色沉淀[淡黄色还是黄色都是不能很明确的确定到底是溴还是碘离子，因黄色的深浅还有量的多少有关] 要确定到底是溴还是碘，最好再加入一种氧化剂，比如高锰酸钾少量，再加入淀粉，变蓝就确定是碘离子，否则是溴离子，cI2 (g) [溶液是浅绿色，能使淀粉碘化钾变蓝] br2 (I) [溶液时棕黄色等此类的颜色，能使淀粉碘化钾变蓝，有机物萃取后显橙色] i2 (S) [溶液可以使淀粉变蓝，有机物萃取后是紫色] 方法二： 把试液酸化，加入氯水和少量四氯化碳，待振荡后，四氯化碳层呈现黄至棕色，则证明试液中有br-存在；四氯化碳层呈紫色，可证明试液中有i-存在。如果br-、i-同时存在，叫i一先被氧化成i2，使四氯化碳层呈紫色；继续加入过量氯水，i2被氧化成无色的hio3，紫色褪去；过量的氯水不能氧化br2。因此，此时四氯化碳层呈棕红或黄色，则证明试液中同时存在br-。

㈣ NBS上溴的一些问题的请教

正常的溴代产物跑板，Rf跟原料很接近，可能你看到的“原料点”就是产物点，而新出现的“小点”则可能是而溴代杂质，如果要严格分开一溴代物来观察，此时最好跑20cm的板才好分开。漂浮在CCl4表面的固体一般是NB
...
我也做过溴代物，在跑板时分得也很好的，你说的那个20CM的板是自己铺的吧，我们现在都是用买来的薄层板，硅胶很细也很薄，分离效果很好。

㈤ 溴化物的测定

溴酚红光度法

方法提要

在pH为4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色，光度法测定。

本法最低检测质量为1.0μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂、钠、钾等阴阳离子对溴离子的测定均无明显干扰。

仪器

分光光度计。

试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸与1mol/LNaOH溶液等体积混合，冷却至室温。

酚红溶液(0.24g/L)称取0.024g酚红与0.12g碳酸钠于同一小烧杯中，加入约20mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。转入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)称取0.2g氯胺T，加入100mL蒸馏水使其溶解，转入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸钠溶液(25g/L)称取2.5g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)于小烧杯中加入100mL蒸馏水溶解，转入100mL棕色小滴瓶中。

溴离子标准储备溶液ρ(Br^-)=0.100mg/mL称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中，加蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中定容。

溴离子标准溶液ρ(Br^-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴标准储备溶液，以水稀释至250mL容量瓶中。

校准曲线

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴离子标准溶液于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至10mL，加3滴酚红溶液、0.3mL氯胺T溶液，摇匀。静置氧化1min(准确记录时间)后，立即加入5滴硫代硫酸钠溶液，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，在分光光度计上，于波长590nm处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，溴离子浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

取10.0mL水样于25mL容量瓶中，加入5mL缓冲溶液，在摇动下(每滴约0.05mL)加3滴酚红溶液。以下按校准曲线步骤操作。测得溴量。同时用10mL蒸馏水做空白试验。

水样中溴离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

1)氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键，均需严格控制一致。

2)显色5min后，即可进行测定，且溶液的颜色在40h内是稳定的。

3)氯胺T易变质失效。因此，宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色，则不能使用。

㈥ 化学中NBS是什么来的

合成方法为将0.16莫耳（约16 g）的丁二酰亚胺溶于至于冰的氢氧化钠溶液中（6.4 g溶入40 mL水中及30 g碎冰）并加入26.38 g的溴（0.165莫耳，约8.5 mL）；

持续搅拌约5分钟后，过滤并以清水清洗产物，最后将产物以40°C干燥。此作法产率约为69.5%（约20 g）。

除了沃尔–齐格勒溴化反应使用不纯的NBS能有比较高的产率，在进行其他反应时通常不会使用不纯的NBS（略黄），这是因为使用不纯的NBS可能会产生不可预期的结果。而纯化NBS的方法为使用90–95°C 的水（10 g NBS溶入100 mL水中）进行再结晶。

注意事项

相较于溴，NBS是个相对安全的反应试剂，但还是要注意避免吸入体内。纯的NBS为白色固体，但会随时间逐渐分解产生溴，这会使之略带黄色。NBS应该储藏在冰箱中。

大部分使用NBS试剂的反应都为放热反应，所以进行大规模反应的时候应特别注意安全。

(6)nbs中溴检测方法扩展阅读：

产品用途

作为有机合成原料，可参与烯烃的羟基化、成醚反应以及内酯化反应；同时还可用作鉴别伯、仲、叔醇的试剂；还用于光度法测定与其他黄酮类化合物共存的栎精；

作为溴化剂，常用于烯丙基、苄基的自由基溴化反应，酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应，用于调节低能溴化反应；它常与二甲基甲酸胺.或二甲基亚砜一起，作为更有效的溴化剂使用；

医药行业中用作医药中间体，可合成溴乙腈药物；

用于生产橡胶助剂、橡胶制品附加剂；

农药工业中用于合成噻菌灵，还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。

㈦ 如何检验溴乙烷中的溴元素

因溴乙烷中溴以共价键状态与乙基相结合 应先将溴元素转化为离子形态
加入NaOH溶液共热 发生水解反应
NaOH+CH3CH2Br=CH3CH2OH+NaBr
接着加入硝酸酸化的硝酸银溶液
NaBr+AgNO3=AgBr(↓)+NaNO3
AgBr浅黄色沉淀