‘叁’ 污水中亚硝态氮的测定用什么方法最好
用重氮偶合分光光度法测定亚硝态氮,十分灵敏,亚硝态氮的检出限低至0.0006mg/L(NO2为0.002mg/L),这是地下水标准检测方法,测试过程也很简单的。由于亚硝酸盐不稳定,所以需要定期标定标准贮备液进行校准,工作标准溶液一般现用现配。
‘肆’ 测定水质中的硝态氮
原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸
6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在400-425nm处比色测定。
试剂配制:
(1)酚二磺酸显色剂:将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加热6小时,加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸发损失(如有结晶,可以重新加热,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀释至100ml。
(3)硝态氮标准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶于水,定容至1L。此溶液每毫升含硝态氮100μg(100mg/kg)。再将此液稀释10倍,即每毫升含硝态氮10μg(10
mg/kg
)。
(4)硝态氮标准曲线绘制:分别取10μg
/ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml(分别为20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作进行显色,比色,绘制标准曲线。
前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失],快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失。
‘伍’ 关于植物体内硝酸盐含量的测定试验方法
实验12 植物体内硝态氮含量的测定
植物体内硝态氮含量可以反映土壤氮素供应情况,常作为施肥指标。另外,蔬菜类作物特别是叶菜和根菜中常含有大量硝酸盐,在烹调和腌制过程中可转化为亚硝酸盐而危害健康。因此,硝酸盐含量又成为蔬菜及其加工品的重要品质指标。测定植物体内的硝态氮含量,不仅能够反映出植物的氮素营养状况,而且对鉴定蔬菜及其加工品质也有重要的意义。
传统的硝酸盐测定方法是采用适当的还原剂先将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再用对氨基苯磺酸与α-萘胺法测定亚硝酸盐含量。此法由于影响还原的条件不易掌握,难以得出稳定的结果,而水杨酸法则十分稳定可靠,是测定硝酸盐含量的理想选择。
【原理】
在浓酸条件下,NO3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸。其反应式如下:
生成的硝基水杨酸在碱性条件下(pH>12)呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定。
【仪器与用具】
分光光度计;天平(感量0.1mg);20ml刻度试管;刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支;50ml容量瓶;小漏斗(φ5cm)3个;玻棒;洗耳球;电炉;铝锅;玻璃泡;7cm定量滤纸若干。
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液:精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至200ml。
5%水杨酸—硫酸溶液:称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效。
8%氢氧化钠溶液:80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可。
【方法】
1.标准曲线的制作
(1)吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液。
(2)吸取上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白。再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min后,再加入8% NaOH溶液9.5ml,摇匀冷却至室温。显色液总体积为10ml。
(3)绘制标准曲线:以空白作参比,在410 nm波长下测定光密度。以硝态氮浓度为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线并计算出回归方程。
2.样品中硝酸盐的测定
(1)样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min。到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度。
(2)样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度。在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量。
NO3—-N含量=
式中 C-标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—-N浓度;
V—提取样品液总量;
W—样品鲜重。
‘陆’ 污水处理厂生化池中硝态氮如何测定
国标法使用酚二磺酸测定水质中的硝态氮。
原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在400-425nm处比色测定。
试剂配制:
(1)酚二磺酸显色剂:将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加热6小时,加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸发损失(如有结晶,可以重新加热,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀释至100ml。
(3)硝态氮标准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶于水,定容至1L。此溶液每毫升含硝态氮100μg(100mg/kg)。再将此液稀释10倍,即每毫升含硝态氮10μg(10 mg/kg )。
(4)硝态氮标准曲线绘制:分别取10μg /ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml(分别为20、40、60、80、100、120μg)于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作进行显色,比色,绘制标准曲线。
前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失],快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失。
‘柒’ 如何测定植物样品的全氮含量
答:对于含硝态氮低的植物样品的测定方法如下:植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
对适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定方法如下:样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸。然后按H2SO4加速剂消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
‘捌’ 至少列举8种不同的测定溶液中氮(硝态氮或者铵态氮)的方法。并说明该方法适合测定哪些土壤农化样品中的氮
你这问的也太难了吧,还给的悬赏这么少……
紫外分光光度法;离子选择电极法(硝酸根电极);试纸反射仪法;凯式定氮法;改良的硝酸试粉法;扩散比色法;双波长分光光度法;离子选择性电极对植物体中硝态氮测定;气相色谱法测定亚硝态氮;百里酚光度法(土壤和有机肥料中硝态氮的快速测定);酚二磺酸法光度法;还原蒸馏法;最后一种:氨碱性条件下,通过金属锌把NO3-还原成NO2-,再用对氨基苯磺酰胺将NO2-重氮化,随后让它与N—1—萘乙二胺进行偶联反应,用538nm测定产生的红色吸光度
具体的可以测定哪些土壤农化样品中的氮,你就网络相应的方法或者上中国知网下载相应的文献(这些方法都是关键词,基本一搜就到)好了。
‘玖’ 实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量
复合(混)肥中氮、磷、钾含量的测定
(一)待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g置于 100mL三角瓶中,加入 5mL水将肥料润湿,再加入 2mL浓硫酸(或直接加入 5mL肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟后停止加热,冷却后转移到 100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用 1mL吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定)。
(二)测定步骤
1.全氮含量的测定
(1)当氮含量低于 30%时:
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1号试剂 4滴
肥料铵态氮 2号试剂 4滴
肥料铵态氮 3号试剂 4滴
摇匀,5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量(%)。
(2)当氮含量高于 30%时:
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL(作待测用)于三个小试管中,其余操作除将标准调值调为 36.00外完全同(1)当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。
[注1]在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生,则说明复混肥中有硝态氮存在,需按单质硝态
氮方法另行测定硝态氮含量,并与本方法测定的氮含量相加,方为复合肥中总氮量。
[注2]磷酸铵类复合肥可不经消化,直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。
2.全磷含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7 滴
摇匀,10 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中P2O5的含量(%)。
3.全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾 1号试剂 4滴
肥料钾 2号试剂 4滴
摇匀后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 28.00。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量(%)。
〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂,完全溶于水后即可测定,水溶后如溶液很清澈也可不 过滤。