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用什么方法可以测试相分离程度

发布时间:2022-10-06 05:55:02

如何提高气相色谱的分离度

如何提高气相色谱的分离度
气相色谱仪使用过程中,样品复杂时容易分离不开.这是常见的提高气相色谱仪分离度的几种方法 :
(1).适当的增加柱长可以提高分离度。
(2).减少样品的进样量(固体样品加大溶剂量降低浓度)。
(3).提高进样水平防止造成两次进样。
(4).降低载气的压力和流速。
(5).降低色谱柱的温度使其分离更好。
(6).提高汽化室的温度。
(7).减少气路系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样应选择不分流结构的汽化室。
(8).毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比很重要

⑵ 常见的色谱分离方法有哪些

常用的蛋白质纯化方法有离子交换色谱、亲和色谱、电泳、疏水色谱等等 离子交换色谱:蛋白质和氨基酸一样会两性解离,所带电荷决定于溶液pH。pH小于pI时蛋白质带正电,pH大于pI时蛋白质带负电。不同蛋白质等电点的蛋白质在同一个溶液中,表面电荷情况不同。离子交换就是利用不同蛋白质在同一溶液中表面电荷的差异来实现分离的。 亲和色谱:生物大分子有一个特性,某些分子或基因对它们有特异性很强的吸附作用。如镍柱中Ni可以与His标签的蛋白结合,这种只针对一种或一类物质的吸附就是亲和色谱的原理。 电泳:SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳,SDS能断裂分子内和分子间氢键,破坏蛋白质的二级和三级结构,强还原剂能使半胱氨酸之间的二硫键断裂,蛋白质在一定浓度的含有强还原剂的SDS溶液中, 与SDS分子按比例结合,形成带负电荷的SDS-蛋白质复合物,这种复合物由于结合大量的SDS,使蛋白质丧失了原有的电荷状态形成仅保持原有分子大小为特征的负离子团块,从而降低或消除了各种蛋白质分子之间天然的电荷差异,由于SDS与蛋白质的结合是按重量成比例的,因此在进行电泳时,蛋白质分子的迁移速度取决于分子大小。 疏水色谱:疏水色谱基于蛋白质表面的疏水区与介质疏水配体间的相互作用...

⑶ 在气相分析中,如遇到分离度不理想,通常可以采取哪些方法改善分离度,使要分析的成

最主要的方法就是用程序升温法,如果你已经用程序升温了,就调整一下初始温度和升温速率,一般把初始温度调低点,把升温速率调小点。
如果分离还不好那就只能用极性不太一样的柱子或是把柱子长度加长都可以加大分离度。

⑷ 用什么仪器能测聚氨酯软硬链段微相分离

聚氨酯材料测试仪器可以测聚氨酯软硬链段微相分离。
聚氨酯为主链含—NHCOO—重复结构单元的一类聚合物 ,英文缩写PU,包括硬质聚氨酯塑料、软质聚氨酯塑料、聚氨酯弹性体等多种形态,并分为热塑性和热固性两大类。其原料一般以树脂状态呈现。
聚氨酯材料是目前国际上性能最好的保温材料。主链含—NHCOO—重复结构单元的一类聚合物 。英文缩写PU。由异氰酸酯(单体)与羟基化合物聚合而成。由于含强极性的氨基甲酸酯基,不溶于非极性基团,具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性。用不同原料可制得适应较宽温度范围 (-50~150℃) 的材料 ,包括弹性体、热塑性树脂和热固性树脂。高温下不耐水解,亦不耐碱性介质。
常用的单体如甲苯二异氰酸酯、二异氰酸酯二苯甲烷等。多元醇分3类:简单多元醇(乙二醇、丙三醇等) ;含末端羟基的聚酯低聚物,用来制备聚酯型聚氨酯;含末端羟基的聚醚低聚物,用来制备聚醚型聚氨酯。聚合方法随材料性质而不同。合成弹性体时先制备低分子量二元醇,再与过量芳族异氰酸酯反应,生成异氰酸酯为端基的预聚物,再同丁二醇扩链,得到热塑弹性体;若用芳族二胺扩链并进一步交联,得到浇铸型弹性体。预聚物用肼或二元胺扩链,得到弹性纤维;异氰酸酯过量较多的预聚体与催化剂、发泡剂混合,可直接得到硬质泡沫塑料。如将单体、聚醚、水、催化剂等混合,一步反应即可得到软质泡沫塑料。单体与多元醇在溶液中反应,可得到涂料;胶粘剂则以多异氰酸酯单体和低分子量聚酯或聚醚在使用时混合并进行反应。

⑸ 如何提高气相色谱的分离度

提高分离度的方法有:

1、适当的增加柱长可以提高分离度。

2、减少样品的进样量(固体样品加大溶剂量降低浓度)。

3、提高进样水平防止造成两次进样。

4、降低载气的压力和流速。

5、降低色谱柱的温度使其分离更好。

6、提高汽化室的温度。

7、减少气路系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样应选择不分流结构的汽化室。

8、毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比很重要。

气相色谱原理:

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

⑹ 分离纯化常用的色谱分离方法有哪些它们的原理是什么

1、色谱方法根据分离机制的不同可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶过滤(分子筛)色谱和亲和色谱等。2、(1)吸附色谱法是指混合物随流动相通过吸附剂时,由于该吸附剂对不同物质有不同的吸附力而使混合物分离的方法。(2)分配色谱系法是利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。(3)离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。(4)凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。(5)亲和色谱法是将相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。

⑺ 如何提高液相的分离度

这个需要试一下。
首先,如果两个物质在液相上的保留时间非常接近,可以调整有机相比例。如果减少有机相,两个峰可能会被拉开。也可以考虑设置梯度方法,会让峰型跑得比较好,然后让两个物质分开。
然后,也可以考虑调整水相溶液的pH值,这个要看物质的酸碱度。如果两个都是中性物质,那么调整pH值意义就不打了。

如果都不行,只能考虑更换色谱柱。比如反相色谱柱,C18可以更换成C8柱,苯基柱,然后看看情况。

⑻ 物质分离怎么判断用哪种方法

(1)物理方法方法适用范围操作注意事项过滤溶剂里混有不溶于溶剂的杂质注意过滤操作中的“一贴、二低、三靠” 蒸发/结晶蒸发易溶固体与液体分开/溶解度差别大的溶质分开①加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液,防止局部温度过高,造成液滴飞溅;②当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热 蒸馏分离沸点不同的液体混合物①蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3;②温度计水银球的位置应与支管口位于同一水平线上;③冷凝管中的冷却水从下口进,上口出;④在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸 萃取与分液分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物①萃取剂要与原溶剂互不相溶,溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂中的;②分液时,下层液体从分液漏斗的下口放出,上层液体从上口中倒出升华能升华物质与不能升华物质的分离注意要有冷却装置,如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器渗析胶体跟混在其中的分子、离子的分离半透膜不能破损;要不断更换烧杯中的蒸馏水,最好用流动的水 盐析某些有机物在某些无机盐溶液中因溶解度降低而析出注意选择合适的无机盐,如某些无机盐可以使蛋白质变性,所以提纯蛋白质不能选用此类无机盐洗气易溶气体与难溶气体分开防止倒吸;气体要“长进短出”(2).化学方法方法操作举例滴液沉淀法如Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4杂质。可先加入过量的NaOH溶液,然后过滤除去Mg(OH)2,再加入适量硫酸,调节pH为中性加酸产气法如NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入适量的稀盐酸,将CO32-转化为CO2气体而除去氧化还原法如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质。可通入适量的Cl2将FeCl2氧化为FeCl3加热分解法如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质。可用加热分解法除去杂质气体转换法如在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质。可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3加碱溶解法如Fe2O3里混有少量Al2O3杂质。可往混合物中加入足量的NaOH溶液,使其中的Al2O3转化为可溶性NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3气体洗涤法如H2中含有HCl杂质。可将混合气体通过浓碱液出去HCl。CO2中含有HCl杂质,可将混合气体通过饱和NaHCO3溶液离子交换法如用磺化煤做阳离子交换剂。与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软

⑼ 分析嵌段共聚物发生相分离的方法有哪些

与本体和溶液中的相行为相比,在薄膜状态下,分子链的运动是在其内在因素和外场的共同作用下进行的。微相分离的最终结构形态除了与超分子的组成,分子量,相分离强度有关外,还与薄膜厚度,表面和界面对组分的选择性亲和作用等因素有关。因此,7931

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