⑴ 甲醛的测定方法
测方法
室内空气环境内甲醛含量甲醛检 测可分为:
1、AHMT 分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT法等几种。
2、乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便 ，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr;缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢，需要约60min;SO₂对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。
3、变色酸法 (CTA法)
变色酸法也称铬变酸法，甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液，检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5%，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO₂等对测定有干扰。
4、酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104，该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰，存在二氧化硫时测定结果偏低，反应受温度限制，室温低于15，显色不 完全，20~35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
5、副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂， 而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
6、AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4，3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物，比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法 干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高， 最低检出限为0.01mg/m³，较 适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液 的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co₂+、Cu₂+干扰测定。
7、 溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲 醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H₂SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛后，其吸光度会显着下降，△A降低与甲醛浓度成正比。
8、银-Ferrozine法
银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag，产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe₂+，Fe₂+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，在562nm处测定吸光度。Fe₂+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比，摩尔吸光系数ε=5.5 8×104，灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
(2) 酚试剂分光光度法
(3) 气相色谱法
(4) 乙酰丙酮分光光度法
(5)电化学传感器法
电子感应设备检测(包括interscan4160 PPM400 BG FM-06 BRAMC air-328等设备)，电化学传感器受到干扰较大，定量检测数据误差较大。
(6) 甲醛自测盒检测法
甲醛自测盒又名甲醛测试盒，俗称甲醛自测盒，是一种可以快速、简便、低成本的检测室内、家具内等特定空间内的空气中甲醛浓度或治理效果的一种半定量检测产品。
甲醛自测盒操作简单、使用方便，适合个人家庭检测甲醛。甲醛自测盒体积小巧，方便放置，用于家具治理前后对比甲醛浓度，判断治理效果。其最大特点是消费者可以自己动手检测甲醛，操作方法简单。
甲醛自测盒依据的检测原理是国家推荐认可的酚试剂比色法。从检测甲醛的显示结果上看，甲醛自测盒属于半定量的检测产品，能完全满足人们检测室内空气中甲醛浓度需要。
甲醛自测盒结果是否准确，和反应剂、显色剂是否稳定，包装是否严密、操作是否正确等多种因素有关系。不同生产厂家也会有所不同，甲醛自测盒不一定都一样准，应选择专业正规厂商大品牌的甲醛自测盒产品 。
选择甲醛自测盒时应注意以下两点:
⑴、应选择专业机构研发，正规大厂家生产的合格产品。在网上购买最好选择厂家直销的品牌店铺。
⑵、产品包装严密结实。网上购买时不要只看价格和销量，更要看评价和反馈的结果情况，应更重视产品的评价。
(3)、选择甲醛检测盒的时候一定要仔细对比。首先要选择机器灌装，避免手工作坊灌装人为因素过多，检测试剂用量不准确。直接造成检测结果不准确。第二选择加入了抗干扰剂的检测盒，这样可减少了乙醛、丙醛及二氧化硫对检测结果的影响。第三一定要选择玻璃瓶包装的，防止塑料瓶中的塑化剂和试剂发生反应，造成试剂的不稳定。
甲醛检测盒的操作基本步骤如下:
①检测前 ，请将待测房间门窗关闭1小时或2小时(不同产品要求不同)，密闭时请同时关闭空调、净化器等空气调节设备，如需要可将家具柜门及抽屉等疑污染物打开。(如检测之前一直是封闭空间，建议先通风一段时间，再进行关闭)。
②将甲醛自测盒中的稀释剂 液体全部倒入吸收盒中;
③将吸收盒放置于事先选定的待测位置，暴露30-40分钟;
④将显色剂液体完全倒入吸收盒中，盖好盒盖;注意一定要放置到光线照射不到的地方，要避免紫外线照射干扰影响结果的准确性。
⑤10分钟后观察颜色，与比色卡对比，读取检测结果;注意要在光线照射不到的地方观察，避免紫外线影响。
建议按照要求时间进行封闭后检测。首先，甲醛检测方法产品都是基于科学的原理和试验数据验证的，为保证检测结果的有效性 ，特规定了检测前封闭的合理时间。其次，我们检测甲醛是为了清楚知道室内甲醛真实的浓度情况，如果封闭时间超过要求时间，检测的结果可能会高于实际污染情况，反而不方便判断。
⑵ ab液相色谱质谱使用方法
1 加装保护柱——保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污染,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱必不可少的措施。保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50～100次)后,出现柱压显着升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。
2 过滤流动相和样品——流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别:当有机溶剂用色谱纯级,水用石英亚沸水或其它超纯水时,在能确保水和有机溶剂的质量且没有受到污染时,过滤并无更多实际意义。当流动相中含有缓冲盐时,则过滤是必要的,如前所述,当缓冲溶液放置一段时间(视环境温度不同而异,夏季一般不超过48 h,冬季一般不超过一周)后,在使用前还应重新过滤。所配制的样品试液在注入流路系统前均要经0. 45μm ( 0. 22μm则更好)孔径滤膜过滤。要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。装流动相的容器和色谱系统中的在线滤器要定期清洗和更换,以避免滤器因过载而起不到过滤作用。
3 净化样品——当样品中含有对色谱柱有损害的化学成分,如产生永久性吸附的蛋白质、糖等有机分子和强吸附性物质,以及可能对柱填料产生破坏作用的基团离子。在进样前应尽可能对样品进行分离提纯以除去多余杂质组分。
4 避免高柱压——虽然高效液相色谱柱能耐受的压力可达6000 p si (磅/平方英寸) ,但过高及过大的压力变化均会缩短色谱柱的寿命,避免的方法是：
（1）柱压过高时,尽可能采用较小的流速,以不超过柱最大允许压力的一半为宜。
（2）当流速较大时,应采取流速梯度的办法使流速分步到位。
（3）使用手动进样阀时,进样阀的切换要尽可能的快。否则超过20%的压力冲击会很快使柱报废。当使用多柱联用时,柱切换要避免在高压下进行。
5 注意温度和酸碱度——一般以硅胶为基质的色谱柱最高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜,特别是在流动相pH接近使用限度时,更应降低使用温度。
温度过高会加快键合相的水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。
目前的键合硅胶色谱柱标示的pH适用范围可达2～10,但在实际使用时应避免极端的pH条件,特别是在偏碱性的条件(pH≥8)下使用 ,如必须要在极端的pH条件下使用时,可通过以下方法避免柱损害:
（1）在泵和进样阀之间加装预柱(饱和柱)来饱和流动相
（2）降低使用温度
（3）检验完毕后立即用与所使用的流动相互相混溶的“温和溶剂”彻底清洗
6 正确及时的冲洗——开始试验前,应了解柱中当前是何种溶剂。对于新色谱柱,如无特殊说明均为评价报告中所用流动相。柱中当前溶剂一定要与分析样品所用流动相互溶,如不能混溶,要用与二者均能相互混溶的第三种溶剂过渡。