杂质检查方法在哪里寻找

❶ 如何选择设计药物中特殊杂质检查方法

特殊杂质是指在该药物的生产和贮存过程中，根据药物的性质、生产方式和工艺条件，有可能引入的杂质。这类杂质随药物的不同而异。由于特殊杂质多种多样，检查方法各异，故一般将其分成四大类：

一、物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解及旋光性等上的差异，检查所含杂质是否符合限量规定。

二、化学反应法：

（一）容量分析方法：利用药物与杂质在酸碱性及氧化还原性等方面的差异，用标准溶液滴定来测定杂质含量。

（二）重量分析方法：在一定实验条件下测定遗留物重量。

（三）比色法和比浊法：利用杂质特有的呈色反应（比色法）和沉淀反应（比浊法）与标准对照。

三、色谱法：

（一）纸色谱法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供试品溶液杂质限量对照品溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开，检出后，比较杂质斑点的个数、颜色深浅或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的检查。医学教育|网搜集整理该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂。

（二）薄层色谱法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：类似纸色谱法，但较简便、快速、灵敏、不需特殊设备，适用于有机杂质的检查。另外，一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质，将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC法按操作方法又可归纳为如下几种情况：1、在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在。

2、选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品。

3、选用可能存在的某种杂质作为杂质对照品。

4、将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液。

5、选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品。

（三）高效液相色谱法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分离效能高、专属性强和检测灵敏，适用于有机杂质，但更多地用于含量测定。

（四）气相色谱法（Gas
Chromatography，GC）：主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查。

1、挥发性有机杂质测定方法：（1）面积归一化法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率，但溶剂峰不计算在内。

（2）主成分自身对照法：先按供试品规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液，作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，一般应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。

（3）内标法测定杂质总量限度：供试品按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图I；再配制含有内标物质的供试品溶液，同法记录色谱图II.如果图I中没有与图II上内标峰保留时间相同的杂质峰，则图II中各杂质面积之和应小于内标物质峰面积（溶剂峰不计在内）。

（4）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

（5）外标法测定供试品中某个杂质（或主成分）含量。

❷ TLC法用于杂质检查，通常采用什么方法

【回答】学员shunxinyaodian，您好！您的问题答复如下：归一化法为高效液相法在杂质检查中的应用。薄层色谱法又分为杂质对照品法和自身稀释对照法及特定杂质限度采用杂质对照品法。根据您的问题，可以判断出：是否存在某种杂质→杂质对照品法薄层色谱法杂质有没有超标→其他方法：可将杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用。即特定杂质限度采用杂质对照品法，其他杂质限度采用供试品溶液自身稀释对照法控制。通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀释对照溶液时，也可规定估计的杂质总量祝您学习愉快！祝您顺利通过考试！感谢您对网校的支持！

❸ 一般杂质检查的项目有哪些

酸度、干燥失重 、蛋白质 、氯化物, 硫酸盐、铁盐，杂质限量等。杂质检查法， 取规定量的样品，摊开，用肉眼或扩大镜(5～10倍)观察，将杂质拣出，如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。将各类杂质分别称重，计算其在样品中的百分数。

杂质检查注意事项

1、药材中混存的杂质，如与正品相似，难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微的、化学的或物理的鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。

2、个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀，霉烂或变质情况。

3、杂质检查所用的样品量，除另有规定外，按药材取样法称取。

❹ 制剂的杂质检查首选什么方法 纸色谱 薄层色谱 气相色谱 高效液相色谱

这几种方法各有千秋。
薄层法可以比较明确快速地判断出是否存在杂质，不过如果要定量就应该排除此方法，因为准确度不是很高。
气相色谱法也应该排除。它的方向主要是检测挥发性物质。一个制剂的杂质，很难想象会是挥发物质。
另外的两个方法要看你测定什么物质的杂质。纸色谱我没有用过，网上说主要用于多官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖类和黄酮类等化合物的分离检验。而液相色谱用途比较广泛，它是针对存在共轭体系的化合物。
个人认为，选择高效液相色谱法，比较常见，而且精确度很好。如果你要检测的物质有紫外吸收，就可以用这种方式来进行检验。

❺ 药品杂质去哪里能检测出来

去药品检测机构就行，比如英格尔技术，药品成分分析、杂质解析、异物、副产物等都能定性定量分析出来的。

❻ TLC法的杂质检查方法有哪些类型

斑点面积法、斑点质量法（可结合紫外、荧光法等限量分析）。

薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

❼ 薄层色谱法用于杂质检查常用的方法有哪些

薄层色谱法用于杂质检查常用的方法有杂质对照法，供试品对照法，对照药物法，显色剂。

薄层色谱，或称薄层层析(thin—layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。

(7)杂质检查方法在哪里寻找扩展阅读：

一、基本原理

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。

二、相关应用

1、药物和药物代谢

薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物，有文献为在中草药分析中的应用。

每一类药物，例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等，都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物，可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂，一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。

药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析，应用也很广，但有时因含量甚微，不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。

2、化学和化工

化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物，石油产品，塑料单体，橡胶裂解产物，油漆原料，合成洗涤剂等，内容非常广泛。

3、医学和临床

薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去，例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。

方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇，把两者的尿提取后点在薄层上比较，即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。

❽ 机械杂质检测方法有哪些

可以使用油品的机械杂质检测仪进行检测，机械杂质测定仪符合GB/T511标准,适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。

❾ 杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一

杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。杂质限量的计算式子为：标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%。
一种物质中所夹杂的不纯成分，它们的形态有固体颗粒状、纤维状、软质胶状、液状、气状。一般我们将杂质含量不超过0.03%的液体视为无杂质。
限量检查法通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。
杂质分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质指在药物生产和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质指该药物在生产和储藏过程中可能引入的特有杂质。

❿ 柴油机油中的机械杂质采用什么方法检测

根据润滑脂和石油脂锥入度测定法（GB/T269-91）的规定，润滑脂锥入度是在25℃下，将锥体组合件从锥入度计上释放下来，使锥体下落5秒钟，并测定其刺入试样的深度。用锥入度法测定样品稠度按测定条件和试样的不同，分为润滑脂全尺寸锥体方法、1/2和1/4比例锥体方法和石油脂全尺寸锥体方法三部分。全尺寸锥体分“标准”和“供选择的”两种：锥入度大于400单位用“标准的”，锥入度小于400单位用“供选择的”。样品量少且全尺寸锥入度为175～385单位可用1/4比例锥体。
润滑脂全尺寸锥体方法、1/2和1/4比例锥体方法又根据所用仪器和测试条件的不同，分为不工作、工作、延长工作和块锥入度等四种方法。
不工作锥入度——润滑脂试样在尽可能少搅动情况下转移到工作器脂杯或相同尺寸的容器中，在25℃时测得的锥入度。
工作锥入度——它是润滑脂技术标准中用得最多，它是试样在润滑脂工作器中，恒温25℃并给予往复工作60次后立即测定的锥入度。
延长工作锥入度——在规定条件下，试样在润滑脂工作器中多于往复工作60次后所测得的锥入度。
块锥入度——试样在没有容器的情况下，具有保持其形状的足够硬度时测定的锥入度。