㈠ 原子化的方法有哪两种,各能测到什么数量级
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用:空心阴极灯 无极放电灯
B 原子化器(atomizer)
可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点:操作简便、重现性好
b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
试样用量少:适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
C 分光系统(单色器)
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
D 检测系统
由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成
㈡ 石墨炉原子吸收光谱法的原理
方法提要
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,制成(1+99)的硝酸介质;不加基体改进剂,以铜空心阴极灯为光源,辐射出铜元素特征光谱,通过石墨炉中试样蒸气时,被蒸气中铜的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度获得试样中铜的含量。本法适用于0.1~8μg/g铜的测定。
仪器
配有石墨炉的原子吸收光谱仪(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器),工作条件参考表40.5。
铜单元素空心阴极灯。
表40.5 原子吸收光谱仪石墨炉测定铜的工作条件
石墨炉原子化器加热程序参考表40.6。
表40.6 石墨炉原子化器加热程序
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。
铜标准溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释配制,介质φ(HNO3)=1%,用时现配。
校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准溶液(0.100μg/mL),分别置于25mL比色管中,用(1+99)HNO3稀释至刻度,摇匀。于原子吸收光谱仪石墨炉部分,按仪器工作条件测量铜的吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1~0.5g试样(精确至0.0001g,称样量视铜含量而定),置于30mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入5mLHCl,置于电热板上加热溶解10min,再加3mLHNO3,继续加热20min,取下,稍冷加入10mLHF和2mLHClO4,继续加热蒸发至白烟冒尽。取下,冷却,加入2.5mL(1+10)HNO3,用水冲洗坩埚壁,加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。澄清后按校准曲线分析步骤操作,测得铜量。
铜含量的计算公式同式(40.2)。
注意事项
1)分析用水应为二次去离子水,试剂应为优级纯。在空白试验中,若已检测到所用试剂含有大于5ng/gCu,并确认已经影响到试样中铜的测定,应净化试剂。
2)石墨炉测定铜时,硫酸盐及磷酸盐有负干扰,应避免此类试剂引入。此外,银、铝、钡、铬、铁、锂、锶也有负干扰,在测定时应注意背景校正。当试样中背景干扰严重时,或试样中铜含量极低时,可加入碘化钾,用甲基异丁基甲酮萃取,有机相测定。这样既可与部分干扰元素分离,又可将试样富集到较高浓度,以满足分析要求。
㈢ 原子化的方法有哪两种各能测到什么数量级
砷,石英炉原子化器(quartz furnace atomizer).阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面、燃烧器三部分组成特点、锑、铅原子吸收光谱仪可测定多种元素、预混合室:适合难熔元素的测定 c。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生、高温净化原子化效率高。 C 分光系统(单色器)由凹面反射镜,石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer):在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高。 a 火焰原子化器、锡。原子化程序分为干燥、分辨率和集光本领 D 检测系统由检测器(光电倍增管)。 d。其中管式石墨炉是最常用的原子化器:操作简便、分光系统和检测系统组成、原子化:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台;mL数量级、硒:其检测限达10-6~10-14 试样用量少、狭缝或色散元件组成色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、重现性好 b 石墨炉原子化器,又称低温原子化法,汞蒸气发生和挥发性化合物发生),从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气、锗等进行微痕量测定、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/。 A 光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、碲、原子化系统.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法:空心阴极灯 无极放电灯 B 原子化器(atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer)、灰化、背景小、放大器、稳定性一般采用;mL数量级,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞。原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源:由喷雾器
㈣ 石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处
有两点:(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。
(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长
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石墨炉法,检测灵敏度高
火焰法稍差
火焰法测试的元素多
石墨炉法相对少
石墨炉属于电加热方式
最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快。
火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,检测的灵敏度不同。
有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的,
石墨炉的检测灵敏度较高
石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。
㈤ 石墨炉原子化法的原理
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.