原子荧光使用方法

① 原子荧光光度计可以用来检测大米中的镉吗

在03版的食品标准GB 5009.15-2003 中原子荧光法是可以检测食品中的镉的，用的就是氢化法原子荧光光度计，但镉在发生氢化反应的反应效率不高，需要金索坤生产的镉信号增强试剂。在2018年9月有了新的检测大米中镉的新标准《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》，这种新的检测方法使用的是火焰原子荧光光度计，检测一个样品就几分钟，检测结果可以和ICP-MS相媲美。您可以尝试一下。这是使用icp-ms和火焰原子荧光光度计的对比表。

火焰原子荧光法和其他测镉方法相比

② 原子荧光光谱仪的基本介绍

利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为 3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源，常用的连续光源是氙弧灯，可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气，有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号，并转换为电信号，常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果，可用电表、数字表、记录仪等。原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

③ www.kchaiguang.com我们矿业公司想购买原子荧光光谱仪。请问使用条件和方法

原子荧光适用于各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析 。
要求：环境温度恒定15-25摄氏度。
方法：矿产品的原子荧光处理方法很成熟。可以到当地地矿或者有色系统交费学习，也可以是仪器生产厂家提供。
我也可以给您进行培训，但是是有偿服务。

④ 使用原子荧光测汞用什么方法消解

消解的方法有很多种，这需要根据样品的不同而改变。比如土壤样品中的汞，一般会采用硝酸-高锰酸钾消解或是沸水浴消解，而对于化妆品、食品等有机物中的汞一般会用到消解罐，为的是防治汞蒸气的逸出。给你一个用sk-乐析检测茶叶中的汞的消解过程吧，你可以对比一下。
1.湿法消解
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ），置于100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，盖上表面皿，放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 ml聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。
2.微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ）至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸，静置30min.，再加2mL过氧化氢，静置2min.，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到40 mL小烧杯中，并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 mL聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。

⑤ 原子荧光分光光度计的使用

原子荧光检测过程：
样品---消解---赶酸---5%-10%酸定容---生成氢化物气体---高温原子化---光源激发---产生荧光---检测荧光强度定量
常用于食品化妆品中微量元素检测，定量级别PPB-PPT

⑥ 原子荧光光谱和原子吸收光谱仪器操作的异同

1、光路不同：原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上；原子荧光为垂直光路。
2、原理不同：原子吸收利用原子的特征吸收光谱；原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱
（荧光）。
3、灵敏度不同：对于原子吸收，增加光源强度同时会增加背景吸收，而原子荧光信号强度
与激发光源强度成正比，故灵敏度可以极大提高。
4、使用范围不同：因为原理的局限性，氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素，即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素，而相对来说，原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。

⑦ 原子荧光光度计的使用步骤

给你个海光的吧
1：开启电脑
2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。
3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。
4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5：点击“运行”-------“点火”。
6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。
7：点击“条件设置”依次设置
a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。
b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。
c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。
d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。
11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。
12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。
13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。
15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。

⑧ 原子荧光光度计使用时需注意火源

1．打开实验室电源及通风设备；
2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；
3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;
4．进行灯位置和原子化器高度调整；
5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常；
6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；
7. 按要求进行标准曲线和样品的测定；
8． 测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；
9． 熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；
10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。
11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合；
12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时

⑨ 使用原子荧光分光光度计进行测量时应该选择哪些测量条件

原理

原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，所谓原子吸收就是指气态自由原子，对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收现象，将这种原子吸收现象应用到化学定量分析，首先必须将试样溶液中的待测元素原子化，同时还要有一个强度稳定的光源，给出同样原子光谱辐射，使之通过一定的待测元素原子区域，从而测出其消光值，然后根据消光值对标准溶液浓度关系曲线，计算出试样中待测元素的含量 。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

组成与分类

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间，后者在2900℃~3000℃之间。

火焰原子吸收分光光度计，利用空气-乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级(10)，精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器)，利用氢化物发生器，可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10)，相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

火焰法可测元素70余种

锂（Li）， 钠（Na），铷（Rb），铯（Cs），Be，镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba）, 钪（Sc）, 镧（La）Y, Ti, 锆（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 铬（Cr）, 钼（Mo）, W, 锰（Mn）, Tc, 梾（Re）, 铁（Fe）, Ru, Os, 钴（Co）, 铑（Rh），lr，镍（Ni），钯（Pd），铂（Pt），铜（Cu），银（Ag），金（Au），锌（Zn），镉（Cd），汞（Hg），B（鹏），铝（Al），（Ga），铟（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），铅（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），铋（Bi），钪（Se），Te，铈 Ce，Th，镨（Pr），钕（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U

氢化物法可测元素

Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi

石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近60余种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。

石墨炉法可测元素60余种

Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh ， lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U

元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I0= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

⑩ 求用原子荧光做砷的测定方法

转载：《分析测试网络网》
原子荧光分析方法之砷

砷 (As)

基本物理参数

1.As的原子荧光光谱

波长(nm) 能级(电子伏)

193.75 0―6.398

197.26 0―6.285

228.81 1.353―6.770

234.98 1.313―6.588

238.12 1.353―6.557

243.72 1.313―6.398

245.65 1.353―6.398

249.29 1.313―6.285

286.04 2.255―6.588

289.87 2.312―6.588

193.75,197.26(nm)为共振荧光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 属于直跃线荧光。

228.81(nm)属于热助直跃线荧光。

234.98(nm)处有最强荧光强度。

2.氢化物的物理性质

氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)

AsH3 -116.9 -62.5

标准贮备液的配制

1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2•H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mgAs。

2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。

3. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含1mgAs。

4. 准确称取优级纯 1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去, 稀释至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。

推荐分析条件

一.砷标准系列的配制

砷标准使用液1μg / mL。

吸取标准贮备液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐级稀释至1μg / mL，用此溶液按下表配制标准系列。

标样号 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 浓度

(100g / L)溶液 标准溶液 稀至最终体积

(mL) (mL) (mL) (μg / mL)

S0 10 0.0 50 0.00

S1 10 0.5 50 0.01

S2 10 1.0 50 0.02

S3 10 2.0 50 0.04

S4 10 4.0 50 0.08

还原剂的配制:

KBH4溶液1%(W/V):称取2g KOH溶于200mL纯水中, 加入10g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000mL,摇匀。宜现用现配。

二. 仪器工作条件(供参考)

光电倍增管负高压:260―280V 灯主电流(峰值):60―80mA

原子化器的温度 :室温(挡) 原子化器的高度:7mm

KBH4浓度 :1%―1.5% 载流 :10%(V/V)HCl

Ar气流量 :600―800mL/min 测量方式 ：标准曲线法

读数方式 :峰面积 积分时间 : 14―16s

延迟时间 :2s

测量程序设置

步骤 时间(S) 泵速(转/分)

(1)采样 8 100

(2)停 4 0

(3)注入 (自动生成) 100

(4)停 5 0

三. 注意事项

(1) 在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As 的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。

(2) 将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3) 本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议采用硫脲,硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4) 配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5) 配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6) 硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

干扰及其消除方法

在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)

还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。

浓度1μg / LAs加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。

对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。

应用

(一)饮用天然矿泉水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

中华人民共和国国家标准(GB8538―95)

试剂：

(1) 盐酸

(2) 硫脲(50g / L)─抗坏血酸(50g / L)混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100mL。

(3) 硼氢化钾(7g / L)：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解后，用纯水稀释至1000mL,用时现配。

砷标准贮备液(0.10mg/mL):称取已于105℃干燥2h的三氧化二砷(优级纯)0.13204g于50mL烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解后，加10mL盐酸溶液(1+1)转入1000mL容量瓶中定容,摇匀。

砷标准使用液(0.10μg/mL)：吸取砷标准贮备液5mL于500mL容量瓶中，以纯水定容，摇匀，此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容，摇匀，此溶液1mL含有0.1μg砷。

样品预还原：

吸取水样20mL于25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸混合溶液各2.5mL, 摇匀，放置15min。

校正曲线的绘制：

吸取砷标准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL于一系列25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸各2.5mL,以纯水稀释至25mL，摇匀，放置15min后测定。

本法最低检测限为2ng,若进样5mL测定，最低检测浓度为0.4μg / L。

精密度和准确度：

6个实验室对含量为 20μg/L 的合成水样分别进行5次测定，其室内相对标准偏差为3.8 %，室间相对标准偏差为4.6 %，平均相对误差为3.9 %。

(二) 地下水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

地质矿产部地下水标准检验方法(1987年7月通过)

试剂：

(1) 浓盐酸

(2) 5 % 硫脲─抗坏血酸混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于100mL 蒸馏水中, 用时现配。

(3) 1%硼氢化钾溶液：称取氢氧化钾2g溶于1000mL蒸馏水中，再加入硼氢化钾10g溶解。

(4) 砷标准贮备液:称取已经于105℃干燥2h后的三氧化二砷0.13204g于100mL烧杯中，加入4% 氢氧化钠溶液10mL溶解后，加入盐酸溶液(1+1)10mL,并定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含有100μg 砷。

(5) 砷标准使用溶液:将砷标准贮备溶液逐级稀释至1mL含有1μg砷。

样品的预还原：

(1) 取PH<2的浓盐酸或硝酸酸化的清澈水样40mL于50mL容量瓶中。

(2) 加入浓盐酸及5% 硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀，放置10min。

标准曲线的绘制：

准确吸取砷标准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0，1.5mL于一系列50mL容量瓶中,加入浓盐酸及硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀，放置10min。

精密度和准确度：

同一实验室，批间6次测定进行统计，含量为0.068 mg / L As,相对标准偏差在5 % 以下。水样加标准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之间。不同分析方法结果对比，对含量为0.015，0.03及0.05mg / L的砷，其相对偏差分别为25 % ，13 % 及5 %。

附录

仪器工作条件

请参考本系统推荐分析条件中仪器工作条件

(三)食品中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法

卫生部食品卫生理化检验标准(GB/T5009.11─1996)

试剂：

本方法所用试剂均为分析纯以上试剂，测定用水为去离子水或同等纯度的水

(1) 氢氧化钠溶液(2g/L)。

(2) 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10g,溶于2g/L氢氧化钠溶液 1000mL中，混匀。(也可用硼氢化钾代替硼氢化钠)。

(3) 硫脲溶液(50g/L)。

(4) 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中，混匀。

(5) 氢氧化钠溶液(100g/L)。

(6) 砷标准贮备溶液,含砷 0.1mg/mL:准确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用水定量转入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。

砷标准使用溶液，含量1μg / mL：吸取1.00mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，此溶液应当日配置使用。

(7) 湿消解试剂：硝酸，硫酸，高氯酸。

(8) 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L),氧化镁，盐酸(1+1)。

样品消解：

湿消解：固体样品称样1─2.5g ,液体样品称样5─10g(或mL)(精确至小数点后第2位),置于50─100mL锥形烧瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL，摇匀后放置过滤，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右仍有未分解物质或色泽变深，稍冷，补加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右观察，如此重复两三次，注意避免炭化，如仍不能消解完全，则加入高氯酸 1─2mL,继续加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物定量转入 25mL容量瓶或比色管中, 其间加入50g/L硫脲2.5mL，加水至刻度并混匀，备测。

干灰化：一般应用于固体样品,称取1─2.5g(精确至小数点后第2位)于50─100mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细复盖在干渣上，于电炉上炭化至冒黑烟,移入550℃高温炉灰化4小时。取出冷却,小心加入 (1+1)盐酸10mL，以中和氧化镁并溶解灰份，转入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩埚后转出合并，直到25mL刻度，混匀备测。

标准系列制备：

取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1μg/mL As的标准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相当于砷浓度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度，摇匀备用。

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