① 氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题
我用的型号是雷磁pF-1和pF-1-01电极,总结出了一些经验,个人之谈:
1.用之前的活化,其实也就第一次用时需要在低浓度的F离子溶液浸泡,低浓度,也就是10-6、 10-5mol/L,以后只要注意用前用后把电位洗到370mV(这个根据仪器不同,有正有负),浓度从低到高测即可.
2.需要用滤纸擦拭单晶膜,这里需要注意的是滤纸千万不要碰到膜表面,碰着水滴吸走水就可以了!那膜太脆弱了!
② 在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求
氟电极在使用前,宜在103molL的NaF溶液中浸泡活化1到2小时,然后用蒸馏水清洗电极数次,直到测得电位值约为300mv。氟离子选择电极洗到接近最大空白电位值时,其工作性能最好。此时,氟离子选择电极的线性范围大,测试的稳定性最好。
氟电极的介绍
将氟离子选择电极和外参比电极浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的负离子具有良好的选择性。
氟离子选择电极预处理方法电极应在103molcm3氟化钠溶液中浸泡2小时以上,再用电导率小于0点3um1的去离子水清洗到稳定的空白电位,可在清洗和测量时加入少许氯化钠作离子强度调。
节剂保存,氟电极使用完毕后建议用去离子水清洗至370mV后干放保存,这样可以延长氟电极使用寿命,保持电极的良好性能。
③ 氟电极在使用时应注意哪些问题
我用的型号是雷磁pF-1和pF-1-01电极,总结出了一些经验,个人之谈:
1.用之前的活化,其实也就第一次用时需要在低浓度的F离子溶液浸泡,低浓度,也就是10-6、 10-5mol/L,以后只要注意用前用后把电位洗到370mV(这个根据仪器不同,有正有负),浓度从低到高测即可.
2.需要用滤纸擦拭单晶膜,这里需要注意的是滤纸千万不要碰到膜表面,碰着水滴吸走水就可以了!那膜太脆弱了!
其他需要注意的地方,我觉得说明书上都有提到的,如果遇到问题,再联系!应该都可以解决的,
④ 为什么氟离子选择性电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡足够的时间
你弄错了,是使用前要在含氟离子的溶液中浸泡半小时。这样可以对氟离子选择电极进行活化,活化之后,取出,用蒸馏水清洗,再用滤纸吸干即可使用。 使用氟电极应使电极在蒸馏水或10-3mol/L以下NaF溶液中浸泡1小时以上,使其在纯水中的空白电位值在-340mv左右
⑤ 氟电极在使用前为什么需要活化
因为玻璃膜表面有一层薄薄的水合凝胶层,仅在完全润湿的条件下,它才能与溶液中的H+离子发生良好反应。同时,浸渍后的玻璃电极可大大降低不对称电位并趋于稳定,PH玻璃电极可以浸泡在蒸馏水或pH4缓冲溶液中。
活化方法:使用前要在含氟离子的溶液中浸泡半小时。这样可以对氟离子选择电极进行活化,活化之后,取出,用蒸馏水清洗,再用滤纸吸干即可使用。
使用氟电极应使电极在蒸馏水或10-3mol/L以下NaF溶液中浸泡1小时以上,使其在纯水中的空白电位值在-340mv左右
⑥ 氟离子选择性电极应当怎样预处理和保存
氟离子选择电极预处理方法:
电极应在103mol.cm-3氟化钠溶液中浸泡2小时以上,再用电导率小于0.3um-1的去离子水清洗到稳定的空白电位,可在清洗和测量时加入少许氯化钠作离子强度调
节剂。
保存:氟电极使用完毕后建议用去离子水清洗至370mV后干放保存,这样可以延长氟电极使用寿命,保持电极的良好性能。
⑦ 用氟电极测定F-浓度的原理是什么
一.目的
1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法。
2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法。
3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计。
二.原理
水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒, 而过低又会引起龋齿病。通常超过1.4mg/L的水禁止使用。
氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。 后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此, 直接电位法已广泛用于水中氟的测定。
本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池。若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为:
2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F
=K'+SlogCF-
据此,当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系。 这就是直接电位测定氟离子的理论基础。
1. 标准加入法:
当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法。先测体积为VX的未知试液的电动势EX,然后向未知试液加入体积为VS(约为VX/100), 浓度为CS的标准溶液,测得电动势为EX+S,即可用下式求出待测试液中F-的浓度:
CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX
式中△E=EX+S-EX,S为电极的实际斜率。
2. Gran作图法:
本法属多次等体积标准加入法。 采用新的作图法求离子浓度的一种实验技术。当未知液加入的体积为Vs,浓度的Cs标准溶液后, 其电池电动势
CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS
即
(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S对VS作图便一直线,外延直线,在轴上得交点Ve,此时
CF-VX+CSVE=0
故CF-=-CSVe/VX
实际作图时为省去纵坐标的烦杂数字计算,可利用10% 体积校正的格氐作图纸(见图1)。此种作图纸纵坐标是反对数设计的, 因此可直接标以E值,横坐标代表加入标准溶液体积,每大格代表体积数为待测的溶液体积百分之一。此种作图纸斜率S是固定的, 对一价离子为58mv/px,二价离子为 29mv/px。若实际使用的电极斜率与此不符,可进行电位校正,也可作空白校正。
三.试剂
1. pHS-2或pHS-3C或专用离子计。
2. 232型甘汞电极,氟离子选择性电极。
3. 电磁搅拌器(附多个磁棒)。
4. 50ml容量瓶,100ml容量瓶。
5. 1ml、5ml、10ml移液管各一支
6. 0.1g/L 氟标准溶液: 准确称取于120℃ 干燥2h并冷却的A·RNaF0.2210g,溶于蒸馏水中,转入1L容量瓶,用水定容 。 贮于聚乙烯塑料瓶中,使用时逐级稀释至所需浓度。
7.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):58gNaCl,57ml冰乙酸,3g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于500ml水中,以5mol·L-1NaOH溶液调pH
到5.0-5.5.冷至室温,转入1L容量瓶,用水定容。
四.步骤
1.清洗电极
将电极与仪器有关接线柱相连接(SCE接+,氟离子选择电极接-),并插入纯水中,按pHS-2型酸度计(或离子计 )使用规则校正好仪器(-mv档)。启动搅拌器,搅拌数min,读取稳定的电位值。若未达到氟电极的空白值(约为300mv左右),需更换纯水,继续清洗电极。如此反复,直至达到电极的空白值。
2.水样测定
移取25ml水样于干净的100ml烧杯中,加25mlTISAB,放入搅拌棒,插入清洗合格的电极(应用滤纸吸去水滴),在电磁搅拌下(3min)读取稳定的电位值E。然后每加入0.5ml50mg/L氟标准溶液,再读出稳定的电位值。如此连续5次记录各累积体积及其相对应的电位值 (E1, E2, E3,E4,E5)
3.空白试验:移取25ml纯水代替水样,其余测定手续同水样测定。
五. 数据处理
1.用标准加入公式计算水样中氟含量.
C'F-=VSCS(10ΔE/S-1)/(2VX)
C'F-=2CF-'
式中CS为氟标准溶液浓度(mg/L)。
VX为水样体积(ml)。
C'F-为水样中氟浓度
2.用Gran作图法求水样中氟含量.
在Gran作图纸上按水样和空白试验所得电位值(Ei),以Ei对VS作图。所作两条直线外推至与横轴相交,得到Ve和Vo, 试样中氟浓度可按下式计算:
C'F-=-CS(VE-VO)/VX
⑧ 氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题
我用的型号是雷磁pF-1和pF-1-01电极,总结出了一些经验,个人之谈:
1.用之前的活化,其实也就第一次用时需要在低浓度的F离子溶液浸泡,低浓度,也就是10-6、 10-5mol/L,以后只要注意用前用后把电位洗到370mV(这个根据仪器不同,有正有负),浓度从低到高测即可。
2.需要用滤纸擦拭单晶膜,这里需要注意的是滤纸千万不要碰到膜表面,碰着水滴吸走水就可以了!那膜太脆弱了!
其他需要注意的地方,我觉得说明书上都有提到的,如果遇到问题,再联系!应该都可以解决的,哈哈!
⑨ 新用的氟离子电极活化时用26g分析纯KCl+100mL10-3mol/L氟标液来活化对吗
是对的。
实验步骤:
1、氟离子选择电极的准备 氟离子选择电极在使用前,应在含10-4 moL L-1 F-或更低浓度的F-溶液中浸泡(活化)约30 min。使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位(空白电位)。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,然后,更换去离子水,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成(LaF3单晶的质量,内参比溶液的组成)有关,也与所用纯水的质量有关,一般为300 mV左右。氟离子选择电极若暂不使用,宜于干放。
2、线性范围及能斯特斜率的测量 在5只100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-标准溶液于第一只100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液;在第二只100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6~1.00×10-4 mol.L-1 F-标准溶液。
⑩ 氟离子选择电极法
引自
厦门市疾病预防控制中心
2007.5
讲义
对于氟离子选择电极,较佳的试剂酸度条件为pH
5
~
6。
pH<5时,溶液中会发生下述弱酸配位反应:2F-+H+=HF+F-=HF2-,使溶液中的F-减少,会影响电极的灵敏度,使分析结果偏低。这是由于氟电极只对F-响应对HF或HF2-无响应,而且氟电极的氟化镧电极膜会增大被溶解,影响测定。
当pH>8
时,OH-对电极的响应,将严重影响测定结果,使分析结果偏高。有研究表明,OH-对氟电极的干扰还由于OH-与膜表面发生化学反应,而引入试液额外的
F-。其反应式为:LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-