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石墨炉血铅检测方法标准

发布时间:2024-05-10 08:03:13

㈠ 血液中微量元素铅检测用什么采血管

字号选择〖 大 中 小 〗血液中微量元素铅检测用什么采血管?血铅检测找了几个标准看了下,总结如下给各位参考!1.WS/T108-1999 血中铅的示波极谱测定方法干粉剂的肝素钠管,硝酸、高氯酸、盐酸酸性混合液加热消化有机成分,使铅变游离态再以示波极谱仪进行峰电流的测定。手工操作较为繁杂。 临床实验室2.WS/T 20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法肝素抗凝血样以曲拉通X-100做基体改进剂溶血后,硝酸进行消化。以原子吸收分光光度计测定,最低检出限为3 ug/L。3.WS/T 21-1996血中铅的微分电位溶出测定方法微分点位溶出法,最低检出限为0.9 ug/L。从这几个标准来看,血铅的检测应该是用肝素钠抗凝血样,最好使用聚乙烯塑料管。 临床实验室

㈡ 怎样做血铅检查需要多少钱

儿童铅中毒问题牵动着越来越多家长的心。日前,有媒体报道,有一位3岁的小女孩进行血铅检查,三种仪器竟然得出三个不同的结论,让家长也无所适从。记者近日在采访中发现,由于一些医疗门诊使用误差较大的血铅含量检测法,加上医院逐利心重、家长爱子情切,不少孩子依据“虚高”的血铅值,吃了驱铅“冤枉药”。那么铅中毒用什么样方法检测才真正的准确,有铅中毒现象是不是一定要用药物排铅呢?记者为此专门采访了广东省零铅工程负责人、广州军区空后医院铅防门诊主任孙安莉。孙主任告诉记者,铅中毒的检测要经血铅检测才能真正准确,并不是所有的铅中毒都要用药物排铅,改变生活环境与改正不良生活习惯就能很好地预防铅中毒。

血铅最能反映实际情况

关于目前铅含量的检测,孙主任介绍说,一般有发铅检测和血铅检测两种。发铅容易受到外界环境中铅的污染,而不是体内铅负荷的反映。在目前,尚没有一种标本处理的方法能区别头发中的铅哪一部分是内源性的,哪一部分是外源性的。此外,不同的部位头发铅的含量也不一样,发铅水平还与性别、皮肤颜色深浅、洗发的经常性等许多不易控制的因素有关。所以,发铅只可作为一个参考指标,而不能作为一个诊断指标。

血液中的铅的含量一方面是从外界摄入,另一方面从骨骼组织中释放。因此,血铅水平只能反映近期铅的暴露,在稳定、低水平的铅暴露状态下,血铅水平是国际上公认的指标,这也是目前临床上最实用而其它不能代替的指标。

吃海带紫菜黑枣可排铅

孙主任介绍,血铅检查中有“筛查”和“诊断”两种,“筛查”只是一种判断标准,它只能检查出一个人血铅含量是超值还是不超值,但并不能测出血铅含量到底超出多少,是一级中毒还是二级中毒等,因此,仅凭筛查结果就开出排铅药物是一种不负责任的做法。他们所采用的血铅检测办法是阳极溶出伏安法,采用 YY1001型智能微量元素检测分析仪,它能够准确测量一个人血铅水平具体数值,然后才根据这个数值进行针对性治疗。

如果孩子血铅偏高该怎么办呢?孙主任提出,一到三级血铅水平的患者,即血铅小于45Ug/dI,应采取非药物驱铅,方法包括经常洗手、定期家庭扫除、少吃含铅食品等。其次是使用一些具有排铅功能的保健品,海参、海带、紫菜、黑枣、葱、麦皮、乌龙茶、刺梨、猕猴桃等,膳食纤维等食品也具有排铅作用。

排铅药也会排出钙铁锌

不要盲目使用药物排铅,这是因为排铅药物具有较大的毒副作用,在治疗过程中还会排出钙、铁、锌等微量元素,甚至会出现严重低钙,导致惊厥甚至死亡,所以儿童铅中毒一般采用非药物治疗,一般情况下,只有在职业性中毒的情况下才进行药物治疗。

铅中毒按国际标准分为五级

血铅水平

一级 小于10(Ug/dI)

二级 10~19(Ug/dI)

三级 20~44(Ug/dI)

四级 45~69(Ug/dI)

五级 大于70(Ug/dI)

防止铅中毒:

不用清晨第一滴自来水

●儿童通过肺吸入的大气中的铅,有50%来源于汽车尾气。

●儿童的血铅水平和铅中毒率随着家庭中吸烟量的增加及吸烟时间延长而升高。

●清晨起来第一滴自来水最好别食用,也不要用来煮东西,虽然自来水中的铅含量不高,经过一夜的积存,大量的铅就会聚积起来,因此,清晨起来,把自来水放掉3~5分钟也可预防铅中毒。

●含铅量高的食物少吃,如皮蛋、添加了不良染色剂制成的油炸薯条、爆米花,不良月饼(因生产工艺不过关,在压模制作过程中会导致铅含量超标)。

●不要饮用含铅容器(如酒杯、碗碟等)中放置过久的酒或饮料。少接触含铅的物质(如油漆、电池、含铅汽油、彩色蜡笔等),少到被铅污染的交通繁忙区及工业生产区逗留,餐前要洗手,不咬玩具和学习用品,少用化妆品。 http://www.littlekid.cn/bbs/showthread.asp?threadid=59&goto=next
下面是关于这个的专门网站
http://www.china-qfw.com/Class/xqjc/
血铅检测
仪器:血铅检测仪(美国进口ESA产品,FDA认证)。
原理:阳极溶出伏安法。
采血方法:手指血,不用空腹。
出报告时间:1小时左右。
地 点:门诊楼9层、儿研所营养中心。
检测费用:60元/人次。

儿童铅中毒

1. 什么是铅?
铅是自然界广泛存在的一种重金属元素,质软呈银灰色,熔点低,耐腐蚀,其化合物可呈现出粉红色、黄色等色彩。在电池、电力电子、印刷、石油化工、油漆、颜料、塑料、橡胶、乃至食品行业均有广泛应用。铅对我们人体来说是一种毒素,一旦进入体内会对全身各个系统和器官均有毒性作用。目前,在发展中国家各行各业平均每年用掉的铅高达50万吨。因此,如果环境保护搞的不好,这些铅就会随工业废气、废水、废渣等途径污染我们日常生活的环境,危害我们每一个人。目前,铅中毒是发展中国家的重要公共健康问题之一(发达国家的铅污染时期发生在上个世纪七十年代以前,已经过去)。儿童是一个特殊的人群,正处于生长发育期,对铅的毒性比成年人更敏感,因此铅中毒对儿童危害更大,其毒性损害会影响他们的一生,应该重视。因此,许多行业离不开铅,可以说铅对我们的日常生活是必须的,在带给我们带来利益的同时,也给我们生活的环境带来了污染,给健康带来了危害。

2. 儿童铅中毒的发生和流行状况
根据国际通用的铅中毒标准,即血铅大于等于10 μg/dl。据2004年全国儿童铅中毒流调结果,目前我国儿童铅中毒的平均发病率为10 %左右,血铅均值为6 μg/dl上下,已经较10年前有明显下降。不同地区因环境污染程度不同而发病率有所差异,但差异不大。
目前美国儿童铅中毒的发生率为4.4%。其实美国铅污染的问题也经历了一个很严重的时期,在上世纪六七十年代,1-5岁儿童铅中毒的发生率为85-97%,非常之高,经过政府和卫生部门的努力干预,禁止使用含铅汽油和油漆,九十年代铅中毒问题已经得到了显着控制,降到了目前4.4%的水平。

3. 铅对儿童的危害及临床表现特点
铅一旦进入到体内以后,首先与红细胞结合,然后转移到骨骼当中而沉积下来,在体内80%-90%的铅储存在骨骼当中,而血液中的铅则随血流到达身体的每一个系统和器官,如大脑、肝脏、肾脏、免疫器官等等,从而造成损害,因此表现出的特征是多种多样的。对于儿童来说,常见的症状主要表现在神经系统和生长发育方面:注意力不集中、多动,学习成绩不好或下降。血铅水平与智商之间存在负相关关系,血铅水平每升高10 μg/dl 智商下降2-3分。有些孩子会表现出性情、行为问题,脾气暴躁、爱发脾气、啃手指、逃学、旷课等。有的孩子表现出体格生长发育受影响(不长个、瘦小),锌、钙、铁等微量元素缺乏。有些表现出易患感冒、免疫力低下、腹痛、腿痛等。更严重的表现如肾脏损害、脑病(昏迷)、多脏器功能衰竭等在儿童比较罕见,这主要见于铅作业工人。

4. 儿童铅中毒的诊断
儿童铅中毒的诊断,在上面提到的一些症状和表现的基础上,进行血铅检测。一般血铅≥10 μg /dl,即为铅中毒,不管有无相应的临床表现或生化改变。这是国际统一标准,这一标准同时适用于成人和儿童。铅中毒可以分为以下4级:
-- 轻度铅中毒:血铅水平为10 -- 24.9 μg/dl。临床表现有注意力不集中、多动、钙和锌等微量元素和矿物质缺乏等。
-- 中度铅中毒:血铅水平为25 -- 44.9 μg/dl。临床表现有注意力不集中、多动、学习困难、爱发脾气、智商下降、钙和锌等微量元素和矿物质缺乏、贫血、不明原因腹痛、生长发育迟缓、免疫力低下等。
-- 重度铅中毒:血铅水平为45 -- 69.9 μg/dl。临床表现有脾气暴躁、易激惹、攻击行为、头痛、智力低下、腹绞痛、钙和锌等微量元素和矿物质缺乏、贫血、视力和听力损害、高血压、心律失常等。
-- 极重度铅中毒:血铅水平≥70 μg/dl。临床表现有肝、肾、心脏等多脏器损害、铅性脑病、甚至死亡。
如果血铅在10 --19 μg/dl之间,则1-3个月内复诊;如果血铅在20 -- 44.9 μg/dl之间,则需要在1周至1个月内复诊;如果血铅在45 μg/dl以上,则需要在48小时内或立即复诊,用静脉血。
平时家长应该留意观察孩子有无上课注意力不集中、多动、脾气性格改变、不长个、瘦小等上面说的一些表现,如果有就应带孩子去进行血铅检查。这里还要说一点的是,有些儿童血铅已经超标了,但表现往往不明显,或者家长观察不够而未能发现,因此即使没有明显的临床表现,有条件的话也应该定期给孩子进行血铅检测,通常每半年到一年检测一次。

5. 血铅大于等于10 μg/dl是诊断铅中毒的界限,那么10 μg/dl以下安全吗?
严格地说,理想的血铅水平应该接近0μg/dl,但事实上我们生活在一个铅污染的环境里,要保持0μg/dl血铅也不可能。研究表明,即使血铅在 10 μg/dl 以下,同样也会有组织、细胞乃至基因水平上的损害,只不过临床表现轻微而已。但也有研究表明,血铅从0 μg/dl上升到10 μg/dl对儿童智商的影响(IQ下降5-6分)要比从10 μg/dl上升到20 μg/dl的影响(IQ下降2-3分)大。对于孕产妇血铅在10 μg/dl以下时,也可以影响胎儿的发育,容易流产。因此,目前还没有一个理想的血铅阈值,低于这个阈值对身体没有损害。目前美国儿童的平均血铅水平为 2.7 μg/dl。因此,一般认为,对于儿童较理想的血铅水平应控制在5 μg/dl以下,才能使损害达到最小。

6. 铅中毒的检测方法
通常采用血铅检测。血铅检测的方法可以分为直接和间接法:
直接法中较灵敏准确的是原子吸收石墨炉法和阳极溶出伏安法,以阳极溶出伏安法最为精确。
间接法主要是红细胞锌原卟啉(ZPP)测定,血铅高时红细胞锌原卟啉往往升高,因而可以通过锌原卟啉测定间接反映血铅水平,因影响因素较多、不精确,这种方法现基本已放弃不用了。
除了血铅以外,还可以测发铅、尿铅、骨铅、齿铅等,但这些方法有的比较复杂、费时、有的准确性差,因此无法推广应用。目前比较公认的诊断铅中毒的检测方法还是血铅。

7.儿童铅中毒的原因和高危因素
儿童体内的铅主要来自于其生活环境中污染的空气、日常接触的含铅物品以及食物。
* 污染的空气包括汽车尾气污染的整个大气环境以及家庭装修材料污染的室内空气小环境,这些漂浮在空气中的铅尘通过呼吸道被摄入体内。
* 儿童日常接触的含铅高的物品主要有带油漆的玩具和学习用品、电池、报纸书籍等印刷品,儿童有一个特点就是较多的手口动作或者用嘴直接咬这些东西,因此铅也就进入到了体内。
* 通过食物和饮食也是铅摄入的一个途径,食物当中含铅高的主要有松花蛋、被农药污染的蔬菜和水果、罐装食品、老式铁炉所爆的爆米花、以及膨化食品。一些水晶和带花纹的陶瓷餐具往往也含有铅,在遇到热和酸以后就会释放出来进入到食物中。饮用水污染也是值得注意的。
* 对于1岁以内的婴儿来说,其体内铅还有一个来源,就是母体,主要通过怀孕期胎盘以及出生后哺乳期母亲的乳汁传给胎儿和婴儿。
因此如果在上面这些环节进行注意和预防,可以减少铅的摄入,有效避免铅中毒的发生。

8. 儿童铅中毒的治疗
儿童铅中毒的治疗方案要根据血铅水平来定,针对不同的级别采取不同的治疗措施。
治疗儿童铅中毒的基本原则是:预防为主,营养干预。不管是哪一级的铅中毒,首先要进行健康教育,改善环境,勤洗手,避免吃含铅高的食物,均衡膳食。
轻 - 中度铅中毒:以健康教育、环境干预为主,做到勤洗手,脱离铅污染环境;同时进行营养干预治疗,必要时补充钙、锌等矿物质和微量元素、维生素。定期复查。
重度和极重度铅中毒:要应用驱铅药物如:依地酸二钠钙(CaNa2EDTA)、二巯基丁二酸(DMSA)、二巯基丙醇(BAL)。注意这些药物副作用较大,对心、肝、肾等脏器有损害作用,同时也会引起矿物质、微量元素以及水电解质的紊乱,因此应用这些药物时必须住院治疗,应监测肝、肾功能、心电图、水电解质及微量元素等变化,注意保护肝肾及心功能,及时纠正水和电解质紊乱,补充钙、锌、铁等矿物质和微量元素。

9. 儿童铅中毒的膳食与营养干预治疗
① 保健性驱铅食品和营养药品
专业性、针对性的驱铅保健食品也是近几年才有的,其主要成分也是从食物或野生植物中提取的氨基酸、维生素、矿物质、微量元素、果胶、纤维素等。通过阻止铅的肠道吸收、组织中铅的置换以及抗氧化作用达到驱铅的目的。锌、钙、铁等矿物质及微量元素和铅一样,都是二价阳离子,在吸收和功能方面相互拮抗和抑制,铅中毒时往往伴随这些元素的缺乏,因此一些微量元素制剂也可以用作驱铅治疗。
注意:目前中药治疗尚无科学依据,请慎用。
② 铅中毒时如何进行饮食治疗?
饮食治疗的目的是通过对脂肪、蛋白质、矿物质、维生素等营养素摄入的调节达到驱铅治疗的目的。脂肪摄入增加可以促进铅的吸收;蛋白质可以与铅结合,从组织中置换出铅以减少铅的毒性作用;维生素C、E、B等可以对抗铅的氧化损伤作用;纤维素和果胶在肠道可与铅结合成凝胶,抑制吸收;而矿物质-锌、钙等可以在肠道吸收过程以及吸收后与铅进行拮抗和置换,抑制铅的吸收和毒性作用。
因此,对于铅中毒儿童,首先要做到均衡饮食。少吃肥肉、油炸和油腻食品,适当增加蛋白质和维生素的摄入。多吃些含蛋白质丰富的食物(比如牛奶、豆制品、鱼类、瘦肉、牛肉等)、新鲜蔬菜和水果、硬壳坚果类(核桃、花生、开心果等)、以及黑木耳等。但要注意的是蔬菜水果应洗干净、水果应削皮,因为农药中往往含有铅。同时多喝水,以促进铅的排泄。

10.铅中毒的预防
儿童铅中毒是完全可以预防的,可以从两个水平上进行预防,即一级预防和二级预防。
一级预防主要是进行健康教育,养成良好的卫生习惯,勤洗手,避免接触含铅高的物品,避免进食含铅高的食物,同时每天吃饭要均衡、不偏食,这在前面都已经谈到了。如果家长是从事与铅有关的行业,在下班时要洗澡并换掉工作服后再回家,以免将铅带回家。另外,家庭装修也应该注意避免用油漆、颜料等含铅高的材料。更重要的还是整个社会加强环保意识,使我们生活的环境保持洁净。
二级预防主要是定期给孩子进行血铅检测,可将其纳入常规体检中。这有利于及早发现铅中毒的情况,及早进行治疗,减少对健康的损害。
另外对于准备要怀孩子的夫妇,应在怀孕之前测一下血铅,夫妇双方都要做,这是因为如果父亲铅高的话,精子质量会受到影响;如果母亲铅高的话,在孕期铅可通过胎盘传给胎儿、生后母体的铅可通过乳汁传给婴儿,这样就会引起婴儿血铅升高。因此怀孕之前还是应进行血铅检测,如果血铅高,等降下来以后再怀孕,并且不要使用化妆品和染发剂。

鉴于儿童铅中毒的发生率比较高,应该引起家长的重视,但也不必惊慌。如果在日常生活中养成良好的卫生习惯,勤洗手,改善环境,避免食用含铅高的食物,同时每天吃饭要均衡、不偏食,那么就可以避免或减轻铅中毒的发生。当然最根本的预防铅中毒的办法是环境保护、生产和使用绿色环保产品,这需要多部门参与,制定相关法规,需要大家共同的努力。

北京儿童医院铅中毒防治中心
北京儿童医院儿科研究所营养中心

这是北京一家医院的,由于您没有说清楚是在哪里所有只好这样给您一个参考

㈢ 怎样知道自己是否有血铅

一般认为有四种。红细胞原卟啉(EP)的测试法、原子吸收光谱法(AAS)、塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、阳极溶出伏安法(ASV)。

什么是红细胞原卟啉(EP)测试法?

红细胞原卟啉(EP)升高可以间接反映出人体血铅的含量。在正常情况下原卟啉(EP)和铁在铁络和酶的作用下在红细胞内结合生成血红素。在铅负荷增高的情况下铁络和酶受到抑制,原卟啉(EP)在红细胞内堆积。在红细胞中,90%的原卟啉(EP)会以锌原卟啉(ZPP)形式存在(ZPP)在光照射下会发射429nm的荧光,用血液荧光测定法即可测得ZPP的含量。

因为EP对光敏感,因此在标本送检过程中应注意避光,应尽快进行测定。同时EP增高除了见于铅中毒外,还见于缺铁性贫血、感染和先天性卟啉代谢异常性疾病(血友病等)在测试首先一定要先排除这些造成EP增高的可能。

依据是大量的研究结果表明:在铅浓度为10ug/dl~25ug/dl时,用EP法检测,其诊断的灵敏度和精度都是非常低的。而这一血铅水平已明确对儿童健康有害。所以用EP法检测会造成儿童实际血铅水平较高而测量结果较低,即假阴性现象出现。在美国,1991年发表的《预防幼儿铅中毒》中,CDC已明确表示不能再用EP测试法来进行儿童铅含量的普查。

什么是原子吸收光谱法(AAS)?

原子吸收光谱法是一种常规的元素分析法 ,可以用来分析常规样品中铅含量。它是基于铅所产生的原子蒸汽对特征谱线的吸收作用来进行定量分析。首先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,含铅盐的雾滴在火焰温度下挥发并离解成铅原子蒸汽,在用铅空心阴极灯作光源,它辐射出283.3nm的铅特征谱线的光,当通过一定厚度的铅原子蒸汽时,部分光被蒸汽中基态的原子吸收而减弱。通过单色器和检测器测得铅特征谱线被减弱的程度,即可求得试样中铅的含量。

对于用火焰原子吸收法做人体血铅含量分析,无论是用甲基异丁酮萃取血铅抑或是用螯合剂,它是一种旧的技术,由于对人体产生影响的血铅是微量的,再加上铅是易挥发且电离电位较低的元素。使用火焰原子吸收光谱,铅的原子化率是非常低的,即它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围。并且此方法所需的静脉血量较多(5~7毫升)。同时由于在处理血样的过程中是完全暴露在环境(如灰尘)中和血样进行硝化处理过程中使用国产硝酸本身的铅含量过高,因此可能造成对血样的二次污染,会造成儿童实际血铅水平较低而测量结果较高,塌卜即假阴性现象出现。

什么是塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)?

石墨炉原子吸收光谱测定法已被有效的用来测定血液中铅含量。现代的原子炉测定仪器是可靠、准确、高精度和全自动的。现有的几家生产商在市场上销售的原子石墨炉仪器都有测定血铅含量的功能(可被设置)。这类仪器要有塞曼效应背景修正系统,并保证用于分析铅的波长稳定在283.3nm。 由于对人体产生影响的血铅是微量的,再加上铅是易挥发且电离电位较低的元素,如果使用一般火焰的原子光谱,铅的原子化率是非常低的,即它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围而使用石墨炉原子吸收光谱可以大大提高铅的原子化效率,使灵敏度大幅度增加而达到检测血铅的检测范围。但石墨炉原子吸收光谱受光散射和分子吸收的影响比火焰原子吸收量大,因此有必要对石墨炉原子吸收光谱进行背景校正,一般选择塞曼效应校正背景。所以塞曼效应校正背景是通过旋转的检偏器把空心阴极灯的光分成平行于磁场的偏振光PII和垂直于磁场的偏振光PI,在石墨炉加上11K高斯的永久磁场。这时吸收线便分裂为π、δ+、δ-三个成分。检偏器和调制器一起旋转,使PII和PI以一定频率交替的通过原子化器。由于吸收线的π成分只吸收PII不吸收PI,故可利用PII测出原子吸收和背景吸收,PI不被π、δ+、δ-吸收,可以利用PI来测定背景吸收,两组吸收讯号经电子系统处理(减法),既得到真实的原子吸收讯号,达到校正背景的目的。

同时,在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时,要注意以下几个方面的问题:

1、在州毁采血后对血样进行硝化处理过程中,由于此过程血样是完全暴露在环境(如灰尘)中,因此一定注意环境中的铅污染血样。

2、在采血后对血样进行硝化,硝化的作用是去除血液里的纤维素,使铅以游离态的形式存在于溶液中,处理过程中有时使用国产硝酸本身的铅含量就册衫备很高,甚至会高于血样的铅含量,因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量,避免血样的二次污染。

3 、在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时必须要有专业技术人员来完成此操作过程。

什么是阳极溶出伏? 安法 (ASV)

阳极溶出伏安法 (ASV)是测量各种间质中多种金属的一种电化学分析方法,它被用来测定血铅的浓度已有25年多的历史。虽然此技术比较直接,而且仪器也不贵,但此技术方法在分析时所要求使用的每个试剂的价格却比石墨炉原子吸收法所用试剂价格要高,用阳极溶出伏安法的仪器体积很小,比石墨炉原子吸收法所用设备占用的空间也小,并且也不要求别的特殊辅助设备。这种分析方法的原理是要求铅必须从其复合物中分离出来,并且以游离态Pb2+离子存在,在镀汞的石墨电极上加负的电势使游离Pb2+被电镀在镀汞的石墨碳电极表层。再在一个特定的电压值上,铅离子又会从电极上溶出,在此过程中将产生一定的电流,而此电流值正好与血样中铅浓度的大小成比例。

㈣ 重金属的测定方法有哪些

食品中重信侍金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。

(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;州桥原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。

(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收滑迹吵光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克。

㈤ 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过O.5mg/kg,豆类及制品不超过O.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.Omg/kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后,在pH=8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定,同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg/kg。

1.试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2.试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少许使其湿润,加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体不再产生白烟,消化完全,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加少量硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,再移入马弗炉中500℃烧lh,放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

3.测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。

吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当于0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g/L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2.Oml氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.OmL二硫腙使用液,剧烈振摇1min,静止分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,试样与曲线比较。

4.结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量,mg/kg或mg/L;

m1——测定用试样液中铅的含量,µg;

m2——试剂空白液中铅的含量µg;

m3——试样质量或体积,g或mL;

Vl——试样处理液的总体积,mL;

V2一一测定用试样处理液的总体积,mL。

5.试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1):量取lOOmL盐酸,加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g/L):称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20.Og盐酸羟胺,加水溶解至50mL,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O(溶液由黄变红后,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗两次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L):称取50.Og柠檬酸铵,溶于100mL水中,加2滴酚红指示剂,加氨水(1+1),调pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g/L):称取10.Og氰化钾,用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质,配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷:应不含氧化物。

⑧淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水搅匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用,临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长5lOnm处测吸光度(A),用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液:吸取1.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6.仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7.注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大,本实验所用玻璃仪器应使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4~5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅,溶液的pH值对其影响较大,应控制pH值在8.5~9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5~9.O时,加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰;注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂,保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化,加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂,加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子,防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯,其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验,再决定是否需要提纯

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